本發(fā)明涉及聚丙烯生產(chǎn)領(lǐng)域，具體是一種快速測定聚丙烯給電子體(cmms)濃度的方法。
背景技術(shù)：
聚丙烯，是由丙烯聚合而制得的一種熱塑性樹脂，聚丙烯為無毒、無臭、無味的乳白色高結(jié)晶的聚合物，密度只有0.90-0.91g/cm3，是目前所有塑料中最輕的品種之一，它對水特別穩(wěn)定，在水中的吸水率僅為0.01％，分子量約8萬一15萬，成型性好。按甲基排列位置分為等規(guī)聚丙烯、無規(guī)聚丙烯和間規(guī)聚丙烯三種，甲基排列在分子主鏈的同一側(cè)稱等規(guī)聚丙烯，若甲基無秩序的排列在分子主鏈的兩側(cè)稱無規(guī)聚丙烯，當甲基交替排列在分子主鏈的兩側(cè)稱間規(guī)聚丙烯。
聚丙烯給電子體(簡稱cmms)是一種聚丙烯生產(chǎn)裝置的生產(chǎn)助劑，用于等規(guī)度的調(diào)節(jié)。工藝生產(chǎn)中需要利用cmms的濃度確定生產(chǎn)時的加入量，現(xiàn)有的測定cmms濃度的方法使用毛細管色譜柱，而毛細管柱較填充柱不僅價格昂貴，且因多組分色譜峰較近，極易干擾chmms峰的識別，易引起結(jié)果錯誤，這就為人們的生產(chǎn)帶來了不便。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種快速測定聚丙烯給電子體(cmms)濃度的方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
一種快速測定聚丙烯給電子體(cmms)濃度的方法，具體步驟如下：
步驟一，將洗凈的50毫升容量瓶烘干并恒重至0.2mg，質(zhì)量為w0；
步驟二，用注射器移取1g純cmms到50ml容量瓶中并搖勻，用天平稱重，該質(zhì)量記為w1；
步驟三，用正己烷將盛有純cmms的容量瓶稀釋到刻度并稱重，該質(zhì)量記為w2，則該容量瓶中溶液為cmms標準樣品的濃度為cs＝(w1-w0)/(w2-w0)×100％；
步驟四，色譜儀符合色譜條件并且穩(wěn)定后，用微量注射器向色譜進樣口注射0.1μl標準樣品，得到色譜峰，3.94分鐘的色譜峰是cmms組分的峰，5.22分鐘的平頭色譜峰是溶劑色譜峰，根據(jù)色譜圖上3.94分鐘出峰的cmms峰面積as，計算出響應(yīng)因子k＝cs/as；
步驟五，將另一個洗凈的50毫升容量瓶烘干并恒重至0.2mg，質(zhì)量為w3；
步驟六，用注射器移取3g市售cmms樣品到該50ml容量瓶中并搖勻，用天平稱重，該質(zhì)量記為w4；
步驟七，用正己烷將盛有純cmms的容量瓶稀釋到刻度并稱重，該質(zhì)量記為w5；
步驟八，注射進樣：色譜儀符合色譜條件并且穩(wěn)定后，用微量注射器向色譜進樣口注射0.1μl配置的樣品，得到與標準樣品相似的色譜峰，3.94分鐘的色譜峰面積為樣品中cmms的色譜峰面積，記為a
步驟九，根據(jù)公式計算樣品中cmms的濃度，c＝(a×k)×(w5-w4)÷(w4-w3)×100％。
作為本發(fā)明進一步的方案：正己烷采用分析純正己烷，天平采用萬分之一天平。
作為本發(fā)明進一步的方案：色譜條件為采用4m×φ4mm的色譜柱，采用25％的se-30為固定相，單體采用粒度為60-80目的硅烷化白色硅藻土，色譜載氣采用流速為流速30ml/min的純度為99.99％的氮氣，燃氣采用流速為流速30ml/min的純度為99.99％的氫氣，助燃氣采用流速為流速210ml/min的壓縮空氣，色譜柱的溫度為200攝氏度，色譜進樣口的溫度為210攝氏度，色譜檢測器的溫度為230攝氏度。
作為本發(fā)明進一步的方案：色譜柱采用不銹鋼材料制作。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本方法步驟簡單，將待測cmms溶液或經(jīng)過溶劑稀釋過cmms溶液注射到具有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀中，在流動相氮氣的攜帶作用下，樣品中的各組分在特制的填充色譜柱內(nèi)與色譜柱中的固定相發(fā)生吸附和脫附作用，最終分離出cmms組分，再經(jīng)過一個氫火焰離子檢測器將cmms組分電離成電信號，并依據(jù)檢測信號值大小，經(jīng)過定量計算得出cmms含量，速度快，干擾少，精確度高，使用效果好。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施方式對本專利的技術(shù)方案作進一步詳細地說明。
實施例1
一種快速測定聚丙烯給電子體(cmms)濃度的方法，具體步驟如下：
步驟一，將洗凈的50毫升容量瓶烘干并恒重至0.2mg，質(zhì)量為w0；
步驟二，用注射器移取1g純cmms到50ml容量瓶中并搖勻，用天平稱重，該質(zhì)量記為w1；
步驟三，用正己烷將盛有純cmms的容量瓶稀釋到刻度并稱重，該質(zhì)量記為w2，則該容量瓶中溶液為cmms標準樣品的濃度為cs＝(w1-w0)/(w2-w0)×100％；
步驟四，色譜條件為采用4m×φ4mm的色譜柱，采用25％的se-30為固定相，單體采用粒度為60目的硅烷化白色硅藻土，色譜載氣采用流速為流速30ml/min的純度為99.99％的氮氣，燃氣采用流速為流速30ml/min的純度為99.99％的氫氣，助燃氣采用流速為流速210ml/min的壓縮空氣，色譜柱的溫度為200攝氏度，色譜進樣口的溫度為210攝氏度，色譜檢測器的溫度為230攝氏度，色譜儀符合色譜條件并且穩(wěn)定后，用微量注射器向色譜進樣口注射0.1μl標準樣品，標準樣品中的各組分在特制的填充色譜柱內(nèi)與色譜柱中的固定相發(fā)生吸附和脫附作用，最終分離出cmms組分，再經(jīng)過一個氫火焰離子檢測器將cmms組分電離成電信號，得到色譜峰，3.94分鐘的色譜峰是cmms組分的峰，5.22分鐘的平頭色譜峰是溶劑色譜峰，根據(jù)色譜圖上3.94分鐘出峰的cmms峰面積as，計算出響應(yīng)因子k＝cs/as；
步驟五，將另一個洗凈的50毫升容量瓶烘干并恒重至0.2mg，質(zhì)量為w3；
步驟六，用注射器移取3g市售cmms樣品到該50ml容量瓶中并搖勻，用天平稱重，該質(zhì)量記為w4；
步驟七，用正己烷將盛有純cmms的容量瓶稀釋到刻度并稱重，該質(zhì)量記為w5；
步驟八，注射進樣：色譜條件為采用4m×φ4mm的色譜柱，采用25％的se-30為固定相，單體采用粒度為60目的硅烷化白色硅藻土，色譜載氣采用流速為流速30ml/min的純度為99.99％的氮氣，燃氣采用流速為流速30ml/min的純度為99.99％的氫氣，助燃氣采用流速為流速210ml/min的壓縮空氣，色譜柱的溫度為200攝氏度，色譜進樣口的溫度為210攝氏度，色譜檢測器的溫度為230攝氏度，色譜儀符合色譜條件并且穩(wěn)定后，用微量注射器向色譜進樣口注射0.1μl配置的樣品，樣品中的各組分在特制的填充色譜柱內(nèi)與色譜柱中的固定相發(fā)生吸附和脫附作用，最終分離出cmms組分，再經(jīng)過一個氫火焰離子檢測器將cmms組分電離成電信號，得到與標準樣品相似的色譜峰，3.94分鐘的色譜峰面積為樣品中cmms的色譜峰面積，記為a
步驟九，根據(jù)公式計算樣品中cmms的濃度，c＝(a×k)×(w5-w4)÷(w4-w3)×100％。
實施例2
一種快速測定聚丙烯給電子體(cmms)濃度的方法，具體步驟如下：
步驟一，將洗凈的50毫升容量瓶烘干并恒重至0.2mg，質(zhì)量為w0；
步驟二，用注射器移取1g純cmms到50ml容量瓶中并搖勻，用萬分之一天平稱重，該質(zhì)量記為w1；
步驟三，用分析純正己烷將盛有純cmms的容量瓶稀釋到刻度并稱重，該質(zhì)量記為w2，則該容量瓶中溶液為cmms標準樣品的濃度為cs＝(w1-w0)/(w2-w0)×100％；
步驟四，色譜條件為采用4m×φ4mm的不銹鋼色譜柱，采用25％的se-30為固定相，單體采用粒度為80目的硅烷化白色硅藻土，色譜載氣采用流速為流速30ml/min的純度為99.99％的氮氣，燃氣采用流速為流速30ml/min的純度為99.99％的氫氣，助燃氣采用流速為流速210ml/min的壓縮空氣，色譜柱的溫度為200攝氏度，色譜進樣口的溫度為210攝氏度，色譜檢測器的溫度為230攝氏度，色譜儀符合色譜條件并且穩(wěn)定后，用微量注射器向色譜進樣口注射0.1μl標準樣品，標準樣品中的各組分在特制的填充色譜柱內(nèi)與色譜柱中的固定相發(fā)生吸附和脫附作用，最終分離出cmms組分，再經(jīng)過一個氫火焰離子檢測器將cmms組分電離成電信號，得到色譜峰，3.94分鐘的色譜峰是cmms組分的峰，5.22分鐘的平頭色譜峰是溶劑色譜峰，根據(jù)色譜圖上3.94分鐘出峰的cmms峰面積as，計算出響應(yīng)因子k＝cs/as；
步驟五，將另一個洗凈的50毫升容量瓶烘干并恒重至0.2mg，質(zhì)量為w3；
步驟六，用注射器移取3g市售cmms樣品到該50ml容量瓶中并搖勻，用萬分之一天平稱重，該質(zhì)量記為w4；
步驟七，用分析純正己烷將盛有純cmms的容量瓶稀釋到刻度并稱重，該質(zhì)量記為w5；
步驟八，注射進樣：色譜條件為采用4m×φ4mm的不銹鋼色譜柱，采用25％的se-30為固定相，單體采用粒度為80目的硅烷化白色硅藻土，色譜載氣采用流速為流速30ml/min的純度為99.99％的氮氣，燃氣采用流速為流速30ml/min的純度為99.99％的氫氣，助燃氣采用流速為流速210ml/min的壓縮空氣，色譜柱的溫度為200攝氏度，色譜進樣口的溫度為210攝氏度，色譜檢測器的溫度為230攝氏度，色譜儀符合色譜條件并且穩(wěn)定后，用微量注射器向色譜進樣口注射0.1μl配置的樣品，樣品中的各組分在特制的填充色譜柱內(nèi)與色譜柱中的固定相發(fā)生吸附和脫附作用，最終分離出cmms組分，再經(jīng)過一個氫火焰離子檢測器將cmms組分電離成電信號，得到與標準樣品相似的色譜峰，3.94分鐘的色譜峰面積為樣品中cmms的色譜峰面積，記為a
步驟九，根據(jù)公式計算樣品中cmms的濃度，c＝(a×k)×(w5-w4)÷(w4-w3)×100％。
對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實施例的細節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點來看，均應(yīng)將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。
此外，應(yīng)當理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當將說明書作為一個整體，各實施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實施方式。