本公開涉及玻璃性能檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體地，涉及一種測(cè)量玻璃化學(xué)減薄速率的設(shè)備和方法。

背景技術(shù)：

隨著平板顯示器低功耗、薄外形、輕重量技術(shù)的日益發(fā)展，平板顯示玻璃應(yīng)用于顯示器件厚度要求越來(lái)越小，顯示玻璃原板化學(xué)減薄以其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)占據(jù)顯示玻璃原板減薄的突出位置，平板玻璃生產(chǎn)企業(yè)對(duì)自身產(chǎn)品化學(xué)減薄性能的檢測(cè)無(wú)論對(duì)于監(jiān)控自身產(chǎn)品性能，還是與競(jìng)爭(zhēng)產(chǎn)品性能對(duì)比都有著異常重要的意義。

通常化學(xué)減薄速率的測(cè)量在分開密封的小瓶子中，在恒溫水浴中震蕩減薄后測(cè)量，該測(cè)量手段所測(cè)量的玻璃減薄速率偏差較大。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本公開的目的是提供一種測(cè)量玻璃化學(xué)減薄速率的設(shè)備和方法，本公開提供的設(shè)備和方法進(jìn)行測(cè)量玻璃化學(xué)減薄速率時(shí)，穩(wěn)定性好，偏差小。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本公開提供一種測(cè)量玻璃化學(xué)減薄速率的設(shè)備，該設(shè)備包括恒溫水槽、位于恒溫水槽中的腐蝕液容器、位于腐蝕液容器上方的玻璃樣品固定裝置以及與所述恒溫水槽相接觸的超聲波發(fā)生源。

可選的，所述玻璃樣品固定裝置設(shè)置有多個(gè)沿豎直平面設(shè)置的玻璃樣品固定狹縫，所述玻璃樣品固定狹縫位于所述腐蝕液容器正上方。

可選的，每個(gè)所述玻璃樣品固定裝置設(shè)置有4個(gè)以上玻璃樣品固定狹縫。

可選的，所述玻璃樣品固定裝置的底部設(shè)置有插入腐蝕液容器頂部的環(huán)形凹槽。

可選的，所述腐蝕液容器的深度大于待檢測(cè)的玻璃樣品的長(zhǎng)度的四分之一。

可選的，所述設(shè)備還包括用于保持恒溫水槽水溫恒定的恒溫水循環(huán)裝置。

可選的，所述恒溫水循環(huán)裝置包括水冷機(jī)和水循環(huán)機(jī)，所述水循環(huán)機(jī)與所述恒溫水槽流體連通，所述水冷機(jī)用于冷卻水循環(huán)機(jī)中的水。

可選的，所述超聲波發(fā)生源設(shè)置于所述恒溫水槽的底部。

本公開還提供一種測(cè)量玻璃化學(xué)減薄速率的方法，該方法包括：將待測(cè)玻璃樣品的待減薄部分與腐蝕液接觸并在恒溫和超聲條件下進(jìn)行化學(xué)減薄處理，得到化學(xué)減薄玻璃樣品；其中，所述待測(cè)玻璃樣品的待減薄部分的厚度為h1，所述化學(xué)減薄玻璃樣品的減薄部分的厚度為h2，所述化學(xué)減薄處理的時(shí)間為h；采用下式計(jì)算玻璃化學(xué)減薄速率v：v＝(h1-h2)/h。

可選的，所述化學(xué)減薄處理的條件包括：所述腐蝕液的溫度變化為±2℃，腐蝕液的溫度為5-30℃，超聲的頻率為20-100khz，化學(xué)減薄處理的時(shí)間h為10-80分鐘。

可選的，所述腐蝕液為5-40重量％的氫氟酸水溶液。

可選的，所述待測(cè)玻璃樣品的待減薄部分的厚度h1為0.3-1.2毫米。

本公開提供的測(cè)量玻璃化學(xué)減薄速率的設(shè)備和方法可以使玻璃化學(xué)減薄速率的測(cè)量在恒溫和超聲條件下進(jìn)行，能夠使玻璃上不溶于腐蝕液的顆粒物同時(shí)掉落，從而使檢測(cè)穩(wěn)定性好，偏差小。

本公開的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的具體實(shí)施方式部分予以詳細(xì)說(shuō)明。

附圖說(shuō)明

附圖是用來(lái)提供對(duì)本公開的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說(shuō)明書的一部分，與下面的具體實(shí)施方式一起用于解釋本公開，但并不構(gòu)成對(duì)本公開的限制。在附圖中：

圖1是本公開提供的設(shè)備一種具體實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)示意圖。

附圖標(biāo)記說(shuō)明

1恒溫水槽2水3超聲波發(fā)生源

4玻璃樣品5玻璃樣品固定裝置6腐蝕液容器

7恒溫水循環(huán)裝置8腐蝕液

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖對(duì)本公開的具體實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體實(shí)施方式僅用于說(shuō)明和解釋本公開，并不用于限制本公開。

本公開發(fā)明人在采用現(xiàn)有測(cè)量方法測(cè)量玻璃的化學(xué)減薄速率時(shí)發(fā)現(xiàn)，采用同樣的條件進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量偏差較大，從而導(dǎo)致化學(xué)減薄速率的測(cè)量不夠精確。本公開發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)有方法使用震蕩水浴做玻璃減薄處理時(shí)，不溶于腐蝕液的玻璃顆粒物不能及時(shí)剝離玻璃表面，且該玻璃顆粒物的剝離具有隨機(jī)性，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果不能準(zhǔn)確地反映化學(xué)減薄速率，影響測(cè)量結(jié)果的平行性、穩(wěn)定性和精確性。

如圖1所示，本公開提供一種測(cè)量玻璃化學(xué)減薄速率的設(shè)備，該設(shè)備包括恒溫水槽1、位于恒溫水槽1中的腐蝕液容器6、位于腐蝕液容器6上方的玻璃樣品固定裝置5以及與所述恒溫水槽1相接觸的超聲波發(fā)生源3。

本公開提供的測(cè)量玻璃化學(xué)減薄速率的設(shè)備能夠通過(guò)超聲波及時(shí)地將不溶于腐蝕液的玻璃顆粒物剝離玻璃表面，從而使每次測(cè)量結(jié)果都具有良好的平行性、穩(wěn)定性和精確性。

為了方便多個(gè)樣品的同時(shí)測(cè)量，如圖1所示，所述玻璃樣品固定裝置5可以設(shè)置有多個(gè)，優(yōu)選為4個(gè)以上沿豎直平面設(shè)置的玻璃樣品固定狹縫，所述玻璃樣品固定狹縫位于所述腐蝕液容器6正上方。采用多個(gè)玻璃樣品固定狹縫可以將不同的樣品在相同的腐蝕液、相同的溫度及超聲頻率下進(jìn)行測(cè)量化學(xué)減薄速率，樣品同進(jìn)同出，相互平行，對(duì)于測(cè)試不同樣品的化學(xué)減薄速率可比性強(qiáng)，準(zhǔn)確度高，同時(shí)對(duì)于批量監(jiān)控生產(chǎn)線產(chǎn)品化學(xué)減薄速率變化具有重大的意義。與通?；瘜W(xué)減薄速率的測(cè)量方法相比，經(jīng)過(guò)該設(shè)備化學(xué)減薄的玻璃樣品表面光滑厚度均一，而且測(cè)試快捷高效，測(cè)試結(jié)果精確可靠。

玻璃樣品固定裝置及樣品應(yīng)利于腐蝕液容器的密封，防止在測(cè)量時(shí)腐蝕液的外泄，如圖1所示，所述玻璃樣品固定裝置5的底部可以設(shè)置有插入腐蝕液容器6頂部的環(huán)形凹槽，同時(shí)為了提高密封性和玻璃樣品固定的牢固性，玻璃樣品固定裝置的材料可以為塑料泡沫或橡膠等。采用環(huán)形凹槽能夠使玻璃樣品載入玻璃樣品固定裝置5后，腐蝕液容器的密封性較好，防止腐蝕液中的有害揮發(fā)物逸出。

為了具有良好的保溫和振動(dòng)效果，腐蝕液容器的體積一般小于恒溫水槽體積的4/5，且為耐hf酸的容器，優(yōu)選聚四氟乙烯容器。腐蝕液通常為某濃度的hf酸溶液或hf酸與其它酸的混合溶液，腐蝕液深度需浸沒樣品待減薄部分，且必須保證腐蝕液不外溢，優(yōu)選所述腐蝕液容器6的深度大于待檢測(cè)的玻璃樣品的長(zhǎng)度的四分之一。

由于超聲波作用以及溶液與玻璃之間的化學(xué)反應(yīng)會(huì)造成腐蝕液的溫度不穩(wěn)定，而溫度的變化會(huì)使減薄速率變化，因此本公開的設(shè)備采用恒溫水槽進(jìn)行控制腐蝕液溫度恒定。為了保證恒溫水槽中的水保持恒溫，如圖1所示，所述設(shè)備還可以包括用于保持恒溫水槽1水溫恒定的恒溫水循環(huán)裝置7，所述恒溫水循環(huán)裝置7可以包括水冷機(jī)和水循環(huán)機(jī)，所述水循環(huán)機(jī)與所述恒溫水槽1流體連通，所述水冷機(jī)用于冷卻水循環(huán)機(jī)中的水。采用恒溫水循環(huán)裝置7可以保證腐蝕液的溫度恒定在±2℃以內(nèi)，優(yōu)選±1℃，恒定的溫度保證了玻璃化學(xué)減薄的均勻性和一致性。

超聲波發(fā)生源和恒溫水槽可以是一體，也可以是分開獨(dú)立，但水槽和超聲波發(fā)生源應(yīng)該接觸且安全牢固可靠，例如如圖1所示，所述超聲波發(fā)生源3設(shè)置于所述恒溫水槽1的底部。設(shè)計(jì)超聲波發(fā)生器的目的在于，超聲波能量可以通過(guò)液體和固體介質(zhì)傳遞至玻璃發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的界面，從而及時(shí)剝離化學(xué)減薄產(chǎn)生的固體顆粒物，防止固體顆粒物附著在玻璃表面從而阻止進(jìn)一步的化學(xué)腐蝕。

本公開還提供一種測(cè)量玻璃化學(xué)減薄速率的方法，該方法包括：將待測(cè)玻璃樣品的待減薄部分與腐蝕液接觸并在恒溫和超聲條件下進(jìn)行化學(xué)減薄處理，得到化學(xué)減薄玻璃樣品；其中，所述待測(cè)玻璃樣品的待減薄部分的厚度為h1，所述化學(xué)減薄玻璃樣品的減薄部分的厚度為h2，所述化學(xué)減薄處理的時(shí)間為h；采用下式計(jì)算玻璃化學(xué)減薄速率v：v＝(h1-h2)/h。該玻璃化學(xué)減薄速率v的單位可以為μm/min。

本公開提供的測(cè)量玻璃化學(xué)減薄速率的方法能夠通過(guò)超聲波及時(shí)地將不溶于腐蝕液的玻璃顆粒物剝離玻璃表面，從而使每次測(cè)量結(jié)果具有良好的平行性、穩(wěn)定性和精確性。

由于超聲波作用以及溶液與玻璃之間的化學(xué)反應(yīng)會(huì)造成腐蝕液的溫度不穩(wěn)定，而不同的溫度會(huì)使減薄速率不同，因此本公開的設(shè)備采用恒溫水槽進(jìn)行控制腐蝕液溫度恒定，具體地，所述腐蝕液的溫度變化可以為±2℃，優(yōu)選±1℃，腐蝕液的溫度可以為5-30℃。超聲的作用在于及時(shí)剝離化學(xué)減薄產(chǎn)生的固體顆粒物，例如超聲的頻率可以為20-100khz。化學(xué)減薄處理用于將玻璃樣品進(jìn)行減薄，一般減薄厚度可以根據(jù)需要來(lái)定，通過(guò)減薄時(shí)間能夠控制減薄厚度，化學(xué)減薄處理的時(shí)間h可以為10-80分鐘。

腐蝕液通常為某濃度的hf酸溶液或hf酸與其它酸的混合溶液，例如所述腐蝕液為5-40重量％的氫氟酸水溶液。

為了方便后續(xù)的測(cè)量厚度，可以將化學(xué)減薄玻璃樣品進(jìn)行清洗和烘干。

本公開的方法可以減薄各種類型和厚度的玻璃樣品，例如，所述待測(cè)玻璃樣品的待減薄部分的厚度h1為0.3-1.2毫米。

下面將通過(guò)實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本公開，但是本公開并不因此而受到任何限制。

實(shí)施例1

本實(shí)施例的測(cè)量步驟如下：

1、開啟如圖1所示的測(cè)量玻璃化學(xué)減薄速率的設(shè)備的恒溫水循環(huán)裝置的水循環(huán)機(jī)，讓恒溫水槽1中的水2的水位保持在水槽深度的1/3處，同時(shí)開啟超聲波發(fā)生源3的開關(guān)，控制超聲頻率為30hz，水溫保持在20±2℃；

2、使用塑性泡沫制作與長(zhǎng)方體腐蝕液容器6匹配的泡沫玻璃樣品固定裝置5，在玻璃樣品固定裝置5中間用刀片生成上下豎直的玻璃樣品固定狹縫，配置400毫升10％的hf酸水溶液作為腐蝕液8，加入到體積約1升的腐蝕液容器6內(nèi)；

3、取待測(cè)試玻璃樣品三種，使用玻璃切割器將玻璃樣品制備成280mm×50mm的玻璃條作為待測(cè)的玻璃樣品4，每種玻璃樣品4制備三個(gè)玻璃條，清洗干凈烘干，使用厚度儀測(cè)量浸入腐蝕液8以下的待減薄部分的厚度h1(單位為mm)，將玻璃條標(biāo)記后插入玻璃樣品固定裝置5的玻璃樣品固定狹縫；

4、先使用廢樣確認(rèn)腐蝕液8的深度，保證玻璃樣品被腐蝕液8充分腐蝕玻璃樣品4，然后將帶有玻璃樣品4的與長(zhǎng)方體形腐蝕液容器6匹配的玻璃樣品固定裝置5扣在腐蝕液容器6上并開始計(jì)時(shí)減??；

5、化學(xué)減薄60分鐘后，取下玻璃樣品固定裝置5用清水沖洗干凈烘干化學(xué)減薄玻璃樣品，使用厚度儀測(cè)量減薄部分的厚度h2(單位為mm)；

6、計(jì)算化學(xué)減薄速率：v＝1000×(h1-h2)/h，單位(μm/min)，具體數(shù)據(jù)見表1所示，標(biāo)準(zhǔn)偏差采用microsoftexcel2010版本的標(biāo)準(zhǔn)偏差函數(shù)stdev.s進(jìn)行計(jì)算。

從表1可以看出，標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.03以內(nèi)。

實(shí)施例2

采用與實(shí)施例1相同的方法重復(fù)測(cè)量上述玻璃樣品，重復(fù)效果好，將實(shí)施例1與實(shí)施例2的六個(gè)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，標(biāo)準(zhǔn)偏差仍在0.03以內(nèi)。

對(duì)比例

采用現(xiàn)有震蕩方法進(jìn)行測(cè)定玻璃化學(xué)減薄速率，腐蝕液溫度、腐蝕液濃度、玻璃樣品、測(cè)量時(shí)間以及標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法與實(shí)施例1相同，具體操作為：將玻璃樣品獨(dú)自放置在分開密封的小瓶子中，小瓶子中裝有腐蝕液，然后將小瓶子在恒溫水浴中在震蕩條件下進(jìn)行化學(xué)減薄，并計(jì)算化學(xué)減薄速率，具體結(jié)果見表2。

從表2可以看出，采用現(xiàn)有方法進(jìn)行計(jì)算化學(xué)減薄速率，標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.1以上。

從表1和表2的對(duì)比可以看出，采用本公開的方法進(jìn)行測(cè)量化學(xué)減薄速率，每次測(cè)量結(jié)果具有良好的平行性、穩(wěn)定性和精確性。

以上結(jié)合附圖詳細(xì)描述了本公開的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本公開并不限于上述實(shí)施方式中的具體細(xì)節(jié)，在本公開的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對(duì)本公開的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡(jiǎn)單變型，這些簡(jiǎn)單變型均屬于本公開的保護(hù)范圍。

另外需要說(shuō)明的是，在上述具體實(shí)施方式中所描述的各個(gè)具體技術(shù)特征，在不矛盾的情況下，可以通過(guò)任何合適的方式進(jìn)行組合，為了避免不必要的重復(fù)，本公開對(duì)各種可能的組合方式不再另行說(shuō)明。

此外，本公開的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合，只要其不違背本公開的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本公開所公開的內(nèi)容。

表1

表2