本發(fā)明涉及材料檢測領(lǐng)域，具體而言，涉及一種檢測用高硅鋁合金樣品及其制備方法。

背景技術(shù)：

ce(controlledexpansion線膨脹系數(shù)可控)系列高硅鋁合金是一類新型電子封裝材料，具有密度小，熱膨脹系數(shù)低的特點。其顯微結(jié)構(gòu)為枝晶狀α-al+初晶si+共晶si以及少量雜質(zhì)相。由于ce系列合金中，α-al和si相的硬度差異很大，si含量達到50％～70％，組織中大量的si顆粒，因此樣品制備過程，容易出現(xiàn)硅顆粒掉落，α-al磨損過多等缺陷，這樣會影響到細節(jié)觀察，針孔、雜質(zhì)相鑒定和晶粒度測定等分析的準確性。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

在本發(fā)明的第一方面，提供了一種檢測用高硅鋁合金檢測樣品制備方法，用以減小制作過程中引起的高硅鋁合金的微觀缺陷。

在本發(fā)明的第二方面，提供了一種檢測用高硅鋁合金檢測樣品，其表面微觀缺陷少，可用于檢測高硅鋁合金的微觀形貌，從而有利于對其材料的力學(xué)性能進行分析。

本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的：

一種檢測用高硅鋁合金樣品的制備方法包括：

依次對高硅鋁合金的待測表面進行粗磨和細磨得到具有暴露的研磨面層的研磨品；

采用拋光劑對研磨面層進行拋光得到具有暴露的鏡面層的拋光品；

采用顯示劑對鏡面層進行腐蝕得到暴露的顯微結(jié)構(gòu)表面。

一種通過上述檢測用高硅鋁合金樣品的制備方法制作而成的檢測用高硅鋁合金樣品。

本發(fā)明實施例的有益效果：本發(fā)明實施例提供的檢測用高硅鋁合金樣品的制備方法通過采用研磨、拋光以及腐蝕結(jié)合的方式對高硅鋁合金進行處理，達到了使樣品具有優(yōu)異的表面形貌特征的目的。其中，通過粗磨對高硅鋁合金表面進行招平，然后通過細磨將其表面粗糙度，進一步地通過拋光使其表面進一步地消除粗糙度，減少劃痕以及研磨過程中造成的缺陷，同時還減少表面應(yīng)力層。進一步地，通過顯示劑的腐蝕作用使高硅鋁合金表面呈現(xiàn)微觀結(jié)構(gòu)。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實施例的技術(shù)方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，應(yīng)當理解，以下附圖僅示出了本發(fā)明的某些實施例，因此不應(yīng)被看作是對范圍的限定，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他相關(guān)的附圖。

圖1為本發(fā)明實施例1提供的ce11試樣金相組織照片；

圖2為本發(fā)明實施例2提供的ce13試樣金相組織照片；

圖3為本發(fā)明實施例3提供的ce17試樣金相組織照片。

具體實施方式

下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明的實施方案進行詳細描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將會理解，下列實施例僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限制本發(fā)明的范圍。實施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。

以下針對本發(fā)明實施例的檢測用高硅鋁合金樣品及其制備方法進行具體說明：

以下結(jié)合實施例對本發(fā)明的檢測用高硅鋁合金樣品及其制備方法作進一步的詳細描述。

一種檢測用高硅鋁合金樣品的制備方法，包括：

依次對高硅鋁合金進行粗磨和細磨得到研磨品。其中，研磨品具有暴露的研磨面層。

采用拋光劑對研磨品進行拋光得到拋光品。其中，拋光品具有暴露的鏡面層。

采用顯示劑對鏡面層進行腐蝕得到暴露的顯微結(jié)構(gòu)表面。

其中，依次對高硅鋁合金進行粗磨和細磨得到研磨品。通過粗磨和細磨可以使高硅鋁合金表面受到初步的處理，例如，先采用低標號砂紙研磨，再通過高標號砂紙研磨。經(jīng)過初步處理，粗糙面表面被打磨而更加平整，同時還可以使其達到期望的粗糙度，從而便于進行后續(xù)的操作。

具體地，粗磨對具有凹凸不平表面結(jié)構(gòu)的高硅鋁合金進行找平，避免后續(xù)操作如研磨、拋光等剝離表面成分，如硅顆粒。粗磨的方式有多種選擇，作為一種可選的方式，粗磨高硅鋁合金是采用200#～400#砂紙進行的。進一步地，采用300#砂紙。作為另一種可選的方案，通過粗磨使高硅鋁合金減薄至少0.3mm。即通過粗磨使高硅鋁合金的表面被打磨掉至少0.3mm，還可以是被打磨掉0.4mm、0.5mm、0.6mm，甚至被打磨掉更大厚度的材料。

在本發(fā)明的較佳實施例中，可以采用標號為400#的金相砂紙進行磨制，以去掉高硅鋁合金表面0.3mm厚的金屬層。

通過對高硅鋁合金進行粗磨后，宜直接進行細磨，避免通過粗磨暴露的表面在環(huán)境中發(fā)生大面積和深程度的反應(yīng)。細磨的方式有多種選擇，作為一種可選的方式，細磨高硅鋁合金是采用1000#～1600#砂紙進行的。進一步地，采用1200#砂紙、1300#砂紙、1400#砂紙、1500#砂紙。作為另一種可選的方案，通過細磨使高硅鋁合金的表面粗糙度達到3.0～3.5μm。

即，通過粗磨使高硅鋁合金的表面的粗糙度得以在一定程度上降低，然后再通過細磨使高硅鋁合金的表面粗糙度更進一步地降低，例如通過細磨，使其表面粗糙度降低至3.2μm或3.3μm或3.4μm。

需要說明的是，在粗磨和細磨高硅鋁合金表面時，優(yōu)選的方案是：驗高硅鋁合金表面(研磨面)上無上一道砂紙的磨痕并保證劃痕方向均在一個方向。研磨過程中可以采用潤滑劑，例如水。

其中，通過采用拋光劑對研磨品進行拋光得到具有暴露的鏡面結(jié)構(gòu)的拋光品。通過拋光處理，使高硅鋁合金表面的細小劃痕被消除，且表面應(yīng)力層也得以被去除。拋光過程可以是以拋光盤在轉(zhuǎn)速為100～1200rad/min，或300～1000rad/min，或600～800rad/min，或1000～1200rad/min的條件下進行。

作為第一種實現(xiàn)方式，拋光過程采用拋光盤結(jié)合拋光劑來完成。例如，在被固持的高硅鋁合金表面分布拋光劑，再利用拋光盤進行拋光打磨。其中，拋光劑可以有多種選擇，例如，采用含有粒度為1μm的顆粒物的液體。進一步地，拋光過程還可以采用拋光盤結(jié)合拋光劑來完成。例如，在被固持的高硅鋁合金表面分布拋光劑，再利用固定有拋光介質(zhì)的拋光盤進行拋光打磨。其中，拋光介質(zhì)例如可以是呢絨布。拋光劑可以是含有粒度為1μm的顆粒物和水的混合物。較佳地，拋光過程中還可以使用潤滑劑，例如乙醇水溶液。

作為第二種實現(xiàn)方式，拋光過程還可以采用拋光盤結(jié)合拋光劑來完成。例如，在被固持的高硅鋁合金表面分布拋光劑，再利用固定有拋光介質(zhì)的拋光盤進行拋光打磨。其中，拋光介質(zhì)例如可以是高密度海綿。拋光劑可以是硅膠懸浮液。較佳地，拋光過程中還可以使用潤滑劑，例如丙三醇和乙醇的混合物。

在本發(fā)明的一些示例中，可以分別獨立地使用上述第一種實現(xiàn)方式和第二種實現(xiàn)方式，并且根據(jù)具體的拋光效果，調(diào)整拋光介質(zhì)、拋光盤轉(zhuǎn)速、拋光劑以及拋光時間等等。

作為優(yōu)選的一種實現(xiàn)方案，依次通過上述第一種實現(xiàn)方式對研磨品進行粗拋光，和第二種實現(xiàn)方式對研磨品進行細拋光。

例如，粗拋光時，用含有1μm顆粒物的水系拋光液在呢絨布上拋光，潤滑劑采用乙醇水溶液。其中，拋光盤的轉(zhuǎn)速為1000～1200rad/min，為1100～1200rad/min、1160～1200rad/min。

例如，精拋光時，在被固持的高硅鋁合金表面分布硅膠懸浮液，潤滑劑采用丙三醇和乙醇的混合物，再利用固定有高密度海綿的拋光盤進行拋光打磨。其中，拋光盤的轉(zhuǎn)速為100～150rad/min，或110～140rad/min，或120～130rad/min。精拋光時間以在10分鐘以上為宜，例如20分鐘，30分鐘，40分鐘，50分鐘等。

作為一種優(yōu)選的方案，在精拋光過程中，隨著拋光的進行，可以適當降低拋光壓力。進一步地，拋光過程中需不斷改變試樣的方向。作為一種示例性的說明，并不以其為限。以精拋光10分鐘為例。前5分鐘(0～5分鐘)，拋光盤的施加給研磨品的壓強為30mpa；則，后5分鐘(5～10分鐘)。拋光盤的施加給研磨品的壓強為20mpa。

拋光過程中需不斷改變試樣的方向。例如可以是不斷旋轉(zhuǎn)研磨品。示例說明，當研磨品為圓柱形時，其被沿軸向固定，在軸向兩個斷面被拋光，同時研磨品在軸向轉(zhuǎn)動。即拋光盤和研磨品同步轉(zhuǎn)動，具體可以是同向轉(zhuǎn)動，抑或相反轉(zhuǎn)動。例如，同時順時針轉(zhuǎn)動或逆時針轉(zhuǎn)動；或者，拋光盤順時針轉(zhuǎn)動，研磨品逆時針轉(zhuǎn)動，反之亦然。

其中，采用顯示劑對拋光品進行腐蝕得到暴露的顯微結(jié)構(gòu)表面。發(fā)明人獨創(chuàng)性地采用顯示試劑以進一步地顯露材料(高硅鋁合金)的顯微組織結(jié)構(gòu)。

作為一種優(yōu)選的方案，發(fā)明人提出了一種復(fù)合型的具有腐蝕能力的腐蝕劑(顯示劑)。腐蝕的方法例如是，將經(jīng)過拋光得到的拋光品浸泡在顯示劑中，浸泡的溫度通常采用室溫，如20～30℃；浸泡時間可以根據(jù)待檢測面的尺寸進行合理的選擇，作為一種較優(yōu)的方案，浸泡的時間為10～20秒。

在本發(fā)明的一些示例中，顯示劑包括用水混合氟化鈉和鹽酸得到的混合液?；旌弦褐械姆c的濃度為0.4～12mol/l，或0.6～10mol/l，或0.8～2mol/l，或5～7mol/l。在混合液中，氟化鈉和鹽酸的用量比為氟化鈉2～5克：鹽酸10～25ml。例如，顯示劑是由氟化鈉2克和鹽酸18ml混合后，加水至100ml而得。顯示劑是由氟化鈉3克和鹽酸20ml混合后，加水至100ml而得。或者，顯示劑是由氟化鈉5克和鹽酸14ml混合后，加水至100ml而得。

發(fā)明人經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)，當高硅鋁合金中的硅含量小于50wt％時，可以向顯示劑中加入硝酸以提高其顯示功能，且加入的硝酸量可以是5～10ml，或7～9ml，或8ml。例如，當高硅鋁合金為ce13、ce17合金時，顯示劑可以是由氟化鈉3克和鹽酸24ml混合后，加水至100ml調(diào)勻，再加入10ml硝酸混勻。

本發(fā)明還提供了一種檢測用高硅鋁合金樣品，其通過上述檢測用高硅鋁合金樣品的制備方法制作而成。

以下結(jié)合實施例對本發(fā)明的檢測用高硅鋁合金樣品及其制備方法作進一步的詳細描述。

實施例1

一種檢測用高硅鋁合金樣品。其制作方法如下：

第一步、切割得到ce11高硅鋁合金試樣，并利用硅鋁合金夾具夾持試樣。

第二步、利用400#金相砂紙磨制，去除掉0.3mm厚的金屬層。

第三步、利用1400#砂紙磨制。

第四步，在轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為1000rad/min的條件下，用含1μm粒度顆粒物的拋光液乙醇水溶液作為潤滑劑，在呢絨布上拋光。

第五步，在轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為100rad/min的條件下，用硅膠懸浮液(拋光液)、體積比為2：98的丙三醇和乙醇溶液作為潤滑劑，在高密度海綿上拋光。

第六步、以浸蝕的方式，將試樣浸泡在由2g氟化鈉、10ml鹽酸用水混勻至100ml得到的顯示劑中10秒。

實施例2

一種檢測用高硅鋁合金樣品。其制作方法如下：

第一步、切割得到ce13高硅鋁合金試樣，并利用硅鋁合金夾具夾持試樣。

第二步、利用400#金相砂紙磨制，去除掉0.5mm厚的金屬層。

第三步、利用1400#砂紙磨制。

第四步，在轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為1200rad/min的條件下，用含1μm粒度顆粒物的拋光液乙醇水溶液作為潤滑劑，在呢絨布上拋光。

第五步，在轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為150rad/min的條件下，用硅膠懸浮液(拋光液)、體積比為2：98的丙三醇和乙醇溶液作為潤滑劑，在高密度海綿上拋光。

第六步、以浸蝕的方式，將試樣浸泡在由5g氟化鈉、25ml鹽酸用水混勻至100ml，再加入5ml硝酸得到的顯示劑中20秒。

實施例3

一種檢測用高硅鋁合金樣品。其制作方法如下：

第一步、切割得到ce17高硅鋁合金試樣。

第二步、利用400#金相砂紙磨制，去除掉0.7mm厚的金屬層。

第三步、利用1400#砂紙磨制。

第四步，在轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為1100rad/min的條件下，用含1μm粒度顆粒物(陶瓷)的拋光液乙醇水溶液作為潤滑劑，在呢絨布上拋光。

第五步，在轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為130rad/min的條件下，用硅膠懸浮液(拋光液)、體積比為2：98的丙三醇和乙醇溶液作為潤滑劑，在高密度海綿(密度大于45kg/m³)上拋光。

第六步、以浸蝕的方式，將試樣浸泡在由3g氟化鈉、20ml鹽酸用水混勻至100ml，再加入10ml硝酸得到的顯示劑中17秒。

實施例4

一種檢測用高硅鋁合金樣品。其制作方法如下：

第一步、切割得到ce13高硅鋁合金試樣。

第二步、利用800#金相砂紙磨制，去除掉0.7mm厚的金屬層。

第三步，在轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為900rad/min的條件下，用含2μm粒度顆粒物(金剛砂)的拋光液乙醇水溶液作為潤滑劑，在呢絨布上拋光。

第四步、以浸蝕的方式，將試樣浸泡在由3g苦味酸鈉、20ml鹽酸用水混勻至200ml，再加入25ml硝酸得到的顯示劑中30秒。

實施例5

一種檢測用高硅鋁合金樣品。其制作方法如下：

第一步、切割得到ce11高硅鋁合金試樣，并利用硅鋁合金夾具夾持試樣。

第二步、利用500#金相砂紙磨制，去除掉0.4mm厚的金屬層。

第三步、利用1500#砂紙磨制。

第四步，在轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為1300rad/min的條件下，用含1μm粒度顆粒物的拋光液乙醇水溶液作為潤滑劑，在呢絨布上拋光。

第五步，在轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為90rad/min的條件下，用硅膠懸浮液(拋光液)、體積比為1：50的丙三醇和乙醇溶液作為潤滑劑，在高密度海綿上拋光。

第六步、以浸蝕的方式，將試樣浸泡在由2g氟化鈉、27ml鹽酸用水混勻至150ml得到的顯示劑中50秒。

本發(fā)明中，實施例1至5選取的試樣均為電子封裝用噴射成型的典型硅鋁合金，典型的化學(xué)成分如表1所示。

表1化學(xué)成分

利用顯微鏡觀察實施例1至實施例3提供的樣品的微觀金相組織形貌，金相組織結(jié)構(gòu)如圖1至圖3所示。由圖1至圖3易知，金相組織無雙晶界，且低指數(shù)面晶界顯示清晰，試樣表面無變形污染層，金相組織的細微結(jié)構(gòu)顯示清晰。

根據(jù)組織照片對顯微組織中硅顆粒的最大尺寸進行計算，按照gb/t6394-2002進行，其計算方法為晶粒長邊尺寸與短邊尺寸之和除以2，最大晶粒尺寸的數(shù)值如表2所示。

表2硅晶粒尺寸

另外，結(jié)合ce11、ce13以及ce17高硅鋁合金的化學(xué)成分以及金相組織分析可知。前述高硅鋁合金的基體為α+(α+si)共晶組織，深灰色均勻分布的顆粒為初晶硅，針狀組織為β(fealsi)。其次，由于此類合金基體中存在大量si顆粒硬質(zhì)點，使加工困難，切削刀具易磨損，必須采用特殊切削刀具才能滿足加工成形。

盡管已用具體實施例來說明和描述了本發(fā)明，然而應(yīng)意識到，在不背離本發(fā)明的精神和范圍的情況下可以作出許多其它的更改和修改。因此，這意味著在所附權(quán)利要求中包括屬于本發(fā)明范圍內(nèi)的所有這些變化和修改。