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原位時間分辨X射線吸收譜的測量裝置和測量方法與流程

文檔序號:11197371閱讀:721來源:國知局
原位時間分辨X射線吸收譜的測量裝置和測量方法與流程

本發(fā)明涉及x射線吸收譜測量領(lǐng)域,特別是一種原位時間分辨x射線吸收譜的測量裝置和測量方法。



背景技術(shù):

x射線吸收譜能夠提供物質(zhì)的微觀局域結(jié)構(gòu)(包括電子結(jié)果和幾何結(jié)構(gòu))信息,是用于描繪局部結(jié)構(gòu)最強(qiáng)有力的工具之一[1,2],而時間分辨x射線吸收譜測量技術(shù)可以獲得自然界一些重要反應(yīng)過程中局域原子和電子結(jié)構(gòu)的本征動力學(xué)信息,已在材料科學(xué)、生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、催化科學(xué)等領(lǐng)域都獲得了廣泛的應(yīng)用[3-7]。

目前國際上普遍采用的時間分辨x射線吸收譜測量裝置[8,9]的結(jié)構(gòu)如圖1所示,主要包括x射線源1、雙晶單色器2、光闌3、前電離室4、待測樣品5、后電離室6和電子學(xué)組件7?;谠摃r間分辨x射線吸收譜測量裝置,x射線吸收譜的測量主要包括以下步驟:

①根據(jù)待測x射線吸收譜的能量范圍,將雙晶單色器運動到起始能量點對應(yīng)的位置處;

②使雙晶單色器連續(xù)勻速運動到待測吸收譜終止能量點對應(yīng)的位置處,同時讓電子學(xué)系統(tǒng)按照一點的積分時間持續(xù)的采集前電離室和后電離室的光強(qiáng),并計算對應(yīng)的吸收系數(shù),形成一組吸收系數(shù)序列;

③待雙晶單色器運動至終止能量點對應(yīng)的位置時,停止數(shù)據(jù)采集;

④根據(jù)雙晶單色器的運動速度,計算吸收系數(shù)序列中各個吸收系數(shù)值對應(yīng)的光子能量,得到x射線吸收譜。

目前這種時間分辨x射線吸收譜測量裝置和測量方法的主要缺點是:(1)在測量過程中,雙晶單色器內(nèi)部的機(jī)械結(jié)構(gòu)一直處于連續(xù)的運動過程中,由于涉及到機(jī)械運動,x射線吸收譜的測量速度因而較慢,如獲取一個完整的exafs譜,大約需要4秒鐘左右的時間,而在實際x射線吸收譜的動態(tài)測量環(huán)境中,為了觀察化學(xué)反應(yīng)、材料合成等動力學(xué)過程,需要x射線吸收譜能在亞秒量級甚至是毫秒量級完成快速的測量,目前普遍采用的測試裝置和方法顯然是無法勝任的;(2)由于測量過程中,雙晶單色器一直處于連續(xù)的運動狀態(tài),電離室一直在保持持續(xù)的數(shù)據(jù)采集,這兩個動作是并行的,因此在數(shù)據(jù)處理過程中(計算吸收譜序列中各個吸收系數(shù)值對應(yīng)光子能量的時候),往往會產(chǎn)生不可忽略的數(shù)據(jù)匹配誤差,從而會產(chǎn)生吸收譜的測量誤差。

另外一種時間分辨x射線吸收譜測量方法是利用彎曲晶體將復(fù)色x光束中不同能量的成分在一維空間色散開來,結(jié)合線陣ccd探測器即可通過一次曝光的方式實現(xiàn)x射線吸收譜的快速測量[10,11],在該測量技術(shù)中,由于不存在任何機(jī)械部件的運動,因此可以實現(xiàn)超快速的x射線吸收譜測量,時間分辨能力可以達(dá)到微秒量級。但是該時間分辨測量方法的主要缺點是:(1)與采用電離室的測量方法相比,由于該方法是采用線陣ccd實現(xiàn)信號采集的,x射線吸收譜的測量精度因而不高;(2)測量系統(tǒng)的能量分辨率較低;(3)x射線吸收譜的測量波段不可靈活調(diào)節(jié)。

參考文獻(xiàn):

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[8]r.frahm,"quickscanningexafs-1stexperiments,"nuclearinstruments&methodsinphysicsresearchsectiona-acceleratorsspectrometersdetectorsandassociatedequipment,vol.270,pp.578-581,1988.

[9]r.frahm,"newmethodfortime-dependentx-rayabsorptionstudies,"reviewofscientificinstruments,vol.60,pp.2515-2518,1989.

[10]t.matsushitaandr.p.phizackerley,"afastx-rayabsorptionspectrometerforusewithsynchrotronradiation,"japanesejournalofappliedphysics,vol.20,pp.2223-2228,1981.

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技術(shù)實現(xiàn)要素:

為了解決現(xiàn)有時間分辨x射線吸收譜測量技術(shù)中存在的問題,本發(fā)明專利提供一種速度快、精度高的時間分辨x射線吸收譜測量裝置和測量方法。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下:

一種原位時間分辨x射線吸收譜的測量裝置,其特點在于,包括x射線源、第一狹縫、x射線濾波器、射頻發(fā)射器、第二狹縫、前電離室、前電離室信號放大器、待測樣品、后電離室、后電離室信號放大器、數(shù)據(jù)采集器和計算機(jī);

沿所述x射線源的光束出射方向依次是第一狹縫和x射線濾波器,沿所述x射線濾波器光束出射方向依次是第二狹縫、前電離室、待測樣品和后電離室,所述的前電離室的輸出信號經(jīng)所述的前電離室信號放大器放大處理后,傳送至所述的數(shù)據(jù)采集器,所述的后電離室的輸出信號經(jīng)所述的后電離室信號放大器進(jìn)行放大處理后,傳送至所述的數(shù)據(jù)采集器,所述的數(shù)據(jù)采集器的輸出端與所述的計算機(jī)的輸入端相連,所述的計算機(jī)的輸出端與所述射頻發(fā)射器的輸入端相連,射頻發(fā)射器發(fā)出的激勵信號傳送至所述的x射線濾波器。

所述的x射線濾波器為聲光x射線聲光濾波器或者為x射線液晶可調(diào)諧濾波器。

一種原位時間分辨x射線吸收譜的測量方法,包括以下步驟:

①根據(jù)待測x射線吸收譜的波長范圍(λ1,λn),通過射頻發(fā)生器將x射線濾波器出射的光子波長設(shè)置為初始波長λ1;

②通過數(shù)據(jù)采集器、前電離室信號放大器和后電離室信號放大器,利用前電離室和后電離室分別同時測量入射x光束穿過待測樣品前的強(qiáng)度i0和入射x光束穿過待測樣品后的強(qiáng)度i1,并按照以下公式計算待測樣品在波長λ1位置處的光吸收系數(shù)μ1;

③通過射頻發(fā)生器將x射線濾波器出射的光子波長依次設(shè)置為λ2,λ3…λn-1和λn,在各個波長位置處重復(fù)步驟②,得到各個波長位置處的光吸收系數(shù)

④根據(jù)光吸收系數(shù)繪制待測樣品在波段范圍(λ1,λn)內(nèi)的x射線吸收譜。

與現(xiàn)有普遍采用的時間分辨x射線吸收譜測量裝置和方法相比,本發(fā)明專利提出的測量裝置和測量方法主要具有以下優(yōu)點:

(1)與現(xiàn)有時間分辨x射線吸收譜測量技術(shù)相比(在測量過程中,雙晶單色器內(nèi)部的機(jī)械結(jié)構(gòu)一直處于連續(xù)的運動過程中,由于涉及到機(jī)械運動,x射線吸收譜的測量速度因而較慢,如獲取一個完整的exafs譜,大約需要4秒鐘左右的時間),本發(fā)明專利提出的測量技術(shù)在測量過程中不存在任何機(jī)械部件的運動,因而可實現(xiàn)x射線吸收譜的高速測量,對于同樣的x射線吸收譜,大約在毫秒量級即可完成測量;

(2)與現(xiàn)有時間分辨x射線吸收譜測量技術(shù)相比(在計算吸收譜序列中各個吸收系數(shù)值對應(yīng)光子能量的時候,往往會產(chǎn)生不可忽略的數(shù)據(jù)匹配誤差,從而會產(chǎn)生吸收譜的測量誤差),本發(fā)明專利提出的測量技術(shù)在不存在這一誤差來源,因而對x射線吸收譜具有較高的測量精度。

附圖說明

圖1是現(xiàn)有時間分辨x射線吸收譜測量裝置的結(jié)構(gòu)示意圖;

圖2是本發(fā)明專利提出的時間分辨x射線吸收譜測量裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明,但不應(yīng)以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實施例1:

一種時間分辨測量x射線吸收譜的裝置,如圖2所示,該裝置主要包括x射線源1、第一狹縫2、聲光x射線濾波器9、射頻發(fā)射器10、第二狹縫4、前電離室5、前電離室信號放大器11、待測樣品6、后電離室7、后電離室信號放大器13、數(shù)據(jù)采集器12和計算機(jī)14。x射線源1用于為x射線吸收譜測量提供光源,一般為同步輻射加速器,x射線源1出射的復(fù)色x光束經(jīng)過第一狹縫2的作用后,形成高質(zhì)量的x光束,第一狹縫2起到限制x光束的孔徑和抑制雜散光的目的,經(jīng)過第一狹縫2的準(zhǔn)直x光束入射到聲光x射線濾波器9內(nèi),經(jīng)過聲光x射線濾波器9的作用后形成單色的x光束,射頻發(fā)生器10用于為聲光x射線濾波器9提供調(diào)制信號,從而控制聲光x射線濾波器9輸出x光束的波長,第二狹縫4用于限制聲光x射線濾波器9輸出x光束的孔徑和抑制雜散光的目的,前電離室5用于測量x光束穿過樣品前的強(qiáng)度,后電離室7用于測量x光束穿過樣品6后的強(qiáng)度,前電離室信號放大器11用于對前電離室5的輸出信號進(jìn)行放大處理,后電離室信號放大器13用于對后電離室7的輸出信號進(jìn)行放大處理,數(shù)據(jù)采集器12用于采集前電離室信號放大器11和后電離室信號放大器13的輸出信號,計算機(jī)14用于控制射頻發(fā)生器10和數(shù)據(jù)采集器12,以實現(xiàn)快速數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理的功能。

一種原位時間分辨x射線吸收譜的測量方法,包括以下步驟:

①根據(jù)待測x射線吸收譜的波長范圍(λ1,λn),通過射頻發(fā)生器10將x射線濾波器9出射的光子波長設(shè)置為初始波長λ1;

②通過數(shù)據(jù)采集器12、前電離室信號放大器11和后電離室信號放大器13,利用前電離室5和后電離室7分別同時測量入射x光束穿過待測樣品6前的強(qiáng)度i0和入射x光束穿過待測樣品6后的強(qiáng)度i1,并按照以下公式計算待測樣品6在波長λ1位置處的光吸收系數(shù)μ1;

③通過射頻發(fā)生器10將x射線濾波器9出射的光子波長依次設(shè)置為λ2,λ3…λn-1和λn,在各個波長位置處重復(fù)步驟②,得到各個波長位置處的光吸收系數(shù)

④根據(jù)光吸收系數(shù)繪制待測樣品6在波段范圍(λ1,λn)內(nèi)的x射線吸收譜。

以上所述的具體實施例,對本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說明,應(yīng)理解的是,以上所述僅為本發(fā)明的具體實施例而已,并不用于限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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