本發(fā)明屬于食品檢測技術領域，具體涉及一種快速測定水果中鉀離子的方法。

背景技術：

鉀具有維持人體正常生理功能的重要作用，參與能量代謝以及維持神經(jīng)肌肉的正常功能。當體內(nèi)缺鉀時，會造成全身無力、疲乏、心跳減弱、頭昏眼花，嚴重缺鉀還會導致呼吸肌麻痹死亡。此外，低鉀會使胃腸蠕動減慢，導致腸麻痹，加重厭食，出現(xiàn)惡心、嘔吐、腹脹等癥狀。人體攝于適量的鉀利于體內(nèi)多余鈉的排除，特別對高血壓患者具有重要意義。

目前，水果中鉀含量測定的前處理方法主要有干法消解、濕法消解、微波消解等方法。干法消解需要炭化、高溫灰化、鹽酸溶解等步驟，消解周期為4-6個小時，消解過程中鉀容易損失，回收率低；濕法消解需要加入大量硝酸、雙氧水、高氯酸等氧化劑消解，消解周期為3-5小時，因需要的試劑較多，空白值較高，消解過程中條件控制不好易發(fā)生爆炸；微波消解需要購買專用的微波消解儀，消解試劑為硝酸和雙氧水，消解周期為3-4小時。這些前處理的缺點是需要較復雜的儀器，前處理方法繁瑣、費時、費力，空白值較高。

技術實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術中存在的問題，本發(fā)明提供了一種快速測定水果中鉀離子的方法。

本發(fā)明所采用的具體技術方案如下：

本發(fā)明提供了一種快速測定水果中鉀離子的方法，包括以下步驟：

（1）超聲提?。悍Q取2.00g粉碎好的樣品于50ml離心管中，加水30ml，超聲提取冷卻后轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶，加入10%氯化銫溶液1ml，硝酸1ml，定容至刻度，濾紙過濾取濾液；

（2）過固相萃取柱：選擇活化的固相萃取小柱，準確移取5ml濾液過柱，用5ml預先加熱到60℃的超純水洗滌3次，用25ml容量瓶收集全部過柱溶液并定容；

（3）標準曲線的繪制：配置鉀離子標準溶液，取100ml容量瓶，定容至刻度，取超純水加入10%氯化銫溶液2ml，硝酸2ml，定容至刻度，作為標準空白，然后依次使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定，繪制標準曲線；

（4）樣品測定：取過柱后的溶液，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定，根據(jù)標準曲線定量。

進一步的，所述超聲的條件為在60℃下超聲提取30min。

本發(fā)明所使用的固相萃取小柱為oasis^?hlb。

上述固相萃取小柱活化的方法為：將固相萃取小柱依次用6ml甲醇和6ml預先加熱到60℃的超純水活化。

進一步的，所述鉀離子標準溶液的配置方法為：取10ml濃度為1000mg/l的鉀標準溶液于100ml容量瓶中，采用純水溶液定容，得到100mg/l的鉀標準溶液，取100mg/l的鉀標準溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml于100ml容量瓶，加入10%氯化銫溶液2ml，硝酸2ml，定容至刻度，得到1mg/l、2mg/l、3mg/l、4mg/l、5mg/l的鉀標準溶液。

進一步的，所述電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定條件為：

測定波長：766.430nm，

等離子體流量：10l/min，

輔助氣流量：0.2l/min，

霧化器流量：0.55l/min，

進樣速度：1.00ml/min，

觀測方向：軸向，

觀測距離：15。

本發(fā)明所使用的10%氯化銫溶液是指質(zhì)量濃度。

本發(fā)明的有益效果為：

（1）本發(fā)明采用簡單提取獲得水果中鉀測定的提取液避免進行復雜的樣品消解，方法簡單易行，可以大量節(jié)省樣品前處理的時間，提高檢測效率；

（2）本發(fā)明優(yōu)選的固相萃取小柱能夠有效去處果膠質(zhì)、有機酸等小分子有機物對鉀測定造成的基體干擾，提高了鉀測定的準確度。

（3）本發(fā)明避免采用大量酸進行樣品消解，從而降低了加酸導致的樣品空白。

（4）同傳統(tǒng)的樣品消解前處理方法相比，本方法樣品前處理時間可以縮短30%-80%，可以提高水果中鉀測定的檢測效率。

附圖說明

圖1為實施例1測定的鉀標準曲線。

圖2為對比例1測定的鉀標準曲線。

具體實施方式

以下結(jié)合實施例的具體實例方式再對本發(fā)明的上述內(nèi)容作進一步的詳細說明，但不應將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實施例。

實施例1

一種快速測定蘋果中鉀離子的方法，包括以下步驟：

（1）超聲提?。悍Q取市場上兩個類型的蘋果2.00g粉碎好的樣品于50ml離心管中，加入30ml水，60℃下超聲提取30min，冷卻后轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶，加入10%氯化銫溶液1ml，優(yōu)級純硝酸1ml，定容至刻度，濾紙過濾取濾液；

（2）過固相萃取柱：將oasis^?hlb固相萃取小柱依次用6ml甲醇和6ml預先加熱到60℃的超純水活化，準確移取5ml濾液過柱，用5ml預先加熱到60℃的超純水洗滌3次，用25ml容量瓶收集全部過柱溶液并定容；

（3）標準曲線的繪制：配制鉀離子標準溶液，取超純水作為標準空白，加入10%氯化銫溶液2ml，硝酸2ml，定容，然后依次使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定，繪制標準曲線；

所述鉀離子標準溶液的配置方法為：取10ml濃度為1000mg/l的鉀標準溶液于100ml容量瓶中，采用純水溶液定容，得到100mg/l的鉀標準溶液，取100mg/l的鉀標準溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml于100ml容量瓶，加入10%氯化銫溶液2ml，硝酸2ml，定容得到1mg/l、2mg/l、3mg/l、4mg/l、5mg/l的鉀標準溶液；由圖1可知，本實驗方法測定結(jié)果線性為：r²=0.9993；

（4）樣品測定：取過柱后的溶液，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定，根據(jù)標準曲線定量；

所述電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定條件為：

測定波長：766.430nm，

等離子體流量：10l/min，

輔助氣流量：0.2l/min，

霧化器流量：0.55l/min，

進樣速度：1.00ml/min，

觀測方向：軸向，

觀測距離：15。

每個樣品做三個不同層次的加標，樣品及加標測定6次取平均值作為最終值。測定結(jié)果見表1、表2。

表1

表2

對比例1

采用目前國內(nèi)實驗室使用最多的微波消解進行前處理，配制標線時需加入2%的硝酸進行酸基體匹配，具體實驗操作過程如下：

（1）樣品微波處理：稱取樣品2.00g于聚四氟乙烯消解罐中，加入8ml硝酸和2ml雙氧水，于微波消解儀中消解，微波消解條件為：120℃保持10min，160℃保持20min,190保持20min；功率為1200w。消解完成冷卻30min后用超純水沖洗消解罐蓋子及內(nèi)壁至聚四氟乙烯消解罐中，然后于趕酸電熱板趕酸100min，得待測樣品溶液；

（2）配制標準溶液：取10ml濃度為1000mg/l的鉀標準溶液于100ml容量瓶中，用體積分數(shù)為2%的硝酸水溶液定容，得到100mg/l的鉀標準溶液，取100mg/l的鉀標準溶液2ml、4ml、6ml、8ml、10ml于100ml容量瓶用體積分數(shù)為2%的硝酸水溶液定容得到2mg/l、4mg/l、6mg/l、8mg/l、10mg/l的鉀標準溶液；

繪制標準曲線：取體積分數(shù)為2%的硝酸水溶液作為標準溶液空白，以及配制的標準溶液稀釋液，根據(jù)響應值繪制出標準曲線；從圖2中可以看出，鉀標準曲線線性為r²=0.99921；

（3）樣品測定：步驟1）待測樣品溶液轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中，用少量超純水多次涮洗聚四氟乙烯的消解罐并轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中，然后用超純水定容混勻后，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定條件同前，具體測定結(jié)果見表3及表4。

表3

表4

對比例1提供的方法為目前大部分實驗室采用的測定法，前處理的時間與本發(fā)明方法相比：需要專有的微波消解儀，前處理的時間延長了2-3小時，而且操作步驟繁瑣，對實驗技能要求較高，增加了實驗結(jié)果的不確定。這充分證明了本發(fā)明的實用性。

對比例2

一種快速測定蘋果中鉀離子的方法，包括以下步驟：

（1）超聲提?。悍Q取市場上兩個類型的蘋果2.00g粉碎好的樣品于50ml離心管中，加入30ml水，60℃下超聲提取30min，冷卻后轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶，優(yōu)級純硝酸1ml，定容至刻度，濾紙過濾取濾液；

（2）過固相萃取柱：將oasis^?hlb固相萃取小柱依次用6ml甲醇和6ml預先加熱到60℃的超純水活化，準確移取5ml濾液過柱，用5ml預先加熱到60℃的超純水洗滌3次，用25ml容量瓶收集全部過柱溶液并定容；

（3）標準曲線的繪制：方法同實施例1；

（4）樣品測定：取過柱后的溶液，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定（檢測條件同實施例1），根據(jù)標準曲線定量；

每個樣品做三個不同層次的加標，樣品及加標測定6次取平均值作為最終值。測定結(jié)果見表5、表6。

表5

表6

對比例3

一種快速測定蘋果中鉀離子的方法，包括以下步驟：

（1）超聲提?。悍Q取市場上兩個類型的蘋果2.00g粉碎好的樣品于50ml離心管中，加入30ml水，60℃下超聲提取30min，冷卻后轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶，定容至刻度，濾紙過濾取濾液；

（2）標準曲線的繪制：方法同實施例1；

（3）樣品測定：取待測溶液，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定（檢測條件同實施例1），根據(jù)標準曲線定量；

每個樣品做三個不同層次的加標，樣品及加標測定6次取平均值作為最終值。測定結(jié)果見表7、表8。

表7

表8