一種巖石總有機(jī)碳測(cè)試樣品自動(dòng)前處理裝置及方法與流程

文檔序號(hào)：11384391閱讀：519來(lái)源：國(guó)知局

導(dǎo)航： X技術(shù)> 最新專利>測(cè)量裝置的制造及其應(yīng)用技術(shù)

本發(fā)明涉及油氣勘探開(kāi)發(fā)測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及巖石有機(jī)質(zhì)豐度測(cè)定技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種巖石總有機(jī)碳測(cè)試樣品自動(dòng)前處理裝置及方法。

背景技術(shù)：

巖石的有機(jī)碳含量是油氣地質(zhì)調(diào)查與勘探中最重要的地球化學(xué)參數(shù)之一，巖石有機(jī)碳含量測(cè)定也是油氣地球化學(xué)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中工作量最大的測(cè)試項(xiàng)目之一。按照現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法《沉積巖中總有機(jī)碳的測(cè)定》(gb/t19145-2003)，決定巖石有機(jī)碳含量測(cè)試結(jié)果質(zhì)量的關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)是在用碳硫儀進(jìn)行儀器測(cè)定前的樣品酸化處理。然而，目前所有實(shí)驗(yàn)室的樣品酸化處理都是由人工操作完成的，因?yàn)槟壳皼](méi)有可以進(jìn)行這一樣品處理操作的自動(dòng)化設(shè)備。于是帶來(lái)三個(gè)方面的問(wèn)題：一是由于油氣地質(zhì)勘探與調(diào)查評(píng)價(jià)工作中有機(jī)碳含量測(cè)試工作量非常大，而人工樣品處理的效率低，嚴(yán)重制約了樣品測(cè)試的及時(shí)率，直接影響到油氣地質(zhì)調(diào)查與勘探工作的進(jìn)度；二是由于操作人員的技術(shù)能力和經(jīng)驗(yàn)差異，甚至樣品處理過(guò)程中的個(gè)人情緒波動(dòng)都會(huì)對(duì)樣品處理質(zhì)量造成影響，導(dǎo)致測(cè)試數(shù)據(jù)的質(zhì)量受到影響；第三方面，由于酸化處理的終點(diǎn)是靠人工判斷的，即使是經(jīng)驗(yàn)豐富的操作人員，對(duì)于一些特殊樣品也往往難以保障樣品處理的質(zhì)量。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種巖石總有機(jī)碳測(cè)試樣品自動(dòng)前處理裝置，其可自動(dòng)進(jìn)行批量樣品處理，樣品處理溫度可控，可對(duì)酸處理終點(diǎn)進(jìn)行自動(dòng)判識(shí)，并自動(dòng)對(duì)酸處理終結(jié)樣品進(jìn)行干燥，直接供碳硫儀分析。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種巖石總有機(jī)碳測(cè)試樣品自動(dòng)前處理方法，其通過(guò)自動(dòng)操作流程用稀鹽酸去除巖石樣品中的無(wú)機(jī)碳，為用碳硫儀測(cè)定巖石中總有機(jī)碳含量進(jìn)行樣品處理與制備。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：

一種巖石總有機(jī)碳測(cè)試樣品自動(dòng)前處理裝置，其特征在于，它包括液料加載系統(tǒng)、酸處理反應(yīng)系統(tǒng)、棄液排放系統(tǒng)、反應(yīng)終點(diǎn)判識(shí)系統(tǒng)，以及操作控制系統(tǒng)；

所述液料加載系統(tǒng)包括稀鹽酸池、清洗液池、機(jī)械臂滑行軌道、機(jī)械臂、第一輸液管道、第二輸液管道、液路轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)，以及若干個(gè)液料加載口，所述稀鹽酸池連接所述第一輸液管道入口，所述清洗液池連接所述第二輸液管道入口，所述第一輸液管道和第二輸液管道的出口均連接至所述液路轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)的入口，所述液路轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)的出口連接至位于所述機(jī)械臂上的所述液料加載口，所述機(jī)械臂安裝于所述機(jī)械臂滑行軌道中；

所述酸處理反應(yīng)系統(tǒng)包括樣品托盤(pán)、加熱體，以及若干個(gè)樣品池，所述樣品托盤(pán)位于所述機(jī)械臂的下方，所述樣品池安置于所述樣品托盤(pán)之中，所述加熱體安裝于所述樣品托盤(pán)之內(nèi)；

所述反應(yīng)棄液排放系統(tǒng)包括棄液倉(cāng)、第三輸液管道、棄液收集容器，所述棄液倉(cāng)位于所述樣品托盤(pán)底部，通過(guò)所述第三輸液管道與所述棄液收集容器連接；

所述反應(yīng)終點(diǎn)判識(shí)系統(tǒng)包括ph電極及若干個(gè)二氧化碳傳感器，所述二氧化碳傳感器安裝在所述機(jī)械臂上的所述液料加載口處，所述ph電極設(shè)置在所述第三輸液管道中；

所述操作控制系統(tǒng)包括計(jì)算機(jī)、智能開(kāi)關(guān)、數(shù)字通訊部件、操作軟件，所述數(shù)字通訊部件連接所述計(jì)算機(jī)，所述智能開(kāi)關(guān)的一端連接所述數(shù)字通訊部件，另一端連接被控制部件，所述操作軟件安裝于所述計(jì)算機(jī)上；

進(jìn)一步地，所述液路轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)的出口連有若干個(gè)液路控制開(kāi)關(guān)，所述液路控制開(kāi)關(guān)分別與不同的所述液料加載口連接；

進(jìn)一步地，所述樣品托盤(pán)上設(shè)置有若干樣品池安放孔及溫度傳感器，所述樣品池安置于所述樣品池安放孔中，此外，為所述樣品池安放孔配備有密封蓋，供不安放樣品池時(shí)密封所述樣品池安放孔，以保障抽氣效果，減少酸氣擴(kuò)散；

進(jìn)一步地，所述第一輸液管道、第二輸液管道和第三輸液管道上分別設(shè)置有第一輸液泵、第二輸液泵和第三輸液泵；

進(jìn)一步地，所述棄液倉(cāng)截面呈漏斗形。

進(jìn)一步地，所述棄液倉(cāng)側(cè)面連接有抽氣泵，以在倉(cāng)內(nèi)形成負(fù)壓，加速棄液濾除，減少酸氣外溢；

進(jìn)一步地，所述機(jī)械臂受步進(jìn)馬達(dá)驅(qū)動(dòng)；

進(jìn)一步地，所述反應(yīng)液料加載系統(tǒng)、酸處理反應(yīng)系統(tǒng)、反應(yīng)棄液排放系統(tǒng)，以及反應(yīng)終點(diǎn)判識(shí)系統(tǒng)均連接至計(jì)算機(jī)。

一種使用上述的巖石總有機(jī)碳測(cè)試樣品自動(dòng)前處理裝置的方法，它包括下列步驟：

(1)加樣

準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的巖石樣品粉末，置于所述樣品池中，按計(jì)劃安排安放進(jìn)所述樣品托盤(pán)上的指定所述樣品池安放孔中；

(2)酸處理

通過(guò)所述加熱體將所述樣品托盤(pán)上的所述樣品池加熱到設(shè)定溫度，然后將稀鹽酸按照設(shè)定的流速和時(shí)間，通過(guò)所述第一輸液管道及所述反應(yīng)液料加載口加入到裝有樣品的所述樣品池，與樣品中的無(wú)機(jī)碳發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生二氧化碳，通過(guò)所述二氧化碳傳感器對(duì)酸處理反應(yīng)終點(diǎn)進(jìn)行監(jiān)控，直至酸化處理完成；

(3)清洗

所述清洗液池中的去離子水或蒸餾水，按照設(shè)置的流速和時(shí)間，經(jīng)過(guò)所述第二輸液管道及所述反應(yīng)液料加載口加入到所述樣品池中，對(duì)殘留酸液進(jìn)行清洗，并通過(guò)所述ph電極判斷水洗是否充分；

(4)烘干

清洗完畢后，所述加熱體將所述樣品池加熱到設(shè)定溫度對(duì)處理后樣品進(jìn)行干燥，供碳硫儀分析；

進(jìn)一步地，所述第一輸液管道和第二輸液管道與所述反應(yīng)液料加載口的連通與斷開(kāi)由所述液路轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)及所述液路控制開(kāi)關(guān)控制；

進(jìn)一步地，從步驟(2)開(kāi)始，全部操作由計(jì)算機(jī)監(jiān)控。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明巖石總有機(jī)碳測(cè)試樣品自動(dòng)前處理裝置和方法可批量自動(dòng)化進(jìn)行巖石有機(jī)碳含量測(cè)試樣品前處理，且樣品處理溫度可控，可對(duì)處理終點(diǎn)進(jìn)行自動(dòng)判識(shí)，相對(duì)于人工樣品處理，大幅減少了油氣地質(zhì)樣品總有機(jī)碳含量分析的實(shí)驗(yàn)測(cè)試人力工作量，工作效率顯著提高，還能夠有效消除人為因素對(duì)于測(cè)試結(jié)果的影響，有利于保障與提高測(cè)試數(shù)據(jù)質(zhì)量。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明巖石總有機(jī)碳測(cè)試樣品自動(dòng)前處理裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的具體實(shí)施方式。

如圖1所示，本發(fā)明提供一種巖石總有機(jī)碳測(cè)試樣品自動(dòng)前處理裝置，它包括液料加載系統(tǒng)、酸處理反應(yīng)系統(tǒng)、反應(yīng)棄液排放系統(tǒng)、反應(yīng)終點(diǎn)判識(shí)系統(tǒng)，以及操作控制系統(tǒng)。所述液料加載系統(tǒng)、酸處理反應(yīng)系統(tǒng)、反應(yīng)棄液排放系統(tǒng)、反應(yīng)終點(diǎn)判識(shí)系統(tǒng)均連接至所述操作控制系統(tǒng)，各系統(tǒng)的操作由計(jì)算機(jī)1實(shí)施程序控制，自動(dòng)完成。

所述液料加載系統(tǒng)包括稀鹽酸池2、清洗液池3、機(jī)械臂滑行軌道4、機(jī)械臂5、第一輸液管道6、第二輸液管道7、液路轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)8，以及若干個(gè)液料加載口10。第一輸液管道6和第二輸液管道7上分別連有第一輸液泵11、第二輸液泵12。稀鹽酸池2連接第一輸液管道6，清洗液池3連接第二輸液管道7，第一輸液管道6和第二輸液管道7的出口均連接至液路轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)8的入口，液路轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)8的出口分別與若干個(gè)液路控制開(kāi)關(guān)9連接，液路控制開(kāi)關(guān)9的另一端連接液料加載口10。液料加載口10位于機(jī)械臂5上，機(jī)械臂5安裝于機(jī)械臂滑行軌道4中。

所述酸處理反應(yīng)系統(tǒng)包括位于機(jī)械臂5下方的樣品托盤(pán)13、樣品池15、加熱體17。樣品托盤(pán)13上有若干通透的樣品池安放孔14，樣品池15安放于樣品池安放孔14中。加熱體17安置于樣品托盤(pán)13中，并配有溫度傳感器16。

所述反應(yīng)棄液排放系統(tǒng)包括位于樣品托盤(pán)13底部的棄液倉(cāng)18，第三輸液管道19和棄液收集容器20。第三輸液管道19上設(shè)置有第三輸液泵22。棄液倉(cāng)18呈漏斗形，通過(guò)第三輸液管道19與棄液收集容器20連接。棄液倉(cāng)18側(cè)面連接有抽氣泵21，用于在棄液倉(cāng)18內(nèi)形成負(fù)壓，加快樣品池15中的棄液滲濾，減少酸氣外溢。

所述反應(yīng)終點(diǎn)判識(shí)系統(tǒng)包括ph電極24及若干個(gè)二氧化碳傳感器23。二氧化碳傳感器23安裝在液料加載口10旁，用來(lái)判斷對(duì)應(yīng)樣品池15中樣品的酸處理反應(yīng)是否達(dá)到終點(diǎn)；ph電極24設(shè)置在第三輸液管道19中，用來(lái)判斷樣品的水洗是否充分。

所述巖石總有機(jī)碳測(cè)試樣品自動(dòng)前處理裝置還包括智能開(kāi)關(guān)、數(shù)字通訊部件、操作軟件，所述數(shù)字通訊部件連接所述計(jì)算機(jī)1，所述智能開(kāi)關(guān)的一端連接所述數(shù)字通訊部件，另一端連接被控制部件，所述操作軟件安裝于所述計(jì)算機(jī)1上。

巖石總有機(jī)碳測(cè)試樣品自動(dòng)前處理裝置的樣品處理包括下列步驟：

(1)加樣

依次準(zhǔn)確稱取0.01g～1.00g粒徑0.20mm～0.07mm的各巖石樣品粉末，分別置于不同的樣品池15中，將各樣品池15按計(jì)劃安放到樣品托盤(pán)13上的指定樣品池安放孔14中，直至全部樣品池安放孔14被放滿，或樣品全部加載完。必要時(shí)，用樣品池安放孔密封蓋蓋住未安放樣品池15的樣品池安放孔14。樣品池15為具有良好透濾性能的碳硫儀專用樣品池。

(2)酸處理

在計(jì)算機(jī)1的控制下，用加熱體17通過(guò)樣品托盤(pán)13將樣品池15加熱到設(shè)定溫度，通過(guò)溫度傳感器16進(jìn)行控溫。按照分批次加料的原則，在液路轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)8和液路控制開(kāi)關(guān)9的控制下，以設(shè)置的流速和時(shí)間，通過(guò)調(diào)整機(jī)械臂5在機(jī)械臂滑行軌道4上的位置，逐批次、依順序地通過(guò)第一輸液管道6將稀鹽酸池2中的稀鹽酸溶液從對(duì)應(yīng)的液料加載口10加入對(duì)應(yīng)的樣品池15中，使之與樣品中的無(wú)機(jī)碳發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生二氧化碳。根據(jù)對(duì)應(yīng)二氧化碳傳感器23的監(jiān)測(cè)情況，判識(shí)對(duì)應(yīng)的樣品池15是否需要進(jìn)行下一次加料，直至二氧化碳傳感器23顯示酸化處理已達(dá)終點(diǎn)。期間，啟動(dòng)第三輸液泵22，將濾出酸液排入棄液收集器20中。

(3)清洗

全部樣品酸化處理達(dá)終點(diǎn)后，啟動(dòng)抽氣泵21，在液路轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)8和液路控制開(kāi)關(guān)9的控制下，按照分批次加料的原則，以設(shè)置的流速和時(shí)間，通過(guò)調(diào)整機(jī)械臂5在機(jī)械臂滑行軌道4上的位置，逐批次、依順序地經(jīng)由第二輸液管道7將清洗液池3中的去離子水或蒸餾水從對(duì)應(yīng)的反應(yīng)液料加載口10加入到樣品托盤(pán)13上對(duì)應(yīng)的樣品池15中，對(duì)殘留酸液進(jìn)行清洗。用ph電極24對(duì)濾出液進(jìn)行監(jiān)測(cè)，當(dāng)ph值達(dá)到設(shè)定值后，再進(jìn)行最后一批次清洗。清洗完畢，關(guān)閉第三輸液泵22。

(4)烘干

清洗完畢后，用加熱體17將樣品池15加熱到設(shè)定溫度對(duì)處理后樣品進(jìn)行干燥。待全部樣品充分干燥后，切斷加熱體17的電源，關(guān)閉抽氣泵21。

將烘干后的樣品置入碳硫儀進(jìn)行分析。

綜上所述，本發(fā)明巖石總有機(jī)碳測(cè)試樣品自動(dòng)前處理裝置和方法的優(yōu)點(diǎn)如下：

本發(fā)明是一種巖石總有機(jī)碳測(cè)試樣品自動(dòng)前處理裝置及方法，樣品處理效果滿足現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法《沉積巖中總有機(jī)碳的測(cè)定》(gb/t19145-2003)規(guī)定的要求，適用于巖石樣品總有機(jī)碳含量測(cè)定中的樣品酸化處理，其優(yōu)點(diǎn)在于它通過(guò)數(shù)字技術(shù)對(duì)樣品處理過(guò)程進(jìn)行操作和監(jiān)控，可以實(shí)施批量樣品自動(dòng)化處理，節(jié)省人力；它還實(shí)現(xiàn)了樣品處理溫度的可調(diào)可控，可以有效縮短酸化處理的反應(yīng)時(shí)間，樣品處理速度大幅提高；更重要的是，它能對(duì)樣品酸處理的終點(diǎn)進(jìn)行自動(dòng)判識(shí)，避免了人工判識(shí)反應(yīng)終點(diǎn)容易出現(xiàn)的誤差，可以有效保障樣品處理的質(zhì)量。

以下列舉若干實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。

實(shí)施例1

1.樣品描述：貴州丹寨牛蹄塘組泥頁(yè)巖，樣品質(zhì)量50mg，粒度100目～200目。

2.測(cè)試條件：

(1)酸處理：使用濃度1mol/l鹽酸，加酸量2ml/樣/次，加酸流速0.08ml/s；加熱體17設(shè)定溫度60℃，反應(yīng)處理延時(shí)1800s/樣/次；二氧化碳傳感器23設(shè)定co2閾值100ppm，檢測(cè)時(shí)間10s。

(2)清洗：加水量2ml/樣/次，加水流速0.07ml/s；加熱體17設(shè)定溫度25℃，延時(shí)1800s/樣/次；ph電極24的清洗終點(diǎn)設(shè)定值ph7.0，第三輸液泵22轉(zhuǎn)速100轉(zhuǎn)/min。