本發(fā)明涉及一種標準樣品筆,尤其涉及一種離子遷移譜儀用標準樣品筆。
背景技術:
離子遷移譜(ims)技術是20世紀70年代發(fā)展起來的一種微量化學物質分析的技術。離子遷移譜技術利用氣相分子的離子反應,和電場中離子的遷移率,根據遷移率的差異進行離子的分離和測定。離子遷移譜技術適合現場快速檢測和分離,既可以用于氣體樣品的檢測,也可以用于液體樣品甚至固體樣品的微量檢測。離子遷移譜是世界上最常用的快速檢測技術之一,儀器容易實現便攜式而且可靠性較高,成本較低,在許多領域都有廣泛的應用,例如在對化學毒劑,爆炸物和毒品的痕量檢測方面的應用已經相當的成熟。作為微量固體樣品痕量檢測的離子遷移譜檢測儀,在使用中為了對儀器進行標定,并對儀器的工作狀態(tài)隨時進行監(jiān)測,通常都需要提供標準樣品。
傳統(tǒng)離子遷移譜儀的標準樣品通常都是采用粉筆或者口紅的形式,將稀釋的標準樣品吸收到粉筆或者口紅的表面,使用時,用粉筆或者口紅輕輕擦拭到采樣紙或者采樣布上,再將采樣紙/采樣布插入檢測儀的進樣器進行熱解析檢測。對標準樣品的要求是每次都能夠將適量的(少于微克級)樣品留在樣品紙/樣品布的表面上,使檢測儀能夠探測到譜峰,并對譜峰進行校準。無論是使用粉筆還是使用口紅作為標準樣品筆,都會有如下問題和缺點:第一,粉筆的粉末顆?;蛘呖诩t的油脂顆粒都有可能進入進樣器,其殘余顆粒有可能留在進樣器內部甚至進入遷移管,從而造成對遷移管檢測系統(tǒng)的污染。第二,采用浸泡方式制作的粉筆或者口紅,通常樣品只能吸附在靠近表面的薄薄的一層,局部位置在多次使用之后就會用光,造成標準樣品在粉筆棒或者口紅表面上分布不均勻的問題。第三個問題是通常的標準樣品粉筆都是由白色或者淺色的粉末組成的,輕輕擦拭樣品紙或者樣品布之后,使用者很難分辨是否有樣品已經被抹上了,因此容易造成涂抹過多的問題,從而更加容易導致進樣系統(tǒng)被污染的可能性。
技術實現要素:
本發(fā)明所解決的技術問題是克服現有技術的不足,提供一種離子遷移譜儀用的新型標準樣品筆。
本發(fā)明采用的技術方案是離子遷移譜儀用標準樣品筆,由筆頭、筆體、筆蓋、筆后堵和吸水筆芯組成,吸水筆芯放入筆體中,筆頭從筆體的前端插入吸水筆芯中,筆后堵將吸水筆芯壓緊在筆體里,吸水筆芯里儲存有含有樣品與極性溶劑混合的極性溶液。本發(fā)明所述的一種范例使用無水乙醇溶劑,其他多種極性溶劑,諸如純凈水,無水甲醇,丙酮等極性溶劑也可以與樣品混合形成所需的溶液。所述與樣品混合的無水乙醇溶液中含有汞溴溶液。汞溴溶液(紅藥水)與無水乙醇樣品溶液混合后,溶液成橘黃色,加入的顏色不會造成干擾譜峰,涂抹時著色明顯,涂抹在樣品紙/樣品布上使用戶更為容易地看出標準樣品已經被均勻的涂抹在了樣品布上,使涂抹的樣品量能夠得到控制,防止出現涂抹過多的問題。
使用時,只需去掉筆蓋,用標準樣品筆涂抹采樣紙/采樣布,再將采樣紙/采樣布放入離子遷移譜儀檢測,避免了粉末或者油脂固體顆粒進入離子遷移譜儀,從而防止對離子遷移譜儀系統(tǒng)的污染。再者,樣品筆筆芯內的樣品濃度均勻,每次涂抹時不會發(fā)生現有技術中采用浸泡方法的粉筆或口紅經過多次使用后樣品筆表面樣品濃度不均,因而導致樣品紙/樣品布上樣品不均勻的情況。
所述樣品與極性溶劑相混合形成的樣品溶液,樣品與極性溶劑按0.1g/1000ml-1g/1000ml濃度配制。濃度過低會影響標準樣品校準檢測時的準確性,而濃度過高則會導致標準樣品殘留在系統(tǒng)里,造成不必要的系統(tǒng)污染問題。所述的汞溴溶液與含有樣品的無水乙醇溶液按1:5-1:100比例配制。比例過小,染色效果不明顯。
筆體長度范圍40mm-120mm。吸水筆芯的長度范圍20mm-100mm。吸水筆芯的直徑范圍0.5mm-5mm。吸水筆芯的長短以及直徑大小,直接影響吸水筆芯儲存溶液的體積,如果吸水筆芯儲存溶液較少,則樣品筆使用次數較少,需要頻繁向吸水筆芯內補充溶液。如果吸水筆芯儲存溶液過多,由于無水乙醇溶劑容易揮發(fā),不易儲存,長時間存放也容易失效。
本發(fā)明的有益效果是消除粉筆或者口紅式標準樣品棒所可能造成的粉末/油脂顆粒對遷移譜儀進樣器和遷移管的殘留污染,延長了遷移譜儀的使用壽命,降低了維修成本。同時解決了樣品的染色問題,改善了標準樣品擦拭時的一致性和可靠性。
附圖說明
圖1為本發(fā)明的離子遷移譜儀用標準樣品筆的結構示意圖。
圖中標記為:1-筆蓋,2-筆頭,3-吸水筆芯,4-筆后堵,5-筆體
具體實施方式
下面結合附圖對本發(fā)明作進一步說明。離子遷移譜儀用標準樣品筆,由筆頭2、筆體4、筆蓋1、筆后堵5和吸水筆芯3組成,吸水筆芯3放入筆體4中,筆頭2從筆體4的前端插入吸水筆芯3中,筆后堵5將吸水筆芯3壓緊在筆體4里,吸水筆芯3里儲存有含有樣品的無水乙醇溶液。使用帶有空白筆芯的標記筆,將帶有顏色配制好的標準樣品溶液直接灌入空白筆芯。具體的制備流程如下:
工序一.配制標準品:
1.tnt溶液的配制(1g/1000ml)
將0.5gtnt固體加入到500ml無水乙醇配成溶液,其他多種極性溶劑,諸如純凈水,無水甲醇,丙酮等也可以作為與樣品混合的溶劑。該樣品溶液配制之后,還可以進一步加入相同的極性溶劑,使樣品與極性溶劑按0.1g/1000ml-1g/1000m的濃度配制。濃度過低會影響標準樣品校準檢測時的準確性,濃度過高則會導致標準樣品殘留在系統(tǒng)里,造成不必要的系統(tǒng)污染問題。
2.標準樣品的配制
取上述樣品溶液20ml,然后加入2ml汞溴溶液(俗稱紅藥水)使溶液變成橘黃色。汞溴溶液與含有樣品的無水乙醇溶液可以按1:5-1:100比例配制。比例過小,染色效果不明顯。加入的顏色使涂抹時著色明顯,涂抹在樣品紙/樣品布上使用戶更為容易地看出標準樣品已經被均勻的涂抹在了樣品布上,使涂抹的樣品量能夠得到控制,防止涂抹過多的問題。
工序二.制作樣品筆:將從市場上買來的空白吸水筆加工.
1.將筆體裁剪長度為80mm,筆體長度可以為40mm-120mm。
2.吸水筆芯(吸水棉)裁剪長度60mm,吸水筆芯的長度范圍20mm-100mm,直徑大小為0.5-5mm。吸水筆芯的長短以及直徑大小,直接影響吸水筆芯儲存溶液的體積,如果吸水筆芯儲存溶液較少,則樣品筆使用次數較少,需要頻繁向吸水筆芯內補充溶液。如果吸水筆芯儲存溶液過多,由于無水乙醇溶液容易揮發(fā),不易儲存,長時間存放也容易失效。
3.筆頭、筆蓋、筆后堵不動。
4.將吸水筆芯放入筆體中,筆頭從筆體前端插入到筆芯中。
工序三.標準品樣品筆制作
1.用有刻度的吸管吸入帶顏色的溶液1ml
2.將溶液緩慢滴入筆芯中直到筆頭出現顏色
3.將筆蓋蓋上,然后用力將筆后堵插入筆體。
4.用做好的校準筆涂抹采樣布后到儀器檢測,儀器檢測合格后將校準筆收好放入冰箱冷藏。
使用時,只需去掉筆蓋,用標準樣品筆涂抹采樣紙/采樣布,再將采樣紙/采樣布放入離子遷移譜儀檢測,由于無固體顆粒進入離子遷移譜儀,防止了對離子遷移譜儀系統(tǒng)的污染。再者,樣品筆每次涂抹均勻,不會出現現有技術中采用浸泡方法的粉筆或口紅長時間使用后涂抹不均勻的情況。