本發(fā)明涉及液相色譜原子熒光聯(lián)用儀技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種用于液相色譜原子熒光聯(lián)用儀的流路系統(tǒng)。
背景技術(shù):
液相色譜-原子熒光聯(lián)用方法已被國家認(rèn)定為測定食品中無機(jī)砷和有機(jī)汞的標(biāo)準(zhǔn)方法。目前這套裝置的流程為用一個(gè)進(jìn)樣系統(tǒng),一個(gè)液相泵系統(tǒng),一根色譜柱,一套原子熒光檢測系統(tǒng),具體的測定食品中無機(jī)砷和有機(jī)汞的過程為:先配制測砷所用流動(dòng)相,準(zhǔn)備液相雙泵,平衡色譜柱3-5小時(shí),檢測樣品,清洗流路,更換c18色譜柱,配置測汞所用流動(dòng)相,準(zhǔn)備液相單泵,平衡色譜柱3-5小時(shí),檢測樣品,清洗流路。在用現(xiàn)有的這套裝置完成樣品中的砷和汞形態(tài)檢測時(shí),占用太多的人力、物力和時(shí)間。
現(xiàn)有的液相色譜原子熒光聯(lián)用方法測定食品中無機(jī)砷和有機(jī)汞但是這兩種方法又有其不一樣的地方,比如,測定無機(jī)砷需要兩個(gè)液相泵,執(zhí)行梯度洗脫程序,使用的色譜柱是陰離子交換柱,使用的流動(dòng)相是磷酸二氫銨水溶液;而測定有機(jī)汞只需要一個(gè)液相泵、使用c18色譜柱,使用的流動(dòng)相含有5%甲醇、0.06mol/l乙酸銨、0.1%l-半胱氨酸的水溶液,所以使用這套液相色譜原子熒光聯(lián)用儀測定食品中的無機(jī)砷和有機(jī)汞需要實(shí)驗(yàn)人員分別配制兩種流動(dòng)相,手動(dòng)更換兩種色譜柱,兩種方法之間清洗管路,并且還需要平衡色譜柱3-5個(gè)小時(shí),操作極其繁瑣。
因此,有必要提供一種新的用于液相色譜原子熒光聯(lián)用儀的流路系統(tǒng)以解決上述問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供一種用于液相色譜原子熒光聯(lián)用儀的流路系統(tǒng),其縮短實(shí)際分析時(shí)間,提高聯(lián)用裝置的自動(dòng)化水平,延長液相系統(tǒng)的使用壽命。
為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供一種用于液相色譜原子熒光聯(lián)用儀的流路系統(tǒng),包括試劑瓶、比例閥、液相泵、進(jìn)樣閥、定量環(huán)、多通閥、色譜柱、閥門裝置以及原子熒光檢測器,所述試劑瓶與所述比例閥連通,所述比例閥與所述液相泵連通,所述進(jìn)樣閥包括與所述液相泵連通的進(jìn)液口與所述多通閥連通的出液口,所述定量環(huán)連通所述進(jìn)液口與所述出液口,所述多通閥包括與所述出液口連通的多通閥入口和與所述色譜柱連通的多通閥出口,所述色譜柱通過所述閥門裝置與所述原子熒光檢測器連通。
作為本發(fā)明的一種改進(jìn),所述試劑瓶數(shù)量為四個(gè),所述比例閥的四個(gè)入口分別連通四個(gè)所述試劑瓶。
作為本發(fā)明的一種改進(jìn),所述進(jìn)液口與所述出液口一一配對連通。
作為本發(fā)明的一種改進(jìn),所述色譜柱包括陰離子交換柱和c18色譜柱。
作為本發(fā)明的一種改進(jìn),所述多通閥為多位閥,所述多通閥入口數(shù)量為一個(gè),所述多通閥出口數(shù)量為三個(gè)。
作為本發(fā)明的一種改進(jìn),所述閥門裝置包括分別連接所述陰離子交換柱和所述c18色譜柱的兩個(gè)單向閥以及串接于兩個(gè)所述單向閥與所述原子熒光檢測器之間的三通。
作為本發(fā)明的一種改進(jìn),兩個(gè)所述多通閥出口分別與所述陰離子交換柱和所述c18色譜柱連通,剩下的一個(gè)所述多通閥出口為排廢口。
作為本發(fā)明的一種改進(jìn),三個(gè)所述多通閥出口分別為測砷位、測汞位和清洗位。
作為本發(fā)明的一種改進(jìn),所述多通閥為兩位四通閥,所述多通閥入口數(shù)量和所述多通閥出口數(shù)量均為兩個(gè)。
作為本發(fā)明的一種改進(jìn),所述閥門裝置為兩位六通閥,所述陰離子交換柱與所述c18色譜柱分別通過所述兩位六通閥與所述兩位四通閥連通。
與相關(guān)技術(shù)相比較,本發(fā)明提供的用于液相色譜原子熒光聯(lián)用儀的流路系統(tǒng)具有如下有益效果:
一、用多通閥實(shí)現(xiàn)的對清洗流路的選擇,有效避免了對液相色譜系統(tǒng)關(guān)鍵部件的永久性損害,提高了關(guān)鍵部件的使用壽命;
二、依據(jù)實(shí)際需求,設(shè)計(jì)了測砷色譜柱和測汞色譜柱共同存在于一套流路系統(tǒng)中,避免了人工手動(dòng)切換色譜柱的繁瑣和極高的技術(shù)要求;
三、提高了工作效率,將測砷形態(tài)過程和測汞形態(tài)過程兩套不同的分析方法集成一體,并添加了液相系統(tǒng)的清洗維護(hù)技術(shù);
四、多通閥與閥門裝置的配合使用,避免了分別測砷和測汞時(shí)對另外色譜柱的影響,有效避免了不同色譜柱之間的相互干擾。
附圖說明
為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案,下面將對實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹,下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例,對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講,在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其它的附圖,其中:
圖1為本發(fā)明用于液相色譜原子熒光聯(lián)用儀的流路系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)框圖;
圖2為本發(fā)明用于液相色譜原子熒光聯(lián)用儀的流路系統(tǒng)的實(shí)施方式一的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖3為本發(fā)明用于液相色譜原子熒光聯(lián)用儀的流路系統(tǒng)的實(shí)施方式二的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
下面將對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例僅是本發(fā)明的一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例?;诒景l(fā)明中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其它實(shí)施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
實(shí)施方式一
請一并參閱圖1和圖2,本發(fā)明提供一種用于液相色譜原子熒光聯(lián)用儀的流路系統(tǒng)1,包括試劑瓶10、比例閥11、液相泵12、進(jìn)樣閥13、定量環(huán)14、多通閥15、色譜柱16、閥門裝置17以及原子熒光檢測器18。
所述試劑瓶10數(shù)量為四個(gè),用于容納不同的試劑,四個(gè)所述試劑瓶10分別連通所述比例閥11的四個(gè)入口。
所述比例閥11包括比例閥出口110,用于選擇任意比例的所述試劑瓶10中的試劑,并由所述比例閥出口110輸出給所述液相泵12。
所述進(jìn)樣閥13包括與所述液相泵12連通的進(jìn)液口130與所述多通閥15連通的出液口131,所述定量環(huán)14連通所述進(jìn)液口130與所述出液口131。所述進(jìn)液口130和所述出液口131數(shù)量均為三個(gè),且所述進(jìn)液口130與所述出液口131一一配對連通,其中,所述進(jìn)液口130包括第一進(jìn)液口1300、第二進(jìn)液口1301和第三進(jìn)液口1302,所述出液口131包括第一出液口1310、第二出液口1311和第三出液口1312。
所述進(jìn)樣閥13分為載樣位和注入位,當(dāng)所述進(jìn)樣閥13在載樣位時(shí),所述第一進(jìn)液口1300與所述第一出液口1310連通,所述第二進(jìn)液口1301與所述第二出液口1311連通,所述第三進(jìn)液口1302與所述第三出液口1312連通,實(shí)現(xiàn)所述進(jìn)液口130與所述出液口131一一配對連通,樣品可以從所述第三進(jìn)液口1302進(jìn)入充滿采樣杯,多余的樣品從與所述第三進(jìn)液口1302配對連通設(shè)置的所述第三出液口1312溢出;當(dāng)所述進(jìn)樣閥13在注入位時(shí),所述第一進(jìn)液口1300與所述第二進(jìn)液口1301連通,所述第一出液口1310與所述第二出液口1311連通,所述第三進(jìn)液口1302與所述第三出液口1312連通,實(shí)現(xiàn)所述進(jìn)液口130與所述出液口131一一配對連通。
所述多通閥15包括與所述出液口131連通的多通閥入口150和與所述色譜柱16連通的多通閥出口151。所述多通閥15為多位閥,所述多通閥入口150數(shù)量為一個(gè),所述多通閥出口151數(shù)量為三個(gè)。三個(gè)所述多通閥出口151分別為測砷位1510、測汞位1511和清洗位1512。
所述色譜柱16通過所述閥門裝置17與所述原子熒光檢測器18連通。所述色譜柱16包括陰離子交換柱160和c18色譜柱161。兩個(gè)所述多通閥出口151分別與所述陰離子交換柱160和所述c18色譜柱161連通,剩下的一個(gè)所述多通閥出口151為排廢口,在本發(fā)明中,所述清洗位1512為排廢口。具體的,所述測砷位1510與所述陰離子交換柱160連通,所述測汞位1511與所述c18色譜柱161連通。
所述閥門裝置17包括分別連接所述陰離子交換柱160和所述c18色譜柱161的兩個(gè)單向閥170以及串接于兩個(gè)所述單向閥170與所述原子熒光檢測器18之間的三通171。所述三通171的兩個(gè)接口分別連接兩個(gè)所述單向閥170,另一個(gè)接口連接所述原子熒光檢測器18。
當(dāng)所述用于液相色譜原子熒光聯(lián)用儀的流路系統(tǒng)1測砷時(shí),流動(dòng)相以及樣品從所述多通閥入口150進(jìn)入,從所述多通閥出口151流出,依次通過所述陰離子交換柱160、所述單向閥170、所述三通171進(jìn)入所述原子熒光檢測器18獲得信號;當(dāng)所述用于液相色譜原子熒光聯(lián)用儀的流路系統(tǒng)1測汞時(shí),流動(dòng)相以及樣品從所述多通閥出口151流出,依次通過所述c18色譜柱161、所述單向閥170、所述三通171進(jìn)入所述原子熒光檢測器18獲得信號;當(dāng)所述用于液相色譜原子熒光聯(lián)用儀的流路系統(tǒng)1清洗管路時(shí),流動(dòng)相從所述多通閥入口150進(jìn)入,從所述多通閥出口151流出排廢。
本發(fā)明提供的所述用于液相色譜原子熒光聯(lián)用儀的流路系統(tǒng)1的工作流程分為五種,分別為測砷采樣流程、測砷分離流程、測汞采樣流程、測汞分離流程以及清洗流程。五種工作流程均采用同一套流路,完全不用手動(dòng)進(jìn)行切換。工作時(shí),也不用更換各個(gè)所述試劑瓶10的位置。五種所述工作流程具體如下:
測砷采樣流程:所述比例閥11選擇指定的所述試劑瓶10中試劑梯度載入流動(dòng)相,所述比例閥出口110與所述液相泵12相連,所述液相泵12與所述進(jìn)樣閥13的所述第一進(jìn)液口1300相連,所述第一進(jìn)液口1300與所述第一出液口1310相通,所述進(jìn)樣閥13的所述第二進(jìn)液口1301與所述第三進(jìn)液口1302相通,所述進(jìn)樣閥13的所述第三出液口1312與所述第二出液口1311相通,所述第二進(jìn)液口1301與所述第二出液口1311通過所述定量環(huán)14在外端相連,所述進(jìn)樣閥13的所述第一出液口1310與所述多通閥入口150相連,所述多通閥15選擇所述測砷位1510作為出口,所述多通閥15的所述測砷位1510與所述陰離子交換柱160相連,所述陰離子交換柱160通過所述單向閥170和所述三通171與所述原子熒光檢測器18相連。樣品從所述進(jìn)樣閥13的所述第三進(jìn)液口1302進(jìn)入所述定量環(huán)14,多余的樣品從所述第三出液口1312溢出。此時(shí)所述原子熒光檢測器18獲得基線信號。
測砷分離流程:所述比例閥11選擇指定的所述試劑瓶10中試劑梯度載入流動(dòng)相,所述比例閥出口110與所述液相泵12相連,所述液相泵12與所述進(jìn)樣閥13的所述第一進(jìn)液口1300相連,所述第一進(jìn)液口1300與所述第一出液口1310相通,所述進(jìn)樣閥13的所述第三進(jìn)液口1302與所述第三出液口1312相通,所述進(jìn)樣閥13的所述第二出液口1311與所述第一出液口1310相通,所述第二進(jìn)液口1301與所述第二出液口1311通過所述定量環(huán)14在外端相連,所述進(jìn)樣閥13的所述第一出液口1310與所述多通閥入口150相連,所述多通閥15選擇所述測砷位1510作為出口,所述多通閥15的所述測砷位1510與所述陰離子交換柱160相連,所述陰離子交換柱160通過所述單向閥170和所述三通171與所述原子熒光檢測器18相連。所述定量環(huán)14中的樣品在流動(dòng)相的推動(dòng)下從所述進(jìn)樣閥13的所述第一出液口1310進(jìn)入所述多通閥15。此時(shí)含砷樣品在所述陰離子交換柱160中完成分離,所述原子熒光檢測器18依次獲得各組分信號。
測汞采樣流程:所述比例閥11選擇指定的所述試劑瓶10中試劑載入流動(dòng)相,所述比例閥出口110與所述液相泵12相連,所述液相泵12與所述進(jìn)樣閥13的所述第一進(jìn)液口1300相連,所述第一進(jìn)液口1300與所述第一出液口1310相通,所述進(jìn)樣閥13的所述第二進(jìn)液口1301與所述第三進(jìn)液口1302相通,所述進(jìn)樣閥13的所述第三出液口1312與所述第二出液口1311相通,所述第二進(jìn)液口1301與所述第二出液口1311通過所述定量環(huán)14在外端相連,所述進(jìn)樣閥13的所述第一出液口1310與所述多通閥入口150相連,所述多通閥15選擇所述測汞位1511作為出口,所述多通閥15的所述測汞位1511與所述c18色譜柱161相連,所述c18色譜柱161通過所述單向閥170和所述三通171與所述原子熒光檢測器18相連。樣品從所述進(jìn)樣閥13的所述第三進(jìn)液口1302進(jìn)入所述定量環(huán)14,多余的樣品從所述第三出液口1312溢出。此時(shí)所述原子熒光檢測器18獲得基線信號。
測汞分離流程:所述比例閥11選擇指定的所述試劑瓶10中試劑載入流動(dòng)相,所述比例閥出口110與所述液相泵12相連,所述液相泵12與所述進(jìn)樣閥13的所述第一進(jìn)液口1300相連,所述第一進(jìn)液口1300與所述第一出液口1310相通,所述進(jìn)樣閥13的所述第三進(jìn)液口1302與所述第三出液口1312相通,所述進(jìn)樣閥13的所述第二出液口1311與所述第一出液口1310相通,所述第二進(jìn)液口1301與所述第二出液口1311通過所述定量環(huán)14在外端相連,所述進(jìn)樣閥13的所述第一出液口1310與所述多通閥入口150相連,所述多通閥15選擇所述測汞位1511作為出口,所述多通閥15的所述測汞位1511與所述c18色譜柱161相連,所述c18色譜柱161通過所述單向閥170和所述三通171與所述原子熒光檢測器18相連。所述定量環(huán)14中的樣品在流動(dòng)相的推動(dòng)下從所述進(jìn)樣閥13的所述第一出液口1310進(jìn)入所述多通閥15。此時(shí)含汞樣品在所述c18色譜柱161中完成分離,所述原子熒光檢測器18依次獲得各組分信號。
清洗流程:所述比例閥11選擇載入指定的所述試劑瓶10中清洗液,所述比例閥出口110與所述液相泵12相連,所述液相泵12與所述進(jìn)樣閥13的所述第一進(jìn)液口1300相連,所述第一進(jìn)液口1300與所述第一出液口1310相通,所述進(jìn)樣閥13的所述第三進(jìn)液口1302與所述第三出液口1312相通,所述進(jìn)樣閥13的所述第二出液口1311與所述第一出液口1310相通,所述第二進(jìn)液口1301與所述第二出液口1311通過所述定量環(huán)14在外端相連,所述進(jìn)樣閥13的所述第一出液口1310與所述多通閥入口150相連,所述多通閥15選擇所述清洗位1512作為排廢出口。
測砷時(shí),使用的是所述陰離子交換柱160,使用的流動(dòng)相是磷酸二氫銨水溶液。測汞時(shí),使用的是所述c18色譜柱161,使用的流動(dòng)相是含有5%甲醇、0.06mol/l乙酸銨、0.1%l-半胱氨酸的水溶液。
所述用于液相色譜原子熒光聯(lián)用儀的流路系統(tǒng)1的日常使用流程為:測砷采樣——測砷分離檢測——清洗管路——測汞采樣——測汞分離檢測——清洗管路,可以完成一天的砷形態(tài)和汞形態(tài)的檢測過程,并通過最后的清洗管路,實(shí)現(xiàn)對所述液相泵12和所述進(jìn)樣閥13等關(guān)鍵部件的清洗維護(hù)。
實(shí)施方式二
請一并參閱圖1和圖3,在實(shí)施方式二中,所述用于液相色譜原子熒光聯(lián)用儀的流路系統(tǒng)1相對于實(shí)施方式一中的所述用于液相色譜原子熒光聯(lián)用儀的流路系統(tǒng)1的不同之處在于,所述多通閥15為兩位四通閥,所述閥門裝置17為兩位六通閥。而當(dāng)所述多通閥15為兩位四通閥時(shí),所述多通閥入口數(shù)量和所述多通閥出口數(shù)量均為兩個(gè)。所述陰離子交換柱160與所述c18色譜柱161分別通過所述兩位六通閥與所述兩位四通閥連通。
實(shí)施方式二中,所述用于液相色譜原子熒光聯(lián)用儀的流路系統(tǒng)1同樣可以實(shí)現(xiàn)實(shí)施方式一中的五種工作流程,分別為測砷采樣流程、測砷分離流程、測汞采樣流程、測汞分離流程以及清洗流程,取得基本相同的有益效果。
與相關(guān)技術(shù)相比較,本發(fā)明提供的用于液相色譜原子熒光聯(lián)用儀的流路系統(tǒng)1具有如下有益效果:
一、用所述多通閥15實(shí)現(xiàn)的對清洗流路的選擇,有效避免了對液相色譜系統(tǒng)關(guān)鍵部件的永久性損害,提高了關(guān)鍵部件的使用壽命;
二、依據(jù)實(shí)際需求,設(shè)計(jì)了測砷色譜柱和測汞色譜柱共同存在于一套流路系統(tǒng)中,避免了人工手動(dòng)切換色譜柱的繁瑣和極高的技術(shù)要求;
三、提高了工作效率,將測砷形態(tài)過程和測汞形態(tài)過程兩套不同的分析方法集成一體,并添加了液相系統(tǒng)的清洗維護(hù)技術(shù);
四、所述多通閥15與所述閥門裝置17的配合使用,避免了分別測砷和測汞時(shí)對另外色譜柱的影響,有效避免了不同色譜柱之間的相互干擾。
以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例,并非因此限制本發(fā)明的專利范圍,凡是利用本發(fā)明說明書及附圖內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換,或直接或間接運(yùn)用在其它相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域,均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。