本發(fā)明屬于中子靜高壓領(lǐng)域，具體涉及一種用于原位中子衍射的高溫高壓加載裝置。

背景技術(shù)：

現(xiàn)代物理學(xué)中，絕大多數(shù)理論都是以各式的原子之間相互作用力為基礎(chǔ)，這種模式是由原子的間距以及晶體學(xué)的對稱性決定的。壓力與溫度是改變原子間距的基本物理學(xué)途徑，利用壓力與溫度改變原子間距及其對稱性的實驗，對于了解材料結(jié)構(gòu)、改變材料性質(zhì)與應(yīng)用均有重要的價值。從晶體結(jié)構(gòu)的角度看，跟蹤其壓力與溫度下結(jié)構(gòu)的相變的動態(tài)過程更有特殊的意義。因此，原位觀測高溫高壓下材料的結(jié)構(gòu)以及物性行為變化，意義重大。

通常的高溫高壓下的原位觀測采用同步輻射x射線的方法。但對于較輕的元素，以及同位素材料x射線往往不能得到有效的結(jié)果。利用中子較強的穿透能力強、對同位素和輕元素敏感、與磁矩有強烈相互作用的特點，可以充分彌補同步輻射x射線的不足。

對于高溫高壓實驗往往需要較小的樣品腔體，但對于原位中子衍射實驗，往往需要較大的樣品才能得到有效的實驗結(jié)果，因此需要同時滿足較高的溫壓條件與原位中子衍射較好的實驗信號。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種用于原位中子衍射的高溫高壓加載裝置，能夠同時滿足較高的溫壓條件與原位中子衍射較好的實驗信號。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下

本發(fā)明的一種用于原位中子衍射的高溫高壓加載裝置，其特點是，所述的高溫高壓加載裝置含有加壓部分、加溫部分。其中，加壓部分包括壓砧、傳壓介質(zhì)ⅰ、傳壓介質(zhì)ⅱ、傳壓介質(zhì)ⅲ。加溫部分包括石墨管、氧化鎂管、套有氧化鋁管的熱電偶。其連接關(guān)系是，所述的壓砧的中心設(shè)置有一凹槽，石墨管置于凹槽內(nèi)，傳壓介質(zhì)ⅰ置于石墨管上端外圍的凹槽內(nèi)，傳壓介質(zhì)ⅱ置于石墨管下端外圍的凹槽內(nèi)，氧化鎂管置于石墨管內(nèi)；所述的凹槽外圍設(shè)置有傳壓介質(zhì)ⅲ，傳壓介質(zhì)ⅲ的外圍設(shè)置有鈦鋯環(huán)。所述的壓砧的外圍設(shè)置有電木環(huán)，鈦鋯環(huán)外圍與電木環(huán)同心貼合，電木環(huán)外圍設(shè)置有鋼環(huán)，電木環(huán)與鋼環(huán)同心貼合。所述的鋼環(huán)中心一側(cè)開有圓孔，另一側(cè)對應(yīng)開有窗口。圓孔、窗口、鈦鋯環(huán)的中心位于同一水平線，熱電偶水平穿過氧化鎂管。

所述的窗口設(shè)置為錐形，錐心角的角度為20°。

所述的壓砧凹槽的頂部直徑小于壓砧底面直徑的三分之二。

所述的圓孔、窗口、鋼環(huán)、電木環(huán)、鈦鋯環(huán)、傳壓介質(zhì)ⅲ、石墨管、氧化鎂管均為同心貼合。

所述的壓砧的材料采用碳化鎢、金剛石、立方氮化硼、碳化硅多晶燒結(jié)中的一種，或采用含有上述材料的復(fù)合材料。

本發(fā)明中，鋼環(huán)用于整體裝置的固定與中子的入射與衍射信號的傳播窗口。壓砧作為加壓主體，壓砧內(nèi)部的傳壓介質(zhì)ⅰ、傳壓介質(zhì)ⅱ、傳壓介質(zhì)ⅲ均采用南非葉臘石制成，傳壓介質(zhì)ⅰ、傳壓介質(zhì)ⅱ、傳壓介質(zhì)ⅲ的外部設(shè)置有用于增大側(cè)向支撐的鈦鋯環(huán)。加溫部分中的石墨管作為加熱主體，石墨管內(nèi)部的氧化鎂用于保溫。橫穿整個裝置中心的是用于溫度測量的、套有氧化鋁的熱電偶，并且使熱電偶測量中心位于氧化鎂管中心，保持測量精確度。

本發(fā)明的溫度壓力標定實驗步驟如下：

將樣品放置在氧化鎂管內(nèi)，整體的裝置置于固定架上，固定架安裝在樣品臺上。選擇純鐵作為標樣，選擇一定的油壓和電源功率輸出進行高溫高壓下原位中子衍射實驗，對標樣進行晶體結(jié)構(gòu)的測量，對測量結(jié)果利用gsas進行精修。得出油壓與氧化鎂管內(nèi)壓強的關(guān)系曲線以及氧化美管內(nèi)溫度與所加電源功率的對應(yīng)關(guān)系?？偨Y(jié)對應(yīng)于此組裝的油壓-壓強以及功率-溫度函數(shù)曲線。

本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明的用于原位中子衍射的高溫高壓加載裝置能夠同時滿足較高的溫壓條件與原位中子衍射較好的實驗信號。能夠同時產(chǎn)生高溫高壓樣品環(huán)境并利用中子衍射進行原位觀測的實驗裝置。并對氧化鎂管內(nèi)進行標溫標壓，所產(chǎn)生的高壓約7gpa，溫度為1500k。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的用于原位中子衍射的高溫高壓加載裝置的主視圖；

圖2為圖1中的a-a剖視圖；

圖3為本發(fā)明在不同壓力條件下溫度標定曲線；

圖4為本發(fā)明在不同壓力條件下原位中子衍射實驗所獲得的標樣中子衍射譜；

圖5為本發(fā)明在最高壓力加載290kn條件下gsas精修后的衍射圖譜；

圖6為本發(fā)明在各壓力條件下gsas精修后擬合出的壓力標定曲線；

圖中，1.壓砧2.傳壓介質(zhì)ⅰ12.傳壓介質(zhì)ⅱ3.石墨管4.氧化鎂管5.傳壓介質(zhì)ⅲ6.鈦鋯環(huán)7.電木環(huán)8.熱電偶9.鋼環(huán)11.窗口10圓孔。

具體實施方式

下面根據(jù)附圖對本發(fā)明作詳細描述

實施例1

圖1為本發(fā)明的用于原位中子衍射的高溫高壓加載裝置的主視圖，圖2為圖1中的a-a剖視圖。在圖1、圖2中，本發(fā)明的高溫高壓加載裝置的外形為一圓柱狀，含有加壓部分、加溫部分；其中，加壓部分包括壓砧1、傳壓介質(zhì)ⅰ2、傳壓介質(zhì)ⅱ12、傳壓介質(zhì)ⅲ5。加溫部分包括石墨管3、氧化鎂管4、套有氧化鋁管的熱電偶8。其連接關(guān)系是，所述的壓砧1的中心設(shè)置有一凹槽，石墨管3置于凹槽內(nèi)，傳壓介質(zhì)ⅰ2置于石墨管3上端外圍的凹槽內(nèi)，傳壓介質(zhì)ⅱ12置于石墨管3下端外圍的凹槽內(nèi)，氧化鎂管4置于石墨管3內(nèi)；所述的凹槽外圍設(shè)置有傳壓介質(zhì)ⅲ5，傳壓介質(zhì)ⅲ5的外圍設(shè)置有鈦鋯環(huán)6。所述的壓砧1的外圍設(shè)置有電木環(huán)7，鈦鋯環(huán)6外圍與電木環(huán)7同心貼合，電木環(huán)7外圍設(shè)置有鋼環(huán)9，電木環(huán)7與鋼環(huán)9同心貼合。所述的鋼環(huán)9中心一側(cè)開有圓孔10，另一側(cè)對應(yīng)開有窗口11。圓孔10、窗口11、鈦鋯環(huán)6的中心位于同一水平線，熱電偶8水平穿過氧化鎂管4。

所述的窗口11設(shè)置為錐形，錐心角的角度為20°。

所述的壓砧1凹槽的頂部直徑小于壓砧1底面直徑的三分之二。

所述的圓孔10、窗口11、鋼環(huán)9、電木環(huán)7、鈦鋯環(huán)6、傳壓介質(zhì)ⅲ5、石墨管3、氧化鎂管4均為同心貼合。

本實施例中，壓砧1的材料采用碳化鎢。

本發(fā)明中溫度壓力標定步驟，分為溫度標定部分與壓力標定部分。

圖3為本發(fā)明在不同壓力條件下溫度標定曲線，在圖3中，本發(fā)明的溫度標定，在不同的油壓加載條件下，用熱電偶8直接測量氧化鎂管4內(nèi)溫度進行溫度標定。在油壓為100kn時，采集此時熱電偶8溫度與電源功率的關(guān)系。得出對應(yīng)于此組裝樣品腔溫度與所加電源功率的函數(shù)對應(yīng)關(guān)系，即t(p)=162+12p-0.03p2。

圖4為本發(fā)明在不同壓力條件下原位中子衍射實驗所獲得的標樣中子衍射譜，在圖4中，本發(fā)明的壓力標定，采用純鐵作為樣品，對不同油壓加載條件下，在中子衍射線上原位測量高壓下鐵的中子衍射圖譜。

圖5為本發(fā)明在最高壓力加載290kn條件下gsas精修后的衍射圖譜，在圖5中，本發(fā)明測量得到的衍射圖譜，利用gsas軟件進行精修，得出該壓力條件下的晶胞參數(shù)，利用已知鐵的高壓下狀態(tài)方程進行計算得出該油壓加載下樣品腔的實際壓力。

圖6為本發(fā)明在各壓力條件下gsas精修后擬合出的壓力標定曲線，在圖6中，本發(fā)明對不同油壓加載下獲得的氧化鎂管內(nèi)的實際壓力進行多項式擬合，得出對應(yīng)于此裝置氧化鎂管內(nèi)壓力與油壓加載的函數(shù)對應(yīng)關(guān)系，即p(o)=-7.18o²+0.04o。

實施例2

本實施例與實施例1的結(jié)構(gòu)相同，不同之處是，壓砧1的材料采用金剛石。

以上實施例僅用于說明本發(fā)明，而并非對本發(fā)明的限制。有關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的人員在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，還可以做出各種變化、替換和變型，因此同等的技術(shù)方案也屬于本發(fā)明的范疇。