本發(fā)明屬于化工技術領域，尤其是基于go/fe3o4/β-cd磁性納米復合材料高靈敏檢測多環(huán)芳烴電化學方法。
背景技術：
多環(huán)芳烴屬于持久性有機污染物中的一類，能夠長距離遷移并長期存在于環(huán)境中，且具有長期殘留性、生物積蓄性、半揮發(fā)性和高毒性，容易沿著營養(yǎng)生物鏈逐級累積導致對高級生物體更嚴重的危害，此外，在紫外光的照射下多環(huán)芳烴產(chǎn)生的光危險性更大，當我們的生活環(huán)境中長期存在多環(huán)芳烴污染物時就會容易誘發(fā)多種疾病，主要是皮膚癌、肺癌、直腸癌、乳腺癌等。因此，發(fā)展實用、簡單、成本低廉、可操作性強的新分析手段對多環(huán)芳烴的含量實行快捷、準確、超靈敏的檢測刻不容緩。對于促進自然生態(tài)平衡、人類健康、社會可持續(xù)發(fā)展的意義極為重大。
目前檢測多環(huán)芳烴最常用的方法是色譜及其聯(lián)用技術，其優(yōu)點是檢出限低、選擇性高，但對設備要求高，不便攜帶，并且需要專業(yè)技術人員在實驗室進行檢驗，使得色譜技術大范圍的推廣應用受到極大限制，不適宜進行實時在線檢測。電化學方法具有設備簡單，檢測周期短，操作容易等優(yōu)點，因而具有更廣闊的應用前景，但電化學法常用于檢測具有電活性的物質，而多環(huán)芳烴并沒有電化學活性，環(huán)糊精分子的內腔具有“外親水，內疏水”的特性，有選擇性地結合多種客體分子，形成不同穩(wěn)定程度的包結物，環(huán)糊精能夠作為主體分子與尺寸合適的客體分子形成包結物，據(jù)此可以建立一種分析測定多環(huán)芳烴的電化學方法。
技術實現(xiàn)要素：
為解決上述技術問題，本發(fā)明提供一種基于go/fe3o4/β-cd磁性納米復合材料高靈敏檢測多環(huán)芳烴電化學方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)磁性納米復合材料go/fe3o4的制備：
取feso4·7h2o和fecl3·6h2o溶于水中，加入氧化石墨烯，超聲處理20～30min，再通入惰性氣體，加熱至50-70℃攪拌30-50min。上述溶液在強烈攪拌條件下，逐滴滴加一定量的氨水，加熱至50-70℃攪拌30-50min，水洗磁分離，真空干燥可得go/fe3o4；
(2)go/fe3o4/β-cd磁性納米復合材料的制備：
稱取40～60mg(1)所制備的磁性納米復合材料go/fe3o4溶解于10～15ml純水中，稱取40～60mgβ-cd溶于10～15ml去離子水中，超聲溶解，將兩者混合反應，強烈攪拌，60～80℃下反應3～5h，水洗磁分離，真空干燥，制得納米復合材料go/fe3o4/β-cd；
(3)基于磁性納米復合材料go/fe3o4/β-cd的電化學傳感器的制備：
將步驟(2)所得到的磁性納米復合材料go/fe3o4/β-cd超聲分散于純水中，得到濃度為2～5mg/ml分散均勻的磁性納米復合材料go/fe3o4/β-cd懸浮液；再取3-15ul滴加到預處理的電極上，室溫真空干燥，得到磁性納米復合材料go/fe3o4/β-cd修飾電極；
(4)測量：
以氯化鉀、鐵氰化鉀和亞鐵氰化鉀溶液為底液，以go/fe3o4/β-cd修飾電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉑片電極為輔助電極，在par2273電化學綜合測試系統(tǒng)上進行，采用電化學阻抗法，并應用zview軟件對實驗數(shù)據(jù)進行擬合和處理，選擇等效電路rs(q(rtzw))進行解析，得到電荷轉移電阻rt0，取一定量的待測多環(huán)芳烴溶液加入電解池中，測定電化學阻抗譜，計算得到電荷轉移電阻rt1，計算加入多環(huán)芳烴后電荷轉移電阻差值△rt，將△rt帶入線性方程，可求算待測溶液中多環(huán)芳烴的濃度。
所述步驟(3)預處理的電極包括玻碳電極、金電極、石墨電極、金盤電極、ito玻璃電極、絲網(wǎng)印刷碳電極、絲網(wǎng)印刷金膜電極中的任意一種。
所述步驟(4)中線性方程具體為：
(1)多環(huán)芳烴萘的線性范圍為1.0×10-13～5.0×10-7mol/l，線性方程為△rt＝4.1844lgc(mol/l)+89.1596，線性相關系數(shù)r2＝0.9903，檢出限為8.0×10-14mol/l；
(2)多環(huán)芳烴蒽的線性范圍為1.0×10-13～5.0×10-6mol/l，線性方程為△rt＝3.8926lgc(mol/l)+69.1735，線性相關系數(shù)r2＝0.9916，檢出限為6.0×10-14mol/l；
(3)多環(huán)芳烴菲的線性范圍為1.0×10-13～1.0×10-6mol/l，線性方程為△rt＝2.7966lgc(mol/l)+48.1516，線性相關系數(shù)r2＝0.9921，檢出限為5.0×10-14mol/l；
(4)多環(huán)芳烴苯并芘的線性范圍為1.0×10-13～3.0×10-6mol+l，線性方程為△rt＝3.7421lgc(mol/l)+59.5765，線性相關系數(shù)r2＝0.9919，檢出限為7.0×10-14mol/l。
所述電化學阻抗法的振幅為5mv，頻率范圍為10-1～105hz。
所述氯化鉀、鐵氰化鉀和亞鐵氰化鉀溶液為0.1mol/l、鐵氰化鉀為5.0×10-3mol/l亞鐵氰化鉀為5.0×10-3mol/l。
所述△rt值與多環(huán)芳烴濃度的對數(shù)呈現(xiàn)良好的線性關系。
本發(fā)明有益效果：
本發(fā)明首先采用一步原位法合成磁性納米復合材料go/fe3o4，再合成go/fe3o4/β-cd納米復合材料，根據(jù)環(huán)糊精(β-cd)與多環(huán)芳烴之間的主客體識別關系實現(xiàn)多環(huán)芳烴的檢測，具有響應速度快、靈敏度高、穩(wěn)定性好、選擇性好、檢測線寬等優(yōu)點。
具體實施方式
下面結合具體的實施方式來對本發(fā)明的技術方案做進一步的限定，但要求保護的范圍不僅局限于所作的描述。
實施例1～7中，線性方程具體為：
(1)多環(huán)芳烴萘的線性范圍為1.0×10-13～5.0×10-7mol/l，線性方程為△rt＝4.1844lgc(mol/l)+89.1596，線性相關系數(shù)r2＝0.9903，檢出限為8.0×10-14mol/l；
(2)多環(huán)芳烴蒽的線性范圍為1.0×10-13～5.0×10-6mol/l，線性方程為△rt＝3.8926lgc(mol/l)+69.1735，線性相關系數(shù)r2＝0.9916，檢出限為6.0×10-14mol/l；
(3)多環(huán)芳烴菲的線性范圍為1.0×10-13～1.0×10-6mol/l，線性方程為△rt＝2.7966lgc(mol/l)+48.1516，線性相關系數(shù)r2＝0.9921，檢出限為5.0×10-14mol/l；
(4)多環(huán)芳烴苯并芘的線性范圍為1.0×10-13～3.0×10-6mol+l，線性方程為△rt＝3.7421lgc(mol/l)+59.5765，線性相關系數(shù)r2＝0.9919，檢出限為7.0×10-14mol/l。
實施例1
一種基于go/fe3o4/β-cd磁性納米復合材料高靈敏檢測多環(huán)芳烴電化學方法，其具體步驟為：
(1)磁性納米復合材料go/fe3o4的制備：
稱取0.15mol的feso4·7h2o和0.15molfecl3·6h2o溶于水中，加入氧化石墨烯20mg，超聲30min，通入氬氣，加熱至60℃攪拌40min。上述溶液在強烈攪拌條件下，逐滴滴加一定量的氨水，加熱至60℃攪拌40min，水洗磁分離，真空干燥可得go/fe3o4；
(2)go/fe3o4/β-cd磁性納米復合材料的制備：
稱取40mg(1)所制備的磁性納米復合材料go/fe3o4溶解于10ml純水中，稱取40mgβ-cd溶于10ml去離子水中，超聲溶解，將兩者混合反應，強烈攪拌，80℃下反應3h，水洗磁分離，真空干燥，制得納米復合材料go/fe3o4/β-cd。
(3)基于磁性納米復合材料go/fe3o4/β-cd的電化學傳感器的制備：
將步驟(2)所得到的磁性納米復合材料20mggo/fe3o4/β-cd超聲分散于10ml純水中，得到分散均勻的懸浮液；接著，取10ul滴加到預處理的玻碳電極上，室溫真空干燥，得到磁性納米復合材料go/fe-3o4/β-cd修飾電極；
(4)測量：
以氯化鉀、鐵氰化鉀和亞鐵氰化鉀溶液為底液，以go/fe3o4/β-cd修飾電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉑片電極為輔助電極，在par2273電化學綜合測試系統(tǒng)上進行，采用電化學阻抗法，并應用zview軟件對實驗數(shù)據(jù)進行擬合和處理，選擇等效電路rs(q(rtzw))進行解析，得到電荷轉移電阻rt0，取一定量的待測多環(huán)芳烴溶液加入電解池中，測定電化學阻抗譜，計算得到電荷轉移電阻rt1，計算加入多環(huán)芳烴后電荷轉移電阻差值△rt，將△rt帶入線性方程，可求算待測溶液中多環(huán)芳烴的濃度。
所述步驟(3)預處理的電極為玻碳電極。
所述電化學阻抗法的振幅為5mv，頻率范圍為1hz。
所述氯化鉀、鐵氰化鉀和亞鐵氰化鉀溶液為0.1mol/l、鐵氰化鉀為5.0×10-3mol/l亞鐵氰化鉀為5.0×10-3mol/l。
實施例2
一種基于go/fe3o4/β-cd磁性納米復合材料高靈敏檢測多環(huán)芳烴電化學方法，其具體步驟為：
(1)磁性納米復合材料go/fe3o4的制備：
取0.2molfeso4·7h2o和0.2molfecl3·6h2o溶于水中，加入氧化石墨烯，超聲處理20min，通入氦氣，加熱至70℃攪拌50min。上述溶液在強烈攪拌條件下，逐滴滴加一定量的氨水，加熱至70℃攪拌50min，水洗磁分離，真空干燥可得go/fe3o4；
(2)go/fe3o4/β-cd磁性納米復合材料的制備：
稱取45mg(1)所制備的磁性納米復合材料go/fe3o4溶解于15ml純水中，稱取45mgβ-cd溶于15ml去離子水中，超聲溶解，將兩者混合反應，強烈攪拌，60℃下反應5h，水洗磁分離，真空干燥，制得納米復合材料go/fe3o4/β-cd。
(3)基于磁性納米復合材料go/fe3o4/β-cd的電化學傳感器的制備：
將步驟(2)所得到的磁性納米復合材料20mggo/fe3o4/β-cd超聲分散于10ml純水中，得到分散均勻的懸浮液；接著，取8ul滴加到預處理的玻碳電極上，室溫真空干燥，得到磁性納米復合材料go/fe-3o4/β-cd修飾電極；
(4)測量：
以氯化鉀、鐵氰化鉀和亞鐵氰化鉀溶液為底液，以go/fe3o4/β-cd修飾電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉑片電極為輔助電極，在par2273電化學綜合測試系統(tǒng)上進行，采用電化學阻抗法，并應用zview軟件對實驗數(shù)據(jù)進行擬合和處理，選擇等效電路rs(q(rtzw))進行解析，得到電荷轉移電阻rt0，取一定量的待測多環(huán)芳烴溶液加入電解池中，測定電化學阻抗譜，計算得到電荷轉移電阻rt1，計算加入多環(huán)芳烴后電荷轉移電阻差值△rt，將△rt帶入線性方程，可求算待測溶液中多環(huán)芳烴的濃度。
所述步驟(3)預處理的電極為金電極。
所述電化學阻抗法的振幅為5mv，頻率范圍為105hz。
所述氯化鉀、鐵氰化鉀和亞鐵氰化鉀溶液為0.1mol/l、鐵氰化鉀為5.0×10-3mol/l亞鐵氰化鉀為5.0×10-3mol/l。
實施例3
一種基于go/fe3o4/β-cd磁性納米復合材料高靈敏檢測多環(huán)芳烴電化學方法，其具體步驟為：
(1)磁性納米復合材料go/fe3o4的制備：
稱取0.18mol的feso4·7h2o和0.15molfecl3·6h2o溶于水中，加入氧化石墨烯20mg，超聲30min，通入氖氣，加熱至50℃攪拌50min。上述溶液在強烈攪拌條件下，逐滴滴加一定量的氨水，加熱至70℃攪拌50min，水洗磁分離，真空干燥可得go/fe3o4。
(2)go/fe3o4/β-cd磁性納米復合材料的制備：
稱取55mg(1)所制備的磁性納米復合材料go/fe3o4溶解于14ml純水中，稱取55mgβ-cd溶于12ml去離子水中，超聲溶解，將兩者混合反應，強烈攪拌，65℃下反應3.5h，水洗磁分離，真空干燥，制得納米復合材料go/fe3o4/β-cd。
(3)基于磁性納米復合材料go/fe3o4/β-cd的電化學傳感器的制備：
將步驟(2)所得到的磁性納米復合材料20mggo/fe3o4/β-cd超聲分散于10ml純水中，得到分散均勻的懸浮液；接著，取12ul滴加到預處理的玻碳電極上，室溫真空干燥，得到磁性納米復合材料go/fe-3o4/β-cd修飾電極；
(4)測量：
以氯化鉀、鐵氰化鉀和亞鐵氰化鉀溶液為底液，以go/fe3o4/β-cd修飾電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉑片電極為輔助電極，在par2273電化學綜合測試系統(tǒng)上進行，采用電化學阻抗法，并應用zview軟件對實驗數(shù)據(jù)進行擬合和處理，選擇等效電路rs(q(rtzw))進行解析，得到電荷轉移電阻rt0，取一定量的待測多環(huán)芳烴溶液加入電解池中，測定電化學阻抗譜，計算得到電荷轉移電阻rt1，計算加入多環(huán)芳烴后電荷轉移電阻差值△rt，將△rt帶入線性方程，可求算待測溶液中多環(huán)芳烴的濃度。
所述步驟(3)預處理的電極為石墨電極。
所述電化學阻抗法的振幅為5mv，頻率范圍為10hz。
所述氯化鉀、鐵氰化鉀和亞鐵氰化鉀溶液為0.1mol/l、鐵氰化鉀為5.0×10-3mol/l亞鐵氰化鉀為5.0×10-3mol/l。
實施例4
一種基于go/fe3o4/β-cd磁性納米復合材料高靈敏檢測多環(huán)芳烴電化學方法，其具體步驟為：
(1)磁性納米復合材料go/fe3o4的制備：
稱取0.12mol的feso4·7h2o和0.15molfecl3·6h2o溶于水中，加入氧化石墨烯20mg，超聲30min，通入氪氣，加熱至55℃攪拌45min。上述溶液在強烈攪拌條件下，逐滴滴加一定量的氨水，加熱至55℃攪拌50min，水洗磁分離，真空干燥可得go/fe3o4。
(2)go/fe3o4/β-cd磁性納米復合材料的制備：
稱取60mg(1)所制備的磁性納米復合材料go/fe3o4溶解于15ml純水中，稱取60mgβ-cd溶于13ml去離子水中，超聲溶解，將兩者混合反應，強烈攪拌，80℃下反應5h，水洗磁分離，真空干燥，制得納米復合材料go/fe3o4/β-cd。
(3)基于磁性納米復合材料go/fe3o4/β-cd的電化學傳感器的制備：
將步驟(2)所得到的磁性納米復合材料20mggo/fe3o4/β-cd超聲分散于10ml純水中，得到分散均勻的懸浮液；接著，取7ul滴加到預處理的玻碳電極上，室溫真空干燥，得到磁性納米復合材料go/fe-3o4/β-cd修飾電極；
(4)測量：
以氯化鉀、鐵氰化鉀和亞鐵氰化鉀溶液為底液，以go/fe3o4/β-cd修飾電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉑片電極為輔助電極，在par2273電化學綜合測試系統(tǒng)上進行，采用電化學阻抗法，并應用zview軟件對實驗數(shù)據(jù)進行擬合和處理，選擇等效電路rs(q(rtzw))進行解析，得到電荷轉移電阻rt0，取一定量的待測多環(huán)芳烴溶液加入電解池中，測定電化學阻抗譜，計算得到電荷轉移電阻rt1，計算加入多環(huán)芳烴后電荷轉移電阻差值△rt，將△rt帶入線性方程，可求算待測溶液中多環(huán)芳烴的濃度。
所述步驟(3)預處理的電極為金盤電極。
所述電化學阻抗法的振幅為5mv，頻率范圍為102hz。
所述氯化鉀、鐵氰化鉀和亞鐵氰化鉀溶液為0.1mol/l、鐵氰化鉀為5.0×10-3mol/l亞鐵氰化鉀為5.0×10-3mol/l。
實施例5
一種基于go/fe3o4/β-cd磁性納米復合材料高靈敏檢測多環(huán)芳烴電化學方法，其具體步驟為：
(1)磁性納米復合材料go/fe3o4的制備：
稱取0.1mol的feso4·7h2o和0.1molfecl3·6h2o溶于水中，加入氧化石墨烯20mg，超聲30min，通如氙氣，加熱至60℃攪拌50min。上述溶液在強烈攪拌條件下，逐滴滴加一定量的氨水，加熱至60℃攪拌40min，水洗磁分離，真空干燥可得go/fe3o4。
(2)go/fe3o4/β-cd磁性納米復合材料的制備：
稱取60mg(1)所制備的磁性納米復合材料go/fe3o4溶解于15ml純水中，稱取40mgβ-cd溶于10ml去離子水中，超聲溶解，將兩者混合反應，強烈攪拌，75℃下反應4h，水洗磁分離，真空干燥，制得納米復合材料go/fe3o4/β-cd。
(3)基于磁性納米復合材料go/fe3o4/β-cd的電化學傳感器的制備：
將步驟(2)所得到的磁性納米復合材料20mggo/fe3o4/β-cd超聲分散于10ml純水中，得到分散均勻的懸浮液；接著，將其滴加到預處理的玻碳電極上，室溫真空干燥，得到磁性納米復合材料go/fe-3o4/β-cd修飾電極；
(4)測量：
以氯化鉀、鐵氰化鉀和亞鐵氰化鉀溶液為底液，以go/fe3o4/β-cd修飾電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉑片電極為輔助電極，在par2273電化學綜合測試系統(tǒng)上進行，采用電化學阻抗法，并應用zview軟件對實驗數(shù)據(jù)進行擬合和處理，選擇等效電路rs(q(rtzw))進行解析，得到電荷轉移電阻rt0，取一定量的待測多環(huán)芳烴溶液加入電解池中，測定電化學阻抗譜，計算得到電荷轉移電阻rt1，計算加入多環(huán)芳烴后電荷轉移電阻差值△rt，將△rt帶入線性方程，可求算待測溶液中多環(huán)芳烴的濃度。
所述步驟(3)預處理的電極為ito玻璃電極。
所述電化學阻抗法的振幅為5mv，頻率范圍為103hz。
所述氯化鉀、鐵氰化鉀和亞鐵氰化鉀溶液為0.1mol/l、鐵氰化鉀為5.0×10-3mol/l亞鐵氰化鉀為5.0×10-3mol/l。
實施例6
一種基于go/fe3o4/β-cd磁性納米復合材料高靈敏檢測多環(huán)芳烴電化學方法，其具體步驟為：
(1)磁性納米復合材料go/fe3o4的制備：
稱取0.05mol的feso4·7h2o和0.1molfecl3·6h2o溶于水中，加入氧化石墨烯20mg，超聲30min，通入氡氣，加熱至50℃攪拌40min。上述溶液在強烈攪拌條件下，逐滴滴加一定量的氨水，加熱至50℃攪拌40min，水洗磁分離，真空干燥可得go/fe3o4。
(2)go/fe3o4/β-cd磁性納米復合材料的制備：
稱取45mg(1)所制備的磁性納米復合材料go/fe3o4溶解于13ml純水中，稱取50mgβ-cd溶于11ml去離子水中，超聲溶解，將兩者混合反應，強烈攪拌，72℃下反應4.5h，水洗磁分離，真空干燥，制得納米復合材料go/fe3o4/β-cd。
(3)基于磁性納米復合材料go/fe3o4/β-cd的電化學傳感器的制備：
將步驟(2)所得到的磁性納米復合材料20mggo/fe3o4/β-cd超聲分散于10ml純水中，得到分散均勻的懸浮液；接著，取6ul滴加到預處理的玻碳電極上，室溫真空干燥，得到磁性納米復合材料go/fe-3o4/β-cd修飾電極；
(4)測量：
以氯化鉀、鐵氰化鉀和亞鐵氰化鉀溶液為底液，以go/fe3o4/β-cd修飾電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉑片電極為輔助電極，在par2273電化學綜合測試系統(tǒng)上進行，采用電化學阻抗法，并應用zview軟件對實驗數(shù)據(jù)進行擬合和處理，選擇等效電路rs(q(rtzw))進行解析，得到電荷轉移電阻rt0，取一定量的待測多環(huán)芳烴溶液加入電解池中，測定電化學阻抗譜，計算得到電荷轉移電阻rt1，計算加入多環(huán)芳烴后電荷轉移電阻差值△rt，將△rt帶入線性方程，可求算待測溶液中多環(huán)芳烴的濃度。
所述步驟(3)預處理的電極為ito絲網(wǎng)印刷碳電極。
所述電化學阻抗法的振幅為5mv，頻率范圍為104hz。
所述氯化鉀、鐵氰化鉀和亞鐵氰化鉀溶液為0.1mol/l、鐵氰化鉀為5.0×10-3mol/l亞鐵氰化鉀為5.0×10-3mol/l。
實施例7
一種基于go/fe3o4/β-cd磁性納米復合材料的高靈敏檢測多環(huán)芳烴的電化學方法，其具體步驟為：
(1)磁性納米復合材料go/fe3o4/β-cd的制備：
稱取0.1mol的feso4·7h2o和0.05molfecl3·6h2o溶于水中，加入氧化石墨烯20mg，超聲30min，通入氬氣，加熱至65℃攪拌50min。上述溶液在強烈攪拌條件下，逐滴滴加一定量的氨水，加熱至65℃攪拌40min，水洗磁分離，真空干燥可得go/fe3o4。
(2)go/fe3o4/β-cd磁性納米復合材料的制備：
稱取55mg(1)所制備的磁性納米復合材料go/fe3o4溶解于15ml純水中，稱取55mgβ-cd溶于15ml去離子水中，超聲溶解，將兩者混合反應，強烈攪拌，80℃下反應3h，水洗磁分離，真空干燥，制得納米復合材料go/fe3o4/β-cd。
(3)基于磁性納米復合材料go/fe3o4/β-cd的電化學傳感器的制備：
將步驟(2)所得到的磁性納米復合材料20mggo/fe3o4/β-cd超聲分散于10ml純水中，得到分散均勻的懸浮液；接著，將其滴加到預處理的玻碳電極上，室溫真空干燥，得到磁性納米復合材料go/fe-3o4/β-cd修飾電極；
(4)測量：
以氯化鉀、鐵氰化鉀和亞鐵氰化鉀溶液為底液，以go/fe3o4/β-cd修飾電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉑片電極為輔助電極，在par2273電化學綜合測試系統(tǒng)上進行，采用電化學阻抗法，并應用zview軟件對實驗數(shù)據(jù)進行擬合和處理，選擇等效電路rs(q(rtzw))進行解析，得到電荷轉移電阻rt0，取一定量的待測多環(huán)芳烴溶液加入電解池中，測定電化學阻抗譜，計算得到電荷轉移電阻rt1，計算加入多環(huán)芳烴后電荷轉移電阻差值△rt，將△rt帶入線性方程，可求算待測溶液中多環(huán)芳烴的濃度。
所述步驟(3)預處理的電極為絲網(wǎng)印刷金膜電極。
所述電化學阻抗法的振幅為5mv，頻率范圍為103hz。
所述氯化鉀、鐵氰化鉀和亞鐵氰化鉀溶液為0.1mol/l、鐵氰化鉀為5.0×10-3mol/l亞鐵氰化鉀為5.0×10-3mol/l。