本發(fā)明涉及一種離子液體雙水相萃取-hplc法檢測辣椒中蘇丹紅的方法，屬于食品檢測
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：蘇丹紅是偶氮化合物類合成色素的一種，是一種人工合成的紅色染料，常作為一種工業(yè)染料，被廣泛用于如溶劑、油、蠟、汽油的增色以及鞋、地板等的增光方面。蘇丹紅i化學(xué)分子式為cl6h12on2，蘇丹紅ⅱ、ⅲ、ⅳ為蘇丹紅i的化學(xué)衍生物，均有致癌性。2004年6月，歐盟批準(zhǔn)了《有關(guān)辣椒及辣椒產(chǎn)品緊急措施的決定》，要求禁止進(jìn)口摻有蘇丹紅的辣椒產(chǎn)品。歐洲委員會的檢測方法簡便、快速，但沒有進(jìn)行樣品的凈化處理，樣品檢測時易受雜質(zhì)的干擾，不利于分析柱的保護(hù)，其主要涉及以辣椒為主要成分的產(chǎn)品檢測；國標(biāo)gb/t19681-2005采用了氧化鋁柱對樣品進(jìn)行凈化，方法靈敏、準(zhǔn)確，但操作較復(fù)雜、費時、不易掌握。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是：提供一種采用離子液體雙水相萃取-hplc檢測辣椒中蘇丹紅的方法，本方法具有提取分離速度快、檢測準(zhǔn)確率高的優(yōu)點。技術(shù)方案是：一種離子液體雙水相萃取-hplc法檢測辣椒中蘇丹紅的方法，包括如下步驟：第1步，將待檢測辣椒與[emim][cf3so3]硫酸銨雙水相體系按照重量比1：10～12混合，混合均勻后，升溫并保溫，然后取上相溶液；第2步，將上相溶液與流動相按照體積比1：15～30混合，用微孔濾膜過濾之后，進(jìn)入hplc儀中進(jìn)行檢測，根據(jù)蘇丹紅的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出待測樣品中的蘇丹紅含量。所述的第1步中，蘇丹紅是指蘇丹紅i。所述的第1步中，[emim][cf3so3]硫酸銨雙水相體系中，[emim][cf3so3]的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15～18%，硫酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20～30%。所述的第1步中，升溫并保溫是指升溫至40～45℃后，保溫30～60min。所述的第2步中，流動相是甲醇，檢測波長是478nm，流動相流速是1.0ml/min，hplc色譜柱采用的是zorbaxsb-c18色譜柱，柱溫30℃，進(jìn)樣量10μl。有益效果本發(fā)明提供了一種基于離子液體雙水相萃取技術(shù)的蘇丹紅檢測方法，本方法能夠?qū)崿F(xiàn)純化、萃取一步完成，對于辣椒中的蘇丹紅具有較高的萃取效率以及檢測的準(zhǔn)確性。附圖說明圖1是蘇丹紅標(biāo)準(zhǔn)品的標(biāo)準(zhǔn)曲線。具體實施方式實施例1[emim][cf3so3]硫酸銨雙水相體的配制：按質(zhì)量百分比計，配制含有[emim][cf3so3]18%和硫酸銨25%的水溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：取不含有蘇丹紅的辣椒與[emim][cf3so3]硫酸銨雙水相體系按照重量比1：10混合，混合均勻后，升溫至40～45℃后，保溫30～60min，然后取上相溶液；將上相溶液與流動相甲醇按照體積比1：20混合，用微孔濾膜過濾之后，再在其中加入蘇丹紅i標(biāo)準(zhǔn)品，分別配制得到含有0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、25.0μg/ml的樣品，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，將標(biāo)準(zhǔn)溶液注入hplc儀中進(jìn)行檢測，檢測波長是478nm，流動相流速是1.0ml/min，hplc色譜柱采用的是zorbaxsb-c18色譜柱，柱溫30℃，進(jìn)樣量10μl。根據(jù)峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖，如圖1所示，線性范圍是0.5～25.0μg/ml，回歸方程是：y=25671x+139.2，r2=0.9993。加樣回收率的考察將辣椒在含有0.5wt%蘇丹紅的水溶液中浸泡，水溫30℃，浸泡時間1h，取出后自然陰干，作為待測樣品。待測樣品與[emim][cf3so3]硫酸銨雙水相體系按照重量比1：10混合，混合均勻后，升溫至40～45℃后，保溫30～60min，然后取上相溶液；將上相溶液與流動相甲醇按照體積比1：20混合，用微孔濾膜過濾之后，再在其中加入蘇丹紅i標(biāo)準(zhǔn)品，分別按照1.0、5.0、10.0μg/ml的加入量加入標(biāo)準(zhǔn)品，作為加樣溶液；依照同法進(jìn)行hplc檢測。上述步驟重復(fù)6次，計算不同條件下的加樣回收率。結(jié)果如表1所示：表1加樣回收率%1.0μg/ml5.0μg/ml10.0μg/ml第1次102.3103.299.1第2次99.7102.6103.2第3次101.7101.3101.2第4次100.899.3103.7第5次104.299.098.9第6次102.699.799.3rsd1.52%1.52%2.13%從上表中可以看出，本方法對含有蘇丹紅的辣椒具有較好的檢測效果，方法重復(fù)性好、回收率準(zhǔn)確。對照例分別采用[bupy][bf4]、[emim]cl、[emim]no2、[emim][tfsi]作為離子液體依照上述同法進(jìn)行檢測。在不同的加樣條件下，得到的檢測回收率范圍如表2所示：表2加樣檢測回收率%1.0μg/ml5.0μg/ml10.0μg/ml[bupy][bf4]54.345.348.5[emim]cl34.339.735.3[emim]no225.628.332.1[emim][tfsi]48.334.351.3可以看出，本發(fā)明采用的[emim][cf3so3]離子液體在應(yīng)用于雙水相萃取-hplc法檢測辣椒中蘇丹紅樣品的檢測時，檢測準(zhǔn)確率優(yōu)于其它的離子液體。當(dāng)前第1頁12