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生活垃圾焚燒飛灰中重金屬穩(wěn)定性和毒性的快速檢測(cè)方法與流程

文檔序號(hào):11274968閱讀:2988來源:國(guó)知局

本發(fā)明涉及一種固體廢棄物的污染參數(shù)檢測(cè)方法,特別是生活垃圾焚燒飛灰的污染參數(shù)化學(xué)檢測(cè)方法,應(yīng)用于生活垃圾填埋場(chǎng)污染控制技術(shù)領(lǐng)域。



背景技術(shù):

城市生活垃圾焚燒飛灰是生活垃圾焚燒后在熱回收利用系統(tǒng)、煙氣凈化系統(tǒng)收集的物質(zhì),其中有含量較高的能被水浸出的鎘、鉛、鋅、鉻等多種有害物質(zhì)。若處理不當(dāng),將會(huì)造成重金屬遷移,污染地下水、土壤及空氣。因此,垃圾焚燒飛灰被列入《國(guó)家危險(xiǎn)廢物名錄》,屬于危險(xiǎn)廢物,需要嚴(yán)格監(jiān)管與安全處置。隨著城市人口的不斷增長(zhǎng),城市生活垃圾不斷增加,垃圾焚燒是垃圾無(wú)害化資源化處理的必然選擇。

飛灰中含有大量的重金屬污染物,經(jīng)過混煉固化工藝處理后的固化飛灰進(jìn)入填埋場(chǎng)后浸出毒性明顯降低,相較未固化的飛灰,絕大部分符合標(biāo)準(zhǔn)限值,但也有部分超標(biāo)的情況。目前用于檢測(cè)飛灰中重金屬穩(wěn)定性的方法是中國(guó)環(huán)境保護(hù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中的固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法以及醋酸緩沖溶液法。但是國(guó)標(biāo)方法要求的檢測(cè)條件嚴(yán)格,需要使用多種專業(yè)儀器,并且耗費(fèi)時(shí)間較長(zhǎng),翻轉(zhuǎn)處理耗時(shí)大于18小時(shí)。國(guó)內(nèi)各個(gè)大型飛灰填埋場(chǎng)每天都需要接納來自周邊地區(qū)多個(gè)垃圾焚燒廠產(chǎn)生的幾十個(gè)批次飛灰,在飛灰進(jìn)入填埋場(chǎng)填埋處置過程中,利用國(guó)標(biāo)浸出毒性浸出方法難以按照《生活垃圾填埋場(chǎng)污染控制標(biāo)準(zhǔn)》對(duì)進(jìn)入填埋場(chǎng)飛灰的重金屬穩(wěn)定性進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)監(jiān)管,會(huì)造成部分重金屬穩(wěn)定化不完全的飛灰直接進(jìn)入填埋場(chǎng)進(jìn)行填埋,存在環(huán)境污染的隱患。即目前對(duì)于城市生活垃圾焚燒飛灰中重金屬穩(wěn)定性的檢測(cè)方法存在用時(shí)長(zhǎng),效率低下的缺點(diǎn),導(dǎo)致預(yù)處理質(zhì)量和填埋工藝較難協(xié)調(diào)實(shí)施,入場(chǎng)飛灰品質(zhì)把關(guān)難以落實(shí)。因此,迫切需要找到一種比國(guó)標(biāo)方法更加簡(jiǎn)便高效的檢測(cè)方法,來快速評(píng)估入場(chǎng)飛灰的重金屬浸出毒性,以此來實(shí)現(xiàn)對(duì)生活垃圾填埋場(chǎng)污染的有效控制。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

為了解決現(xiàn)有技術(shù)問題,本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)存在的不足,提供一種生活垃圾焚燒飛灰中重金屬穩(wěn)定性和毒性的快速檢測(cè)方法,能夠簡(jiǎn)便快速地檢測(cè)生活垃圾焚燒飛灰中重金屬的穩(wěn)定性,為填埋場(chǎng)入場(chǎng)飛灰的品質(zhì)把關(guān)提供解決方案,提高入場(chǎng)飛灰重金屬穩(wěn)定性的監(jiān)管效率,保障環(huán)境安全。

為達(dá)到上述目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:

一種生活垃圾焚燒飛灰中重金屬穩(wěn)定性和毒性的快速檢測(cè)方法,包括如下步驟:

(1)提供生活垃圾焚燒飛灰待測(cè)樣品,并將提供的生活垃圾焚燒飛灰待測(cè)樣品分為三份,分別備用;

(2)將在步驟(1)中準(zhǔn)備的第一份飛灰樣品與水混合,攪拌至少14分鐘后得到第一混合液,采用ph計(jì),測(cè)得第一混合液的ph值;然后向上述第一混合液中加入0.1ml質(zhì)量百分比濃度為65~68%的硝酸,得到第一混合液測(cè)試液,繼續(xù)攪拌第一混合液測(cè)試液至少1分鐘后,再采用離子電極法,測(cè)得第一混合液測(cè)試液中各水溶性離子濃度,作為第一混合液中各水溶性離子濃度;與第一份飛灰樣品進(jìn)行混合的水優(yōu)選采用蒸餾水或去離子水;攪拌方法優(yōu)選采用磁力攪拌、電力機(jī)械攪拌或手工攪拌,優(yōu)選控制對(duì)第一混合液攪拌的轉(zhuǎn)速為150~200r/min;在配制第一混合液時(shí),優(yōu)選第一份飛灰樣品與水的用量比為0.1g:100ml;在配制第一混合液測(cè)試液時(shí),優(yōu)選硝酸用量與第一混合液量比為0.1ml:100ml;在測(cè)量第一混合液中各水溶性離子濃度時(shí),組裝電化學(xué)檢測(cè)裝置優(yōu)選采用的離子電極為鉛離子電極、氯離子電極、鈣離子電極、鋅離子電極、鎘離子電極、鉻離子電極和銅離子電極中的任意一種電極單獨(dú)使用或任意幾種電極聯(lián)合使用;

(3)將在步驟(1)中準(zhǔn)備的第二份飛灰樣品與水混合,攪拌至少14分鐘后得到第二混合液,往第二混合液中采用逐滴加入的方式滴加1mol/l的醋酸,同時(shí)監(jiān)控第二混合液的ph,當(dāng)?shù)诙旌弦鹤優(yōu)橹行詴r(shí),停止向第二混合液滴加醋酸,并記錄到此為止累計(jì)消耗的醋酸總量;與第二份飛灰樣品進(jìn)行混合的水優(yōu)選采用蒸餾水或去離子水;攪拌方法優(yōu)選采用磁力攪拌、電力機(jī)械攪拌或手工攪拌,優(yōu)選控制對(duì)第二混合液攪拌的轉(zhuǎn)速為150~200r/min;在配制第二混合液時(shí),優(yōu)選第二份飛灰樣品與水的用量比為1g:100ml;在監(jiān)控第二混合液的ph時(shí),優(yōu)選第二混合液變?yōu)橹行允侵傅诙旌弦旱膒h為6.9~7.1;

(4)將在步驟(1)中準(zhǔn)備的第三份飛灰樣品、硝酸鍶和甘油無(wú)水乙醇進(jìn)行均勻混合,在恒溫水浴加熱和攪拌條件下,攪拌至少10分鐘后得到第三混合液;然后監(jiān)測(cè)第三混合液的顏色變化情況,當(dāng)?shù)谌旌弦簽橛猩珪r(shí),則向第三混合液中采用逐滴加入的方式滴加具有設(shè)定配比的苯甲酸無(wú)水乙醇溶液,至第二混合液的顏色消失,記錄下到此為止累計(jì)消耗的苯甲酸無(wú)水乙醇溶液總用量,依據(jù)具有設(shè)定配比的苯甲酸無(wú)水乙醇溶液對(duì)氧化鈣的滴定度,測(cè)得第三份飛灰樣品中游離氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),即為在步驟(1)中準(zhǔn)備的生活垃圾焚燒飛灰待測(cè)樣品中游離氧化鈣質(zhì)量百分?jǐn)?shù);攪拌方法優(yōu)選采用磁力攪拌、電力機(jī)械攪拌或手工攪拌,優(yōu)選控制對(duì)第三混合液攪拌的轉(zhuǎn)速為150~200r/min;在配制第三混合液時(shí),優(yōu)選第三份飛灰樣品、硝酸鍶、甘油無(wú)水乙醇的用量比為0.5g:1g:30ml;在檢測(cè)第三份飛灰樣品中游離氧化鈣量時(shí),優(yōu)選采用的恒溫水浴加熱條件是指水浴溫度不高于90℃;

(5)在步驟(2)~(4)中,若同時(shí)滿足以下條件則可判定在步驟(1)中準(zhǔn)備的生活垃圾焚燒飛灰待測(cè)樣品中重金屬穩(wěn)定性良好,浸出毒性基本不會(huì)超標(biāo):

在步驟(2)中,測(cè)得第一混合液的ph值為11.5~12.3,采用離子電極法,測(cè)得第一混合液中水溶性鉛離子濃度不高于0.000058mol/l,測(cè)得第一混合液中水溶性氯離子濃度為不高于0.02mol/l,測(cè)得第一混合液中水溶性鈣離子濃度為0.000008~0.003mol/l;

在步驟(3)中,向第二混合液滴加醋酸累計(jì)消耗的醋酸總量為5ml~9ml;

在步驟(4)中,測(cè)得第三份飛灰樣品中游離氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10~18%。

作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案,在步驟(4)中,在測(cè)量第三份飛灰樣品中游離氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)時(shí),具體如下:

首先觀察配制好的第三混合液的顏色,若第三混合液為微紅色,則向第三混合液中采用逐滴加入的方式滴加具有設(shè)定配比的苯甲酸無(wú)水乙醇溶液,至第三混合液的微紅色消失;

再重復(fù)對(duì)第三混合液進(jìn)行攪拌至少10分鐘后,繼續(xù)監(jiān)測(cè)第三混合液的顏色變化情況,若第三混合液不變微紅色,則記錄下到此為止累計(jì)消耗的苯甲酸無(wú)水乙醇溶液總用量,并對(duì)比苯甲酸無(wú)水乙醇溶液對(duì)氧化鈣的滴定度,計(jì)算出第三份飛灰樣品中游離氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù);若第三混合液又變?yōu)槲⒓t色,則繼續(xù)向第三混合液中采用逐滴加入的方式滴加具有設(shè)定配比的苯甲酸無(wú)水乙醇溶液,至第三混合液的微紅色消失,并記錄下到此為止累計(jì)消耗的苯甲酸無(wú)水乙醇溶液總用量,并對(duì)比苯甲酸無(wú)水乙醇溶液對(duì)氧化鈣的滴定度,計(jì)算出第三份飛灰樣品中游離氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。

作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案,在步驟(2)中測(cè)量第一混合液中各水溶性離子濃度之前,分別配制具有一系列氯離子濃度的氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,并用硝酸鉀配置飽和硝酸鉀溶液;然后,將氯離子電極置于其中一個(gè)氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液中進(jìn)行活化,將鈣離子電極置于其中一個(gè)鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液中進(jìn)行活化,將鉛離子電極置于其中一個(gè)鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液中進(jìn)行活化,還將參比電極置于飽和硝酸鉀溶液中進(jìn)行活化;然后分別組裝電化學(xué)檢測(cè)裝置,用氯離子電極和參比電極測(cè)定各氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位,繪制氯離子濃度與電位的標(biāo)準(zhǔn)曲線,用鈣離子電極和參比電極測(cè)定各鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位,繪制鈣離子濃度與電位的標(biāo)準(zhǔn)曲線,用鉛離子電極和參比電極測(cè)定各鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位,繪制鉛離子濃度與電位的標(biāo)準(zhǔn)曲線;在步驟(2)中測(cè)量第一混合液中各水溶性離子濃度時(shí),組裝電化學(xué)測(cè)量裝置,將鉛離子電極、氯離子電極、鈣離子電極分別搭配參比電極放入第一混合液測(cè)試液中,分別記錄下顯示的電位,根據(jù)上述各離子濃度與電位的標(biāo)準(zhǔn)曲線,將電位換算成第一混合液測(cè)試液中水溶性鉛離子濃度、水溶性氯離子濃度、水溶性鈣離子濃度,作為第一混合液中各水溶性離子濃度。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較,具有如下顯而易見的突出實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著優(yōu)點(diǎn):

1.本發(fā)明解決了當(dāng)前使用國(guó)標(biāo)浸出毒性浸出方法來評(píng)判填埋場(chǎng)入場(chǎng)飛灰重金屬穩(wěn)定性時(shí)存在用時(shí)長(zhǎng),效率低下,難以現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)監(jiān)管等問題,將耗時(shí)超過18小時(shí)的國(guó)標(biāo)方法縮短為耗時(shí)不到1小時(shí)的綜合判定法,能有效地提高入場(chǎng)飛灰重金屬穩(wěn)定性的監(jiān)管效率;

2.本發(fā)明方法簡(jiǎn)單,檢測(cè)效果好,比國(guó)標(biāo)方法更加簡(jiǎn)便高效,能快速評(píng)估入場(chǎng)飛灰的重金屬和浸出毒性,適合于多種生活垃圾焚燒飛灰的無(wú)害化資源化處理,能構(gòu)架有效地實(shí)現(xiàn)危險(xiǎn)廢物的安全管理,保障環(huán)境安全。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例詳述如下:

實(shí)施例一:

在本實(shí)施例中,一種生活垃圾焚燒飛灰中重金屬穩(wěn)定性和毒性的快速檢測(cè)方法,包括如下步驟:

a.提供生活垃圾焚燒飛灰待測(cè)樣品;并將提供的生活垃圾焚燒飛灰待測(cè)樣品分為三份,分別備用;用氯化鈉分別配置氯離子濃度為10-1mol/l,10-2mol/l,10-3mol/l,10-4mol/l,10-5mol/l的氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,用氯化鈣分別配置鈣離子濃度為10-1mol/l,10-2mol/l,10-3mol/l,10-4mol/l,10-5mol/l的鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,用硝酸鉛分別配置鉛離子濃度為10-1mol/l,10-2mol/l,10-3mol/l,10-4mol/l,10-5mol/l的鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,用硝酸鉀配置飽和硝酸鉀溶液;

b.將氯離子電極置于上述步驟a中10-3mol/l的氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液中活化2小時(shí),將鈣離子電極置于上述步驟a中10-3mol/l的鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液中活化2小時(shí),將鉛離子電極置于上述步驟a中10-3mol/l的鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液中活化2小時(shí),將217型參比電極置于上述步驟a中飽和硝酸鉀溶液中活化2小時(shí);

c.用氯離子電極和參比電極測(cè)定各氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位,繪制氯離子濃度與電位的標(biāo)準(zhǔn)曲線,用鈣離子電極和參比電極測(cè)定各鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位,繪制鈣離子濃度與電位的標(biāo)準(zhǔn)曲線,用鉛離子電極和參比電極測(cè)定各鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位,繪制鉛離子濃度與電位的標(biāo)準(zhǔn)曲線;

d.將在步驟a中準(zhǔn)備的第一份飛灰樣品與水混合,即將0.1g飛灰與100ml蒸餾水置于燒杯中,將燒杯置于磁力攪拌器上,往燒杯中加入一粒c40型聚四氟攪拌子,采用磁力攪拌,控制攪拌子的轉(zhuǎn)速為150~200r/min,攪拌14min,得到第一混合液;

e.采用ph計(jì),將ph電極放入上述步驟d所得第一混合液中,緩慢攪動(dòng)ph電極,直至ph計(jì)上的讀數(shù)穩(wěn)定,記錄下溶液的ph值;所采用的ph計(jì)精度要求為pts在97~100%;

f.將上述步驟d所得溶液中加入0.1ml質(zhì)量百分比濃度為65%的硝酸,采用磁力攪拌,控制攪拌子的轉(zhuǎn)速為150~200r/min,繼續(xù)攪拌1min,得到第一混合液測(cè)試液;

g.采用離子電極法,將上述步驟b經(jīng)過活化處理的鉛離子電極、氯離子電極、鈣離子電極分別搭配參比電極放入上述步驟f所得第一混合液測(cè)試液中,分別記錄下顯示的電位,根據(jù)上述步驟c中的標(biāo)準(zhǔn)曲線將電位換算成第一混合液測(cè)試液中水溶性鉛離子濃度、氯離子濃度、鈣離子濃度,作為第一混合液中各水溶性離子濃度;

h.將在步驟a中準(zhǔn)備的第二份飛灰樣品與水混合,即將1g飛灰與100ml蒸餾水置于燒杯中,采用磁力攪拌,將燒杯置于磁力攪拌器上,往燒杯中加入一粒c40型聚四氟攪拌子,控制攪拌子的轉(zhuǎn)速為150~200r/min,攪拌14min,得到第二混合液;

i.將ph電極放入上述步驟h所得第二混合液中,緩慢攪動(dòng)ph電極,同時(shí)往溶液中滴加1mol/l的醋酸溶液,同時(shí)監(jiān)控第二混合液的ph,直至ph計(jì)顯示第二混合液剛好變?yōu)橹行詾橹梗V瓜虻诙旌弦旱渭哟姿?,并記錄到此為止累?jì)消耗的醋酸總量;在本實(shí)施例中,混合液剛好變?yōu)橹行允侵竝h計(jì)讀數(shù)為6.90~7.10;

j.取在步驟a中準(zhǔn)備的第三份飛灰樣品0.5g,即將0.5g飛灰樣品、30ml甘油無(wú)水乙醇和1g硝酸鍶置于250ml的錐形瓶中,進(jìn)行均勻混合,將錐形瓶連接上冷凝管,并將錐形瓶置于水浴恒溫磁力攪拌器上,攪拌時(shí)采用一粒c40型聚四氟攪拌子,并控制攪拌子的轉(zhuǎn)速為150~200r/min,在90℃的恒溫水浴加熱和攪拌條件下,攪拌10分鐘后,得到第三混合液;

k.監(jiān)測(cè)上述步驟j所得的第三混合液的顏色變化情況,觀察第三混合液的顏色,此時(shí)發(fā)現(xiàn)第三混合液變?yōu)槲⒓t色,則用苯甲酸無(wú)水乙醇溶液滴定至微紅色消失,再重復(fù)上述步驟j中水浴恒溫?cái)嚢璨襟E,對(duì)第三混合液進(jìn)行攪拌至少10分鐘后,繼續(xù)監(jiān)測(cè)第三混合液的顏色變化情況;此時(shí),第三混合液又變?yōu)槲⒓t色,則繼續(xù)向第三混合液中采用逐滴加入的方式滴加具有設(shè)定配比的苯甲酸無(wú)水乙醇溶液,至第三混合液的微紅色消失,并記錄下到此為止累計(jì)消耗的苯甲酸無(wú)水乙醇溶液總用量,并對(duì)比苯甲酸無(wú)水乙醇溶液對(duì)氧化鈣的滴定度,計(jì)算出第三份飛灰樣品中游離氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),即為在步驟a中準(zhǔn)備的生活垃圾焚燒飛灰待測(cè)樣品中游離氧化鈣質(zhì)量百分?jǐn)?shù);

l.在步驟e、g、i和k中,若同時(shí)滿足以下條件則可判定在步驟a中準(zhǔn)備的生活垃圾焚燒飛灰待測(cè)樣品中重金屬穩(wěn)定性良好,浸出毒性基本不會(huì)超標(biāo):

(ⅰ)在步驟e中,測(cè)得第一混合液的ph值為11.5~12.3;

(ⅱ)在步驟g中,采用離子電極法,測(cè)得第一混合液中水溶性鉛離子濃度不高于0.000058mol/l,測(cè)得第一混合液中水溶性氯離子濃度為不高于0.02mol/l,測(cè)得第一混合液中水溶性鈣離子濃度為0.000008~0.003mol/l;

(ⅲ)在步驟i中,向第二混合液滴加醋酸累計(jì)消耗的醋酸總量為5ml~9ml;

(ⅳ)在步驟k中,測(cè)得第三份飛灰樣品中游離氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10~18%。

本實(shí)施例首次提出了運(yùn)用快速攪拌溶液ph測(cè)定法、水溶性鉛離子濃度測(cè)定法、水溶性氯離子濃度測(cè)定法、水溶性鈣離子濃度測(cè)定法、酸中和容量測(cè)定法、游離氧化鈣含量測(cè)定法這六種方法來綜合判斷入場(chǎng)飛灰的重金屬穩(wěn)定性是否合格,即浸出毒性是否達(dá)標(biāo)。這一套方法對(duì)于飛灰填埋入場(chǎng)監(jiān)管有重要的指導(dǎo)意義,能有效地提高入場(chǎng)飛灰浸出毒性監(jiān)管的效率。將耗時(shí)超過18小時(shí)的國(guó)標(biāo)浸出毒性浸出方法縮短為耗時(shí)僅為1小時(shí)的綜合判定法,能夠方便快捷地檢測(cè)出浸出毒性超標(biāo)的飛灰樣品,提高飛灰填埋場(chǎng)對(duì)于飛灰品質(zhì)把關(guān)的工作效率,能夠及時(shí)地反饋日常運(yùn)營(yíng)數(shù)據(jù),協(xié)調(diào)預(yù)處理質(zhì)量和填埋工藝。本實(shí)施例方法具有便捷的操作性,良好的實(shí)際應(yīng)用效益。最后通過得出的這6個(gè)指標(biāo)來綜合判斷生活垃圾焚燒飛灰的重金屬穩(wěn)定性是否合格,即浸出毒性是否達(dá)標(biāo)。本實(shí)施例解決了當(dāng)前使用國(guó)標(biāo)浸出毒性浸出方法來評(píng)判填埋場(chǎng)入場(chǎng)飛灰重金屬穩(wěn)定性時(shí)存在用時(shí)長(zhǎng),效率低下,難以現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)監(jiān)管等問題,能有效地提高入場(chǎng)飛灰重金屬穩(wěn)定性的監(jiān)管效率。

實(shí)施例二:

本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同,特別之處在于:

在本實(shí)施例中,是對(duì)實(shí)施例制備的各部分樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)試和驗(yàn)證分析,為了進(jìn)一步實(shí)施例一技術(shù)方案的技術(shù)效果,下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本實(shí)施例提供的一種生活垃圾焚燒飛灰中重金屬穩(wěn)定性和毒性的快速檢測(cè)方法,對(duì)突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著的進(jìn)步進(jìn)行詳細(xì)地描述:

選取上海老港焚燒廠2016年12月23日產(chǎn)生的螯合穩(wěn)定后的生活垃圾焚燒飛灰為例,此處選取的飛灰樣品中pb含量占飛灰總質(zhì)量的3‰,然后再分別人工添加1‰,2‰和3‰的鉛,共制得四個(gè)灰樣,編號(hào)為①,②,③,④,它們的鉛含量分別為3‰,4‰,5‰和6‰。

使用各個(gè)快速檢測(cè)方法對(duì)四個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)試,得到結(jié)果如下:

快速攪拌溶液ph測(cè)定法:

從快速攪拌溶液ph的數(shù)據(jù)可以看出,四個(gè)灰樣測(cè)得的數(shù)據(jù)一樣,都是11.51,按照實(shí)施例一的步驟l中指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,重金屬穩(wěn)定性良好的樣品和毒性未超標(biāo)應(yīng)滿足以下條件:

快速攪拌后混合液ph值為11.5~12.3。所以四個(gè)灰樣都被認(rèn)定為重金屬浸出毒性基本不會(huì)超標(biāo)。

水溶性鈣離子濃度測(cè)定法:

從水溶性鈣離子濃度測(cè)定法的數(shù)據(jù)可以看出,四個(gè)灰樣測(cè)得的數(shù)據(jù)基本一致,都接近0.001mol/l,按照實(shí)施例一中指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,重金屬穩(wěn)定性良好和毒性達(dá)標(biāo)的樣品應(yīng)滿足以下條件:測(cè)得的水溶性鈣離子濃度為0.000008mol/l~0.003mol/l。所以四個(gè)灰樣都被認(rèn)定為重金屬浸出毒性基本不會(huì)超標(biāo)。

水溶性氯離子濃度測(cè)定法:

從水溶性氯離子濃度測(cè)定法的數(shù)據(jù)可以看出,四個(gè)灰樣測(cè)得的數(shù)據(jù)基本一致,都接近0.005mol/l,按照本發(fā)明中指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,重金屬穩(wěn)定性良好的樣品應(yīng)滿足以下條件:測(cè)得的水溶性氯離子濃度為0mol/l~0.02mol/l。所以四個(gè)灰樣都被認(rèn)定為重金屬浸出毒性基本不會(huì)超標(biāo)。

水溶性鉛離子濃度測(cè)定法:

從水溶性鉛離子濃度測(cè)定法的數(shù)據(jù)可以看出,四個(gè)灰樣測(cè)得的數(shù)據(jù)差別較大,按照實(shí)施例一的步驟l中指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,重金屬穩(wěn)定性良好和毒性達(dá)標(biāo)的樣品應(yīng)滿足以下條件:測(cè)得的水溶性鉛離子濃度不超過0.000058mol/l。①號(hào)和②號(hào)樣品被認(rèn)定為浸出毒性基本不會(huì)超標(biāo)。③號(hào)和④號(hào)樣品測(cè)得水溶性鉛離子濃度不在規(guī)定的安全范圍內(nèi),所以它們被認(rèn)定為浸出毒性很可能超標(biāo)。

酸中和容量測(cè)定法:

從酸中和容量測(cè)定法的數(shù)據(jù)可以看出,四個(gè)灰樣測(cè)得的數(shù)據(jù)基本一致,都接近6.3ml,按照實(shí)施例一的步驟l中指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,重金屬穩(wěn)定性良好和毒性達(dá)標(biāo)的樣品應(yīng)滿足以下條件:消耗的醋酸總量為5~9ml。所以四個(gè)灰樣都被認(rèn)定為浸出毒性基本不會(huì)超標(biāo)。

游離氧化鈣含量測(cè)定法:

從游離氧化鈣測(cè)定法的數(shù)據(jù)可以看出,四個(gè)灰樣測(cè)得的數(shù)據(jù)基本一致,都接近10.9%,按照本發(fā)明中指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,重金屬穩(wěn)定性良好的樣品應(yīng)滿足以下條件:飛灰中游離氧化鈣質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%~18%。所以四個(gè)灰樣都被認(rèn)定為浸出毒性基本不會(huì)超標(biāo)。

綜合考慮以上六種快速檢測(cè)方法的結(jié)果,可以推斷出:①號(hào)和②號(hào)樣品的浸出毒性基本不會(huì)超標(biāo),③號(hào)和④號(hào)樣品由于水溶性鉛離子的含量過高,超過了安全范圍,所以③號(hào)和④號(hào)樣品的重金屬浸出毒性很可能超標(biāo)。

使用國(guó)標(biāo)浸出毒性浸出方法進(jìn)行驗(yàn)證的結(jié)果如下:

從以上國(guó)標(biāo)方法的數(shù)據(jù)可以看出,①號(hào)和②號(hào)樣品的pb浸出量都小于標(biāo)準(zhǔn)限值5mg/l,所以它們的浸出毒性是達(dá)標(biāo)的;而③號(hào)和④號(hào)樣品pb浸出量都大于標(biāo)準(zhǔn)限值5mg/l,所以它們的浸出毒性超標(biāo)。

將六種快速檢測(cè)方法綜合得出的結(jié)果與國(guó)標(biāo)方法的結(jié)果進(jìn)行對(duì)照可以看到,用六種快速檢測(cè)方法綜合得出結(jié)論是①,②號(hào)樣品浸出毒性基本不會(huì)超標(biāo),③,④號(hào)樣品浸出毒性超標(biāo);國(guó)標(biāo)方法測(cè)得的結(jié)果是①,②號(hào)樣品浸出毒性達(dá)標(biāo),③,④號(hào)樣品浸出毒性超標(biāo)。兩者得出的結(jié)論一致。所以在實(shí)際應(yīng)用中,實(shí)施例一方法有切實(shí)有效。

實(shí)施例三:

本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同,特別之處在于:

在本實(shí)施例中,一種生活垃圾焚燒飛灰中重金屬穩(wěn)定性和毒性的快速檢測(cè)方法,包括如下步驟:

a.本步驟與實(shí)施例一相同;

b本步驟與實(shí)施例一相同;

c.本步驟與實(shí)施例一相同;

d.本步驟與實(shí)施例一相同;

e.本步驟與實(shí)施例一相同;

f.將上述步驟d所得溶液中加入0.1ml質(zhì)量百分比濃度為68%的硝酸,采用磁力攪拌,控制攪拌子的轉(zhuǎn)速為150~200r/min,繼續(xù)攪拌1min,得到第一混合液測(cè)試液;

g.本步驟與實(shí)施例一相同;

h.本步驟與實(shí)施例一相同;

i.本步驟與實(shí)施例一相同;

j.本步驟與實(shí)施例一相同;

k.監(jiān)測(cè)上述步驟j所得的第三混合液的顏色變化情況,觀察第三混合液的顏色,此時(shí)發(fā)現(xiàn)第三混合液變?yōu)槲⒓t色,則用苯甲酸無(wú)水乙醇溶液滴定至微紅色消失,再重復(fù)上述步驟j中水浴恒溫?cái)嚢璨襟E,對(duì)第三混合液進(jìn)行攪拌至少10分鐘后,繼續(xù)監(jiān)測(cè)第三混合液的顏色變化情況;此時(shí),第三混合液不變微紅色,則記錄下到此為止累計(jì)消耗的苯甲酸無(wú)水乙醇溶液總用量,并對(duì)比苯甲酸無(wú)水乙醇溶液對(duì)氧化鈣的滴定度,計(jì)算出第三份飛灰樣品中游離氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),即為在步驟a中準(zhǔn)備的生活垃圾焚燒飛灰待測(cè)樣品中游離氧化鈣質(zhì)量百分?jǐn)?shù);

l.本步驟與實(shí)施例一相同。

在本實(shí)施例中,生活垃圾焚燒飛灰中重金屬穩(wěn)定性和毒性的快速檢測(cè)方法,包括以下步驟:將提供的生活垃圾焚燒飛灰待測(cè)樣品分為3份,第一份飛灰與水混合攪拌后測(cè)溶液的ph,溶液中的水溶性鉛離子濃度,水溶性氯離子濃度,水溶性鈣離子濃度;第二份飛灰與水混合后通過滴加醋酸溶液至中性,測(cè)酸中和容量;第三份飛灰與硝酸鍶以及甘油無(wú)水乙醇混合,通過苯甲酸無(wú)水乙醇的滴定,測(cè)飛灰中游離氧化鈣質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。最后通過得出的這6個(gè)指標(biāo)來綜合判斷生活垃圾焚燒飛灰的重金屬穩(wěn)定性是否合格,即浸出毒性是否達(dá)標(biāo)。本實(shí)施例也解決了當(dāng)前使用國(guó)標(biāo)浸出毒性浸出方法來評(píng)判填埋場(chǎng)入場(chǎng)飛灰重金屬穩(wěn)定性時(shí)存在用時(shí)長(zhǎng),效率低下,難以現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)監(jiān)管等問題,將耗時(shí)超過18小時(shí)的國(guó)標(biāo)方法縮短為耗時(shí)不到1小時(shí)的綜合判定法,能有效地提高入場(chǎng)飛灰重金屬穩(wěn)定性的監(jiān)管效率。

上面對(duì)本發(fā)明實(shí)施例進(jìn)行了說明,但本發(fā)明不限于上述實(shí)施例,還可以根據(jù)本發(fā)明的發(fā)明創(chuàng)造的目的做出多種變化,凡依據(jù)本發(fā)明技術(shù)方案的精神實(shí)質(zhì)和原理下做的改變、修飾、替代、組合或簡(jiǎn)化,均應(yīng)為等效的置換方式,只要符合本發(fā)明的發(fā)明目的,只要不背離本發(fā)明生活垃圾焚燒飛灰中重金屬穩(wěn)定性和毒性的快速檢測(cè)方法的技術(shù)原理和發(fā)明構(gòu)思,都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

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