本發(fā)明涉及金屬材料金相分析試樣制備技術(shù)領(lǐng)域中的一種鑄造純鈦及鈦合金金相試樣機(jī)械拋光制樣方法。

背景技術(shù)：

在金屬材料金相分析試樣制備技術(shù)領(lǐng)域中鑄造純鈦及鈦合金因比重小、比強(qiáng)度高、耐蝕性好、耐熱性高等特點(diǎn)被應(yīng)用于航空、航天、艦船、化工和生物醫(yī)學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域。金相組織分析是研究鈦合金內(nèi)部結(jié)構(gòu)、改善材料物理性能的重要分析技術(shù)。鈦合金由于表面極易形成致密、堅(jiān)韌的惰性氧化膜而不易制備金相試樣。其中，以純鈦為代表的α型鈦合金由于組織單一、相對(duì)其他鈦合金更軟，在金相試樣制備過(guò)程中易產(chǎn)生低應(yīng)變孿晶、形變、疵點(diǎn)等缺陷，成為金相分析制樣技術(shù)的難點(diǎn)。

目前，鈦及鈦合金常用的金相試樣拋光方法有：采用氧化鉻懸濁液、氧化鎂懸濁液或氧化鋁拋光液進(jìn)行機(jī)械拋光，拋光時(shí)間長(zhǎng)，組織顯示不清晰，且拋光表面劃痕不能完全去除，易產(chǎn)生疵點(diǎn)及凹坑等缺陷；使用高氯酸、甲醇、丁醇、乙二醇丁醚、冰醋酸、氯化鋁、氯化鋅等電解液進(jìn)行電解拋光，但電流、電壓、時(shí)長(zhǎng)、溫度以及拋光面與電極之間的距離等拋光參數(shù)不易掌控，易出現(xiàn)腐蝕坑和假象，且電解液濃度高，存在化學(xué)危害；應(yīng)用商品拋光液和自動(dòng)拋光設(shè)備可滿(mǎn)足拋光要求，但成本高昂（鈦及鈦合金商品拋光液的市場(chǎng)價(jià)格：1900元/L；本發(fā)明所使用的納米二氧化硅顆粒市場(chǎng)價(jià)格：90元/kg，雙氧水市場(chǎng)價(jià)格：8元/500ml），消耗量大。因此，研制開(kāi)發(fā)一種鑄造純鈦及鈦合金金相試樣機(jī)械拋光制樣方法一直是急待解決的新課題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種鑄造純鈦及鈦合金金相試樣機(jī)械拋光制樣方法，該發(fā)明能夠制備拋光效果優(yōu)良、顯微組織清晰的金相試樣，有效避免因拋光不當(dāng)造成的劃痕殘留、疵點(diǎn)及凹坑等缺陷，且成本低廉。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種鑄造純鈦及鈦合金金相試樣機(jī)械拋光制樣方法，其特征在于：所述的一種鑄造純鈦及鈦合金金相試樣機(jī)械拋光制樣方法包括以下步驟：

（1）鑄造純鈦及鈦合金金相試樣經(jīng)研磨后，使用尼龍拋光布和氧化硅拋光液進(jìn)行機(jī)械粗拋光，拋光至磨削劃痕去除，拋光液為納米二氧化硅顆粒、雙氧水和蒸餾水的混合溶液，配比為3g:12ml:88ml；

（2）將粗拋光后的金相試樣置于腐蝕溶液中浸蝕5秒，腐蝕溶液是由氫氟酸2ml、濃硝酸5ml和蒸餾水93ml混合而成；

（3）使用絲絨拋光布和氧化硅拋光液對(duì)浸蝕后的金相試樣進(jìn)行機(jī)械精拋光，拋光至鏡面；

步驟（1）中所述納米二氧化硅顆粒為氣相二氧化硅，雙氧水的質(zhì)量百分比濃度為30%；

步驟（2）中所述氫氟酸的質(zhì)量百分比濃度為40%，濃硝酸的質(zhì)量百分比濃度為65-68%；

所述雙氧水、氫氟酸和濃硝酸均為分析純化學(xué)試劑；

所述的一種鑄造純鈦及鈦合金金相試樣機(jī)械拋光制樣方法的工作原理及使用操作方法是，金相試樣經(jīng)研磨后，表面雖平整但布滿(mǎn)磨削痕；首先使用尼龍拋光布和氧化硅拋光液進(jìn)行粗拋光，利用二氧化硅顆粒與試樣表面的摩擦力，可快速去除大部分磨削劃痕，但仍有拋光痕及少量磨削劃痕殘留；將粗拋光后的試樣浸于腐蝕溶液中，可使試樣表面活化并形成一層薄軟化層，有利于殘留劃痕的消除；然后使用絲絨拋光布和氧化硅拋光液對(duì)浸蝕后的試樣進(jìn)行精拋光，由于絲絨拋光布柔軟細(xì)密，可完全去除磨削劃痕且不產(chǎn)生拋光痕，使拋光后的試樣達(dá)到鏡面效果。

本發(fā)明的要點(diǎn)在于它的鑄造純鈦及鈦合金金相試樣機(jī)械拋光制樣方法及工作原理。

一種鑄造純鈦及鈦合金金相試樣機(jī)械拋光制樣方法與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有拋光制樣方法簡(jiǎn)單易操作，所需設(shè)備和用品易于購(gòu)買(mǎi)或配制，價(jià)格低廉，拋光效果優(yōu)良，金相組織顯示清晰，有效避免因拋光不當(dāng)造成的劃痕殘留、疵點(diǎn)及凹坑缺陷等優(yōu)點(diǎn)，將廣泛的應(yīng)用于金屬材料金相分析試樣制備技術(shù)領(lǐng)域中。

附圖說(shuō)明

下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

圖1是實(shí)施例一的鑄造TA2工業(yè)純鈦金相組織照片。

圖2是對(duì)比例1的鑄造TA2工業(yè)純鈦金相組織照片。

圖3是實(shí)施例二的鑄造TA15鈦合金金相組織照片。

圖4是實(shí)施例三的鑄造TC4鈦合金金相組織照片。

具體實(shí)施方式

參照附圖，一種鑄造純鈦及鈦合金金相試樣機(jī)械拋光制樣方法，其特征在于：所述的一種鑄造純鈦及鈦合金金相試樣機(jī)械拋光制樣方法包括以下步驟：

（1）鑄造純鈦及鈦合金金相試樣經(jīng)研磨后，使用尼龍拋光布和氧化硅拋光液進(jìn)行機(jī)械粗拋光，拋光至磨削劃痕去除，拋光液為納米二氧化硅顆粒、雙氧水和蒸餾水的混合溶液，配比為3g:12ml:88ml；

（2）將粗拋光后的金相試樣置于腐蝕溶液中浸蝕5秒，腐蝕溶液是由氫氟酸2ml、濃硝酸5ml和蒸餾水93ml混合而成；

（3）使用絲絨拋光布和氧化硅拋光液對(duì)浸蝕后的金相試樣進(jìn)行機(jī)械精拋光，拋光至鏡面。

步驟（1）中所述納米二氧化硅顆粒為氣相二氧化硅，雙氧水的質(zhì)量百分比濃度為30%。

步驟（2）中所述氫氟酸的質(zhì)量百分比濃度為40%，濃硝酸的質(zhì)量百分比濃度為65-68%。

所述雙氧水、氫氟酸和濃硝酸均為分析純化學(xué)試劑。

所述的一種鑄造純鈦及鈦合金金相試樣機(jī)械拋光制樣方法的工作原理及使用操作方法是，金相試樣經(jīng)研磨后，表面雖平整但布滿(mǎn)磨削痕；首先使用尼龍拋光布和氧化硅拋光液進(jìn)行粗拋光，利用二氧化硅顆粒與試樣表面的摩擦力，可快速去除大部分磨削劃痕，但仍有拋光痕及少量磨削劃痕殘留；將粗拋光后的試樣浸于腐蝕溶液中，可使試樣表面活化并形成一層薄軟化層，有利于殘留劃痕的消除；然后使用絲絨拋光布和氧化硅拋光液對(duì)浸蝕后的試樣進(jìn)行精拋光，由于絲絨拋光布柔軟細(xì)密，可完全去除磨削劃痕且不產(chǎn)生拋光痕，使拋光后的試樣達(dá)到鏡面效果。

實(shí)施例一

步驟一，將研磨后的試樣置于安裝尼龍拋光布的拋光盤(pán)上，使用二氧化硅拋光液進(jìn)行機(jī)械粗拋光，拋光液成分包括納米二氧化硅顆粒、雙氧水和蒸餾水，配比為3g:12ml:88ml，拋光至磨削劃痕去除。

步驟二，將步驟一中粗拋光后的試樣置于腐蝕溶液中浸蝕5秒，腐蝕溶液是由氫氟酸2ml、濃硝酸5ml和蒸餾水93ml混合而成。

步驟三，使用絲絨拋光布和步驟一中所述氧化硅拋光液對(duì)步驟二中浸蝕后的試樣進(jìn)行機(jī)械精拋光，拋光至鏡面。

步驟四，對(duì)步驟三中精拋光后的試樣進(jìn)行化學(xué)腐蝕，腐蝕溶液是由氫氟酸3ml、濃硝酸11ml和蒸餾水86ml混合而成。

步驟五，將步驟四中腐蝕后的試樣置于金相顯微鏡下觀測(cè)和拍照。

對(duì)比例1

步驟一，將研磨后的試樣置于安裝尼龍拋光布的拋光盤(pán)上，使用Cr₂O₃懸濁液進(jìn)行機(jī)械拋光，Cr₂O₃懸濁液成分包括Cr₂O₃顆粒和蒸餾水，配比為10g:80ml，拋光至鏡面。

步驟二，對(duì)步驟一中拋光后的試樣進(jìn)行化學(xué)腐蝕，腐蝕溶液是由氫氟酸3ml、濃硝酸11ml和蒸餾水86ml混合而成。

步驟三，將步驟二中腐蝕后的試樣置于金相顯微鏡下觀測(cè)和拍照。

對(duì)比例1與實(shí)施例一的試樣研磨和化學(xué)腐蝕步驟相同，其不同之處在于：實(shí)施例一分別采用尼龍拋光布和絲絨拋光布進(jìn)行粗拋光和精拋光，拋光液使用二氧化硅拋光液，粗拋光與精拋光步驟之間增加了一次試樣腐蝕操作；對(duì)比例1僅采用尼龍拋光布和Cr₂O₃懸濁液進(jìn)行機(jī)械拋光。

圖1為本發(fā)明實(shí)施例一的鑄造TA2金相組織照片，圖1中金相組織顯示清晰，無(wú)劃痕殘留、疵點(diǎn)及凹坑等因拋光不當(dāng)導(dǎo)致的缺陷；圖2為對(duì)比例1的鑄造TA2金相組織照片，圖2中金相組織顯示不清晰，表面氧化層未能完全去除，存在殘余劃痕和疵點(diǎn)等缺陷。

實(shí)施例二

步驟一，將研磨后的試樣置于安裝尼龍拋光布的拋光盤(pán)上，使用二氧化硅拋光液進(jìn)行機(jī)械粗拋光，拋光液成分包括納米二氧化硅顆粒、雙氧水和蒸餾水，配比為3g:12ml:88ml，拋光至磨削劃痕去除。

步驟二，將步驟一中粗拋光后的試樣置于腐蝕溶液中浸蝕5秒，腐蝕溶液是由氫氟酸2ml、濃硝酸5ml和蒸餾水93ml混合而成。

步驟三，使用絲絨拋光布和步驟一中所述氧化硅拋光液對(duì)步驟二中浸蝕后的試樣進(jìn)行機(jī)械精拋光，拋光至鏡面。

步驟四，對(duì)步驟三中精拋光后的試樣進(jìn)行化學(xué)腐蝕，腐蝕溶液是由氫氟酸2ml、濃硝酸4ml和蒸餾水94ml混合而成。

步驟五，將步驟四中腐蝕后的試樣置于金相顯微鏡下觀測(cè)和拍照。

實(shí)施例二制備的鑄造TA15鈦合金金相組織照片如圖3，金相組織清晰，無(wú)拋光不良產(chǎn)生的缺陷。

實(shí)施例三

步驟一，將研磨后的試樣置于安裝尼龍拋光布的拋光盤(pán)上，使用二氧化硅拋光液進(jìn)行機(jī)械粗拋光，拋光液成分包括納米二氧化硅顆粒、雙氧水和蒸餾水，配比為3g:12ml:88ml，拋光至磨削劃痕去除。

步驟二，將步驟一中粗拋光后的試樣置于腐蝕溶液中浸蝕5秒，腐蝕溶液是由氫氟酸2ml、濃硝酸5ml和蒸餾水93ml混合而成。

步驟三，使用絲絨拋光布和步驟一中所述氧化硅拋光液對(duì)步驟二中浸蝕后的試樣進(jìn)行機(jī)械精拋光，拋光至鏡面。

步驟四，對(duì)步驟三中精拋光后的試樣進(jìn)行化學(xué)腐蝕，腐蝕溶液是由氫氟酸2ml、濃硝酸4ml和蒸餾水94ml混合而成。

步驟五，將步驟四中腐蝕后的試樣置于金相顯微鏡下觀測(cè)和拍照。

實(shí)施例三制備的鑄造TC4鈦合金金相組織照片如圖4，金相組織清晰，無(wú)拋光不良產(chǎn)生的缺陷。

以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專(zhuān)利范圍，凡是利用本發(fā)明說(shuō)明書(shū)及附圖內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專(zhuān)利保護(hù)范圍內(nèi)。