本發(fā)明涉及檢測萊克多巴胺的方法，特別涉及一種用介孔泡沫修飾電極檢測萊克多巴胺的方法。
背景技術(shù)：
：萊克多巴胺是一種人工合成的β-腎上腺受體激動劑，屬于“瘦肉精”的一種。如果人體大量攝入，在體內(nèi)聚集后，就會對人體造成傷害，出現(xiàn)心悸、頭暈、乏力等癥狀，嚴(yán)重的會危及生命。我國已明令禁止使用萊克多巴胺做為飼料添加劑。因此，建立簡單、準(zhǔn)確、靈敏的萊克多巴胺檢測方法對人民身體健康的防護和飼料安全監(jiān)管有重要的現(xiàn)實意義。公開于該
背景技術(shù)：
部分的信息僅僅旨在增加對本發(fā)明的總體背景的理解，而不應(yīng)當(dāng)被視為承認或以任何形式暗示該信息構(gòu)成已為本領(lǐng)域一般技術(shù)人員所公知的現(xiàn)有技術(shù)。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明針對上述技術(shù)問題，發(fā)明一種用介孔泡沫修飾電極檢測萊克多巴胺的方法，旨在得到一種簡單、靈敏、快速檢測萊克多巴胺的方法。介孔泡沫是一種三維結(jié)構(gòu)介孔材料，具有良好的反應(yīng)活性、大的孔徑和比表面積等特征，硅基介孔泡沫對萊克多巴胺的電化學(xué)檢測具有良好的增敏作用。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下：一種用介孔泡沫修飾電極檢測萊克多巴胺的方法，包含以下操作步驟：(1)介孔泡沫的合成：將十二烷基磺酸鈉溶于鹽酸溶液中，攪拌使十二烷基磺酸鈉完全溶解，加入苯，繼續(xù)攪拌，然后逐滴加入正硅酸四乙酯，將所得懸濁液轉(zhuǎn)入聚四氟內(nèi)膽高壓反應(yīng)釜中進行晶化，冷卻，離心，收集下層離心后所得的白色固體依次進行洗滌、干燥、焙燒，即得到介孔泡沫；(2)介孔泡沫修飾碳糊電極的制備：將光譜純石墨粉與步驟(1)制備所得介孔泡沫混合研磨均勻，所得石墨粉和介孔泡沫的混合物加入光譜純的石蠟油，得到均勻糊狀物，所得均勻糊狀物在干凈的稱量紙上磨平，拋光即得到介孔泡沫修飾碳糊電極；(3)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取萊克多巴胺固體制成母液，分別取一定量的母液加入磷酸緩沖溶液中，定容得到一系列不同濃度的待測標(biāo)準(zhǔn)溶液；(4)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：將三電極系統(tǒng)，即介孔泡沫修飾碳糊電極為工作電極、飽和甘汞電極為參比電極、鉑絲電極為對電極的三電極系統(tǒng)，插入含有萊克多巴胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的電解池中，在攪拌條件下富集，在0.0～0.80v范圍內(nèi)進行線掃伏安掃描，記錄0.46±0.02v的氧化峰電流值，該氧化峰電流值與萊克多巴胺濃度在0.050～3.0μmol/l范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，利用測得的氧化峰電流值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算得出線性方程；在實際檢測萊克多巴胺的過程中，將上述萊克多巴胺標(biāo)準(zhǔn)溶液替換成待測樣，所得0.46±0.02v的氧化峰電流值帶入所得線性方程中，計算得出待測樣中萊克多巴胺的含量。線性方程為:ip＝6.527c+4.557，相關(guān)系數(shù)r＝0.997，其中ip為氧化峰電流(μa)，c為萊克多巴胺的濃度(μmol/l)，方法的檢出限為：0.010μmol/l。優(yōu)選的是，步驟(1)中按照質(zhì)量比加入的十二烷基磺酸鈉：苯：正硅酸四乙酯＝3:0.3:4。優(yōu)選的是，步驟(1)中所述的鹽酸溶液的濃度為0.1mol/l，用量為250±10ml；所述的加入苯，在50℃條件下繼續(xù)攪拌1h后，然后逐滴加入正硅酸四乙酯，攪拌12小時后將所得懸濁液轉(zhuǎn)入聚四氟內(nèi)膽高壓反應(yīng)釜中進行晶化。優(yōu)選的是，步驟(1)中所述的晶化溫度為150℃，晶化時間為1天。優(yōu)選的是，步驟(1)中所述的洗滌為用無水乙醇和水各洗滌2次；所述的干燥溫度為60℃，干燥時間為1天；所述的焙燒為在500℃下焙燒6小時。優(yōu)選的是，步驟(2)中所述的光譜純石墨粉和介孔泡沫按質(zhì)量比20:1混合研磨均勻；所述的石墨粉和介孔泡沫的混合物與石蠟油成質(zhì)量比1:0.02。優(yōu)選的是，步驟(3)中稱取萊克多巴胺固體用無水乙醇溶解、稀釋、定容配制成濃度為0.1μmol/l的母液；所述的磷酸緩沖溶液為ph＝8.5、濃度為0.1mol/l磷酸緩沖溶液。優(yōu)選的是，步驟(4)中富集360秒。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：本發(fā)明用于萊克多巴胺電化學(xué)檢測的工作電極為介孔泡沫修飾碳糊電極制備簡單，檢測萊克多巴胺的過程操作簡便、成本低廉，檢測準(zhǔn)確率較高。附圖說明圖1是本發(fā)明制備的介孔泡沫的掃描電鏡圖。圖2a為不同濃度的萊克多巴胺標(biāo)準(zhǔn)溶液在介孔泡沫修飾碳糊電極上的線掃伏安曲線；b為不同濃度的萊克多巴胺在介孔泡沫修飾碳糊電極上氧化峰電流與其對應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。具體實施方式下面結(jié)合附圖具體實施方式進行詳細描述，但應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明的保護范圍并不受具體實施方式的限制。實驗所使用的電化學(xué)工作站為chi760e型，線掃伏安法參數(shù)設(shè)定如下：掃速為：100mv/s，采樣間隔為1mv實施例1一種萊克多巴胺的檢測方法，操作步驟如下：(1)介孔泡沫的合成：在攪拌條件下，將15g十二烷基磺酸鈉溶于250ml0.1mol/l鹽酸中，攪拌半小時后，加入1.5g苯，在50℃條件下繼續(xù)攪拌1小時，逐滴加入20g正硅酸四乙酯，攪拌12小時后將所得的懸濁液轉(zhuǎn)入聚四氟內(nèi)膽高壓反應(yīng)釜中，于150℃條件下晶化1天，冷卻、離心后，收集下層離心后所得的白色固體，用無水乙醇和水各洗滌2次，60℃條件下干燥一天，干燥后所得物質(zhì)放入馬弗爐中500℃焙燒6小時，即得到介孔泡沫；(2)介孔泡沫修飾碳糊電極的制備：將光譜純石墨粉與步驟(1)制備所得介孔泡沫按質(zhì)量比20:1(光譜純石墨粉：介孔泡沫＝20:1)比例研磨均勻，所得石墨粉和介孔泡沫的混合物按照石墨粉和介孔泡沫的混合物1.0g加入0.02g光譜純的石蠟油的量，將石墨粉和介孔泡沫的混合物與石蠟油混合研磨均勻，得到均勻的糊狀物，所得糊狀物在干凈的稱量紙上磨平，拋光即得到介孔泡沫修飾碳糊電極；(3)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱取一定量的萊克多巴胺固體用無水乙醇溶解、稀釋、定容配制成濃度為0.1μmol/l的母液，分別取一定量的母液加入濃度為0.1mol/l、ph＝8.5的磷酸緩沖溶液中，定容得到一系列濃度分別為0.05μmol/l、0.1μmol/l、0.3μmol/l、0.5μmol/l、1.0μmol/l、2.0μmol/l、3.0μmol/l的待測標(biāo)準(zhǔn)溶液；(4)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：將三電極系統(tǒng)，即介孔泡沫修飾碳糊電極為工作電極、飽和甘汞電極為參比電極、鉑絲電極為對電極的三電極系統(tǒng)，插入含有10ml萊克多巴胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的電解池中(依次檢測濃度為0.05μmol/l、0.1μmol/l、0.3μmol/l、0.5μmol/l、1.0μmol/l、2.0μmol/l、3.0μmol/l的待測標(biāo)準(zhǔn)溶液)，在攪拌條件下富集360s后，在0.0～0.80v范圍內(nèi)進行線掃伏安掃描，記錄0.46±0.02v的氧化峰電流值，并根據(jù)其所對應(yīng)的萊克多巴胺濃度值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算得出線性方程；該氧化峰電流值與萊克多巴胺濃度在0.050～3.0μmol/l范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，線性方程為:ip＝6.527c+4.557相關(guān)系數(shù)r＝0.997，其中ip為氧化峰電流(μa)，c為萊克多巴胺的濃度(μmol/l)，方法的檢出限為：0.010μmol/l。豬血樣品的測定：稱取5.000g剁碎豬肉樣品置于250ml錐形瓶中，然后加入40ml乙酸乙酯和10ml質(zhì)量百分濃度為10％na2co3的混合液體，超聲半小時后，在3000r/min轉(zhuǎn)速下離心20分鐘，收集乙酸乙酯層溶液，然后再加入20ml乙酸乙酯超聲10min，40℃低溫蒸發(fā)至近干，用ph8.5磷酸緩沖液(濃度為0.1mol/l)定容至25ml。取10ml上述待溶液按照上述步驟(4)“標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制”的方法及步驟進行電化學(xué)測試，根據(jù)所測得的氧化峰電流值，通過上述得出的線性方程計算出其所對應(yīng)的萊克多巴胺濃度值。在上述樣品溶液中，分別加入一定量的萊克多巴胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，在相同的條件下進行提取，進行測試分析，計算其加標(biāo)回收率，其結(jié)果如表1所示。表1豬肉樣品中萊克多巴胺加標(biāo)回收測定結(jié)果加標(biāo)量(μg/g)測得值(μg/g)回收率(％)0.1690.16094.70.8450.8631021.691.6195.3從表1可以看出，本發(fā)明提出的萊克多巴胺電化學(xué)檢測方法具有很好的實用性和準(zhǔn)確度。前述對本發(fā)明的具體示例性實施方案的描述是為了說明和例證的目的。這些描述并非想將本發(fā)明限定為所公開的精確形式，并且很顯然，根據(jù)上述教導(dǎo)，可以進行很多改變和變化。對示例性實施例進行選擇和描述的目的在于解釋本發(fā)明的特定原理及其實際應(yīng)用，從而使得本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)并利用本發(fā)明的各種不同的示例性實施方案以及各種不同的選擇和改變。本發(fā)明的范圍意在由權(quán)利要求書及其等同形式所限定。當(dāng)前第1頁12