本發(fā)明涉及一種固體核徑跡探測器的徑跡形貌的觀測方法，尤其是一種利用光學(xué)顯微鏡觀測固體核徑跡探測器的徑跡形貌的方法。

背景技術(shù)：

固體核徑跡探測器是一種重要的探測器。當(dāng)帶電粒子進(jìn)入固體核徑跡探測器材料時(shí)，在沿其射程軌跡周圍造成輻射損傷，形成納米級的潛徑跡；將這些潛徑跡經(jīng)化學(xué)蝕刻處理，利用受損傷區(qū)域比未受損傷區(qū)域容易被腐蝕的原理，使得探測器材料中的潛徑跡放大，以便記錄徑跡數(shù)目。

固體核徑跡探測器在輻射研究和放射防護(hù)劑量學(xué)方面有著廣泛的應(yīng)用前景。以cr39探測器為例，cr39探測器由于其具有優(yōu)良的物理特性和對粒子輻射的高靈敏度而被廣泛應(yīng)用于空間重粒子輻射監(jiān)測、中子輻射檢測、環(huán)境科學(xué)、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。cr39探測器監(jiān)測一般包括三個(gè)步驟：放射源的照射、探測器的蝕刻以及固體核徑跡的觀測分析(麗琴、屈喜梅等，cr-39固體核徑跡探測器蝕刻技術(shù)新進(jìn)展，核技術(shù)，2012，35(11):863-868)。受輻射后經(jīng)化學(xué)蝕刻的探測器觀測是研究其微觀徑跡結(jié)構(gòu)特點(diǎn)和劑量特征的必要步驟。圖1給出了垂直入射核粒子徑跡蝕刻模型(曹磊、鄧君等，cr39中子個(gè)人劑量計(jì)性能實(shí)驗(yàn)研究，輻射防護(hù)，2012，32(2):1-5)。在分析徑跡幾何結(jié)構(gòu)時(shí)，需要觀測的物理量包括但不限于：表面蝕刻厚度h，觀測徑跡深度l’(實(shí)際徑跡深度l＝l’+h)和錐半頂角θ。

固體核徑跡探測器的觀測方法和手段已經(jīng)取得了很大的進(jìn)步，包括光學(xué)顯微鏡、電子顯微鏡和原子力顯微鏡(afm)等觀測手段。

cn102608650a公開了一種探測氘粒子束流分布的方法，該方法利用光學(xué)顯微鏡對加速器中子源輻照后的cr-39固體核徑跡探測器表面的徑跡數(shù)目進(jìn)行記錄。cn104267422a一種對222rn、220rn的子體ɑ衰變探測效率的刻度方法，對三個(gè)固體核徑跡探測器表面分別加不同厚度阻擋膜后對222rn、220rn的不同子體ɑ衰變探測效率進(jìn)行刻度，然后利用光學(xué)顯微鏡cr-39固體核徑跡探測器表面的徑跡數(shù)進(jìn)行記錄。cn104122576a公開了一種利用固體核徑跡探測器測量218po長時(shí)間平均沉積率的方法，對第一固體核徑跡探測器、第二固體核徑跡探測器和第三固體核徑跡探測器進(jìn)行化學(xué)蝕刻，利用光學(xué)顯微鏡分別讀取第一固體核徑跡探測器、第二固體核徑跡探測器和第三固體核徑跡探測器上的核徑跡數(shù)。cn103983999a、cn10524299a也公開了使用光學(xué)顯微鏡對固體核徑跡探測器表面的徑跡數(shù)進(jìn)行記錄。

由上述可知，傳統(tǒng)觀點(diǎn)認(rèn)為，蝕刻后的徑跡數(shù)目可以在光學(xué)顯微鏡下觀測；由ccd相機(jī)得到探測器表面數(shù)字圖像，然后借助數(shù)字圖像處理軟件讀取徑跡數(shù)目。如果要觀測徑跡的形貌數(shù)據(jù)，則需要其它方法，例如電子顯微鏡和afm。

電子顯微鏡和afm的應(yīng)用把觀測的視野深入到了納米級，因而可以觀測納米尺寸的徑跡形貌。但是，這些儀器價(jià)格昂貴，只有少數(shù)實(shí)驗(yàn)室可以配備。此外，由于cr39探測器不導(dǎo)電，電子顯微鏡觀測必須有復(fù)雜的鍍膜工序，且必須在真空中觀測，這就導(dǎo)致了觀測后探測器不能繼續(xù)蝕刻，不適合觀測連續(xù)蝕刻后產(chǎn)生徑跡的變化狀態(tài)；afm一般適用于分析短時(shí)間蝕刻后的小徑跡，且掃描一整片探測器需要較長時(shí)間(黃三玻、魏志勇等，cr-39固體核徑跡探測器觀測方法，核電子學(xué)與探測技術(shù)，2011，31(9):1008-1013)。如果希望觀測長時(shí)間蝕刻后產(chǎn)生徑跡的變化狀態(tài)，那就需要更方便實(shí)施的觀測方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

傳統(tǒng)觀點(diǎn)認(rèn)為光學(xué)顯微鏡加數(shù)字圖像處理軟件只可以方便地確定探測器表面徑跡直徑d和讀取徑跡的數(shù)目，而不方便觀測徑跡的形貌數(shù)據(jù)。本發(fā)明的目的就在于突破這種技術(shù)偏見，借助光學(xué)顯微鏡實(shí)現(xiàn)徑跡形貌的觀測，并可以觀測長時(shí)間蝕刻后產(chǎn)生徑跡的變化狀態(tài)。

本發(fā)明提供一種利用光學(xué)顯微鏡觀測固體核徑跡探測器的徑跡形貌的方法，包括如下步驟：

(1)制樣步驟：將固體核徑跡探測器制備成方形探測器，并將該方形探測器的四邊磨平拋光，并標(biāo)識觀測邊；

(2)輻照步驟：利用粒子束流對所述方形探測器進(jìn)行垂直輻照從而形成輻照后的探測器，并且所述粒子束流的輻照面積大于所述方形探測器的面積；

(3)蝕刻步驟：將所述輻照后的探測器在蝕刻溶液中進(jìn)行蝕刻，從而形成蝕刻后的探測器，然后將所述蝕刻后的探測器取出，經(jīng)過后處理得到待觀測的探測器；在取出過程中保證所述觀測邊不與硬物接觸；

(4)觀測步驟：將所述待觀測的探測器置于光學(xué)顯微鏡的觀測平臺上，并使得所述觀測邊朝向所述光學(xué)顯微鏡的物鏡，從而觀測徑跡形貌。

根據(jù)本發(fā)明的方法，優(yōu)選地，在步驟(1)中，使用塑料研磨石將所述方形探測器的四邊磨平，并且使用塑料研磨粉將所述方形探測器的四邊拋光。

根據(jù)本發(fā)明的方法，優(yōu)選地，在步驟(2)中，所述粒子束流為重離子束流。

根據(jù)本發(fā)明的方法，優(yōu)選地，所述重離子束流選自⁷²ge束流或¹²⁶i束流。

根據(jù)本發(fā)明的方法，優(yōu)選地，在步驟(2)中，所述重離子束流的注量為10²～10¹⁰/cm²。

根據(jù)本發(fā)明的方法，優(yōu)選地，在步驟(2)中，所述重離子束流的注量為8×10²～5×10⁵/cm²。

根據(jù)本發(fā)明的方法，優(yōu)選地，在步驟(3)中，蝕刻溶液選自naoh溶液、koh溶液或hf溶液，蝕刻溫度為0～100℃，并且蝕刻時(shí)間為0.1～100小時(shí)。

根據(jù)本發(fā)明的方法，優(yōu)選地，在步驟(3)中，所述蝕刻溶液選自濃度為1～10mol/l的naoh水溶液，蝕刻溫度為30～60℃。

根據(jù)本發(fā)明的方法，優(yōu)選地，所述的輻照步驟為：利用離子能量為210mev的⁷²ge束流或離子能量為272.14mev的¹²⁶i束流對所述方形探測器進(jìn)行垂直輻照，從而形成輻照后的探測器，并且所述粒子束流的輻照面積大于所述方形探測器的面積；其中，⁷²ge束流的注量為5×10⁴～5×10⁵/cm²，¹²⁶i束流的注量為8×10²～5×10³/cm²；所述的蝕刻步驟為：將所述輻照后的探測器置于作為蝕刻溶液5～6mol/l的naoh水溶液中、在50～55℃的蝕刻溫度下進(jìn)行蝕刻500～3300min，從而形成蝕刻后的探測器，然后將所述蝕刻后的探測器取出，放入稀鹽酸中浸泡8～30min，再放入去離子水中清洗，最后吹干得到待觀測的探測器；在取出過程中保證所述的觀測邊不與硬物接觸。

根據(jù)本發(fā)明的方法，優(yōu)選地，所述固體核徑跡探測器為cr39探測器。

本發(fā)明在輻照前將固體核徑跡探測器的四邊磨平拋光、保證輻照束斑尺寸大于探測器尺寸、并使得蝕刻過程中不破壞觀測邊緣，這樣就可以借助光學(xué)顯微鏡實(shí)現(xiàn)對徑跡形貌的觀測，并可以觀測長時(shí)間蝕刻后產(chǎn)生徑跡的變化狀態(tài)。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，通過調(diào)整工藝參數(shù)，徑跡形貌在光學(xué)顯微鏡下非常清晰。此外，從事固體核徑跡探測的實(shí)驗(yàn)室通常都會配備光學(xué)顯微鏡，利用本發(fā)明可以實(shí)現(xiàn)蝕刻-觀測同步進(jìn)行的目的，避免了實(shí)驗(yàn)人員外出尋求合作的麻煩，縮短了工作時(shí)間，提高了工作效率。

附圖說明

圖1為垂直入射的核粒子徑跡蝕刻模型。

圖2為實(shí)施例1的探測器蝕刻530min后的徑跡形貌。

圖3為實(shí)施例1的探測器蝕刻1560min后的徑跡形貌。

圖4為實(shí)施例1的探測器蝕刻2000min后的徑跡形貌。

圖5為實(shí)施例1的探測器蝕刻3440min后的徑跡形貌。

圖6為實(shí)施例1的探測器的徑跡深度隨時(shí)間變化圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于此。

固體核徑跡探測器可以用于探測質(zhì)子、α粒子、重離子等。當(dāng)這些粒子通過固體核徑跡探測器時(shí)，在它們的路徑上材料產(chǎn)生輻射損傷，從而形成一條連續(xù)的輻射損傷徑跡。在本發(fā)明中，徑跡表示粒子在穿越路徑上留下的痕跡。

本發(fā)明的徑跡形貌也稱之為徑跡輪廓，包括表面蝕刻厚度h，觀測徑跡深度l’(實(shí)際徑跡深度l＝l’+h)和錐半頂角θ。

本發(fā)明采用光學(xué)顯微鏡觀測徑跡形貌。該光學(xué)顯微鏡表示普通光學(xué)顯微鏡，其是一種以可見光作為光源的顯微鏡裝置。本發(fā)明的光學(xué)顯微鏡不包括掃描電子顯微鏡sem，透射電子纖維鏡tem和原子力顯微鏡afm等。

本發(fā)明提供的觀測方法為一種利用光學(xué)顯微鏡觀測固體核徑跡探測器的徑跡形貌的方法，包括(1)制樣步驟、(2)輻照步驟、(3)蝕刻步驟和(4)觀測步驟。

<制樣步驟>

在本發(fā)明的制樣步驟中，將固體核徑跡探測器制備成方形探測器，并將該方形探測器的四邊磨平拋光。這樣可以保證利用光學(xué)顯微鏡觀測到徑跡形貌。用于本發(fā)明的固體核徑跡探測器的材料包括但不限于云母、石英等礦物晶體，玻璃、陶瓷等非晶體，聚碳酸酯、硝酸纖維、醋酸纖維、聚酯等塑料。本發(fā)明的固體核徑跡探測器的實(shí)例包括但不限于cr39探測器。cr39是由烯丙基二甘醇碳酸酯形成的熱固性樹脂。

在本發(fā)明的制樣步驟中，磨平和拋光的方法并沒有特別限制。作為優(yōu)選，使用塑料研磨石將所述方形探測器的四邊磨平，并且使用塑料研磨粉將所述方形探測器的四邊拋光。采用塑料研磨石和塑料研磨粉可以避免探測器的四邊被破壞，進(jìn)而影響輻照效果和觀測效果。

在本發(fā)明的制樣步驟中，所述方形探測器的四邊至少包括一條觀測邊，并將該觀測邊進(jìn)行標(biāo)識。該觀測邊用于觀測輻照后形成的徑跡形貌。

<輻照步驟>

在本發(fā)明的輻照步驟中，利用粒子束流對所述方形探測器進(jìn)行垂直輻照從而形成輻照后的探測器。本發(fā)明所述粒子束流的輻照面積要大于所述方形探測器的面積。這樣可以保證利用光學(xué)顯微鏡觀測到徑跡形貌。二者的面積比例并沒有特別限制，只要保證探測器的觀測邊在粒子束流的射野范圍內(nèi)即可。

本發(fā)明的粒子束流包括但不限于重離子束流，具體的實(shí)例包括⁷²ge束流或¹²⁶i束流等。作為優(yōu)選，本發(fā)明的重離子束流選自離子能量為210mev的⁷²ge束流或離子能量為272.14mev的¹²⁶i束流。重離子束流可以通過加速器產(chǎn)生，例如使用中國原子能科學(xué)研究院hi-13串列加速器-單粒子效應(yīng)重離子輻照裝置。采用上述粒子束流，有利于改善觀測效果。為了提高觀測效果，粒子束流與探測器的受輻照表面是垂直的。本發(fā)明的垂直表示二者之間夾角為90±10°。

在本發(fā)明的輻照步驟中，所述粒子束流的注量為10²～10¹⁰/cm²，優(yōu)選為8×10²～5×10⁵/cm²。作為優(yōu)選，所述重離子束流的注量為10²～10¹⁰/cm²，優(yōu)選為8×10²～5×10⁵/cm²。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式，所述的輻照步驟為：利用離子能量為210mev的⁷²ge束流或離子能量為272.14mev的¹²⁶i束流對所述方形探測器進(jìn)行垂直輻照，從而形成輻照后的探測器，并且所述粒子束流的輻照面積大于所述方形探測器的面積；其中，⁷²ge束流的注量為5×10⁴～5×10⁵/cm²，¹²⁶i束流的注量為8×10²～5×10³/cm²。優(yōu)選地，⁷²ge束流的注量為5×10⁴～1×10⁵/cm²，¹²⁶i束流的注量為8×10²～1×10³/cm²。

<蝕刻步驟>

在本發(fā)明的蝕刻步驟中，將所述輻照后的探測器在蝕刻溶液中進(jìn)行蝕刻，從而形成蝕刻后的探測器，然后將所述蝕刻后的探測器取出，經(jīng)過后處理得到待觀測的探測器；在取出過程中保證待觀測的探測器的觀測邊不與硬物接觸。

本發(fā)明的蝕刻溶液包括但不限于naoh溶液、koh溶液或hf溶液，優(yōu)選為naoh溶液。本發(fā)明蝕刻溶液可以選自濃度為1～10mol/l、優(yōu)選為2～9mol/l、更優(yōu)選為5～6mol/l的naoh水溶液。蝕刻溫度可以為0～100℃，優(yōu)選為30～60℃，更優(yōu)選為50～55℃。蝕刻時(shí)間可以為0.1～100小時(shí)，優(yōu)選為500～3300min，更優(yōu)選為1500～2500min。

在蝕刻完成后，需要將蝕刻后的探測器取出，但是在取出過程中保證待觀測的探測器的觀測邊不與硬物接觸。例如，采用鑷子將其取出，但鑷子不與待觀測的探測器的觀測邊接觸。這樣可以避免取出過程損壞徑跡形貌。

在本發(fā)明的蝕刻步驟中，后處理過程包括清洗步驟和干燥步驟。例如，將蝕刻后的探測器取出，放入清洗液(例如稀鹽酸)中浸泡8～30min，優(yōu)選為10～15min；再放入去離子水中清洗，最后吹干得到待觀測的探測器。所述稀鹽酸是指質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于20％的鹽酸水溶液。吹干的方式并沒有特別限制，例如可以采用洗耳球吹干。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式，所述的蝕刻步驟為：將所述輻照后的探測器置于作為蝕刻溶液的5～6mol/l的naoh水溶液中、在50～55℃的蝕刻溫度下進(jìn)行蝕刻500～3300min，從而形成蝕刻后的探測器，然后將所述蝕刻后的探測器取出，放入稀鹽酸中浸泡8～30min，再放入去離子水中清洗，最后吹干得到待觀測的探測器；在取出過程中保證所述的觀測邊不與硬物接觸。

<觀測步驟>

在本發(fā)明的觀測步驟中，將所述待觀測的探測器置于光學(xué)顯微鏡的觀測平臺上，并使得所述觀測邊朝向所述光學(xué)顯微鏡的物鏡，從而觀測徑跡形貌。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式，將待觀測的探測器立于觀測平臺上(方形四邊中的觀測邊朝向顯微鏡的物鏡)，并調(diào)節(jié)顯微鏡焦距，使得觀測者可以在目鏡中清晰看到觀測面。緩慢移動探測器，當(dāng)觀測到徑跡形貌后，取圖留作分析使用。利用圖像分析軟件(image等)可以測量徑跡深度l’。

在觀測步驟完成后，重復(fù)蝕刻-觀測步驟，即可得出多次蝕刻后產(chǎn)生徑跡的變化狀態(tài)。

實(shí)施例1

將cr39探測器制備成方形探測器，使用塑料研磨石和塑料研磨粉將該方形探測器的四邊磨平、拋光，并標(biāo)識觀測邊。

利用中國原子能科學(xué)研究院hi-13串列加速器-單粒子效應(yīng)重離子輻照裝置輻照cr39探測器，采用離子能量為210mev的⁷²ge垂直入射cr39探測器，且保證觀測邊在束流射野內(nèi)，注量達(dá)到5×10⁴/cm²。

配置6mol/l的naoh水溶液作為蝕刻溶液，蝕刻溫度為50℃，將cr39探測器放入蝕刻液中蝕刻一定時(shí)間(530、1560、2000、3440min)，用鑷子(不接觸觀測邊)從蝕刻液中拿出cr39探測器，放入稀鹽酸中浸泡10min，再放入去離子水中清洗兩遍，最后用洗耳球吹干。

將cr39探測器立于觀測平臺上(觀測邊朝向顯微鏡的物鏡)，并調(diào)節(jié)顯微鏡焦距，使得觀測者可以在目鏡中清晰看到觀測面。緩慢移動探測器，當(dāng)觀測到徑跡形貌后，取圖留作分析使用。詳情參見圖2-5。由圖可知，蝕刻530、1560、2000、3440min后均能觀測到徑跡形貌，但是蝕刻3440min的探測器已經(jīng)明顯蝕刻過度。

利用圖像分析軟件image-proplus6.0測量徑跡深度l’隨時(shí)間的變化，參見圖6。由圖可知，蝕刻離子的徑跡深度呈現(xiàn)線性增長的趨勢，其增長率為0.03μm/min。

實(shí)施例2

將cr39探測器制備成方形探測器，使用塑料研磨石和塑料研磨粉將該方形探測器的四邊磨平、拋光，并標(biāo)識觀測邊。

利用中國原子能科學(xué)研究院hi-13串列加速器-單粒子效應(yīng)重離子輻照裝置輻照cr39探測器，采用離子能量為272.14mev的¹²⁶i垂直入射cr39探測器，且保證觀測邊在束流射野內(nèi)，注量達(dá)到924/cm²。

配置6mol/l的naoh水溶液作為蝕刻溶液，蝕刻溫度為50℃，將cr39探測器放入蝕刻液中蝕刻一定時(shí)間(560min)，用鑷子(不接觸觀測邊)從蝕刻液中拿出cr39探測器，放入稀鹽酸中浸泡10min，再放入去離子水中清洗兩遍，最后用洗耳球吹干。

將cr39探測器立于觀測平臺上(觀測邊朝向顯微鏡的物鏡)，并調(diào)節(jié)顯微鏡焦距，使得觀測者可以在目鏡中清晰看到觀測面。緩慢移動探測器，當(dāng)觀測到徑跡形貌后，取圖留作分析使用。

本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式，在不背離本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容的情況下，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以想到的任何變形、改進(jìn)、替換均落入本發(fā)明的范圍。