本發(fā)明涉及檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測(cè)定污泥中總磷的方法。

背景技術(shù)：

隨著我國(guó)城鎮(zhèn)化進(jìn)程的加快，城市中生活污水和工業(yè)廢水的排放量不斷增加，污泥的產(chǎn)出量也迅速增加。這些污泥含有多種由微生物形成的菌膠團(tuán)及其吸附的有機(jī)物、重金屬元素和鹽類，在排放之前必須進(jìn)行合理的處理，否則會(huì)對(duì)水體、土壤甚至整個(gè)生態(tài)造成極大危害。磷及磷酸鹽不僅是維持生命活動(dòng)必不可少的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，也是重要化學(xué)化工原料，廣泛應(yīng)用于合成洗滌劑、化肥、治煉等領(lǐng)域。然而，由于磷元素具有單向流動(dòng)的特點(diǎn)，因此，在污水處理過(guò)程中，大部分的磷只能以必要元素的形式儲(chǔ)存在生物體中，最終以污泥的形式進(jìn)行排放。然而，直接排放含有高含量磷的污泥，含量過(guò)高的磷會(huì)導(dǎo)致周?chē)w因發(fā)生過(guò)營(yíng)養(yǎng)化而造成環(huán)境污染，而且由于磷是一種十分有限且不可再生的自然礦產(chǎn)資源，直接排放造成了極大的資源浪費(fèi)。因此，尤其應(yīng)當(dāng)對(duì)污泥中的磷加以合理化利用，才能既有利于環(huán)境保護(hù)，又解決資源短缺的問(wèn)題，與此同時(shí)還能創(chuàng)造可觀的經(jīng)濟(jì)收益。而要對(duì)污泥進(jìn)行合理化利用前必須對(duì)污泥中的總磷含量進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定，才能合理化進(jìn)行回收處理；且對(duì)于回收處理后的污泥中的總磷含量也必須經(jīng)過(guò)測(cè)定后才可排放，以免對(duì)環(huán)境造成污染。

目前，國(guó)內(nèi)對(duì)于污泥中總磷的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法是根據(jù)cj/t221-2005中的堿熔融法預(yù)處理后通過(guò)鉬銻抗分光光度法進(jìn)行測(cè)定的，即將污泥樣品與氫氧化鈉熔融后，將污泥中含磷礦物及有機(jī)磷化合物全部轉(zhuǎn)化為可溶性的正磷酸鹽，用水和稀硫酸溶解熔塊，在規(guī)定條件下將樣品與鉬銻抗顯色劑反應(yīng)，生成磷鉬藍(lán)，然而再用分光光度法進(jìn)行定量測(cè)定。盡管采用該方法進(jìn)行測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，但測(cè)定過(guò)程過(guò)于繁瑣，如在升溫過(guò)程中需要全程監(jiān)控、調(diào)節(jié)溶液ph值過(guò)程要采用稀酸緩慢調(diào)節(jié)，否則會(huì)導(dǎo)致溶液過(guò)熱噴出容量瓶等，十分不利于工業(yè)化應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是：提供一種操作簡(jiǎn)便的測(cè)定污泥中總磷的方法。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種測(cè)定污泥中總磷的方法，包括以下步驟：

s10、稱取污泥樣于聚四氟乙烯瓶中，加入王水，使平均每毫升王水中有0.03～0.05g污泥，搖勻后靜置7～12小時(shí)得到樣品溶液；

s20、將上述靜置后的樣品溶液置于120～130℃的石墨爐中進(jìn)行消解反應(yīng)，待消解反應(yīng)完全后，繼續(xù)加熱至殘液體積剩余4～6％；

s30、將上述殘液取下，加入氫氟酸，所述氫氟酸的體積為加入的王水體積的1/2～3/5，去蓋繼續(xù)加熱蒸發(fā)至不流動(dòng)狀；

s40、將上述步驟處理后的樣品取下，加入高氯酸，所述高氯酸的體積為加入的王水體積的1/10～3/20，繼續(xù)加熱直至不流動(dòng)狀，取下冷卻至室溫；

s50、待s40處理后的樣品冷卻至室溫后，加入水定容后取上清液；

s60、取s50處理得到的上清液進(jìn)行鉬鏑抗分光光度法測(cè)定計(jì)算出污泥中總磷的含量。

本發(fā)明的有益效果在于：采用酸法對(duì)污泥進(jìn)行預(yù)處理，與現(xiàn)有技術(shù)中的堿熔融法預(yù)處理相比，操作過(guò)程簡(jiǎn)單方便，避免了需要對(duì)升溫過(guò)程全程監(jiān)控及繁雜的ph調(diào)節(jié)步驟；本發(fā)明方案通過(guò)酸法消解污泥后通過(guò)鉬鏑抗分光光度法進(jìn)行比色測(cè)定，操作簡(jiǎn)單快捷，便于批量化處理。測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可信，與標(biāo)準(zhǔn)方法相比，本方法的相對(duì)偏差范圍規(guī)定范圍內(nèi)，準(zhǔn)確可信；不同樣品，平行樣測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差也在行業(yè)規(guī)定范圍內(nèi)，測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定可靠。

具體實(shí)施方式

為詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容、所實(shí)現(xiàn)目的及效果，以下結(jié)合實(shí)施方式予以說(shuō)明。

本發(fā)明最關(guān)鍵的構(gòu)思在于：利用酸法對(duì)污泥進(jìn)行預(yù)處理，操作簡(jiǎn)單快捷，測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法相比，相對(duì)偏差小，結(jié)果準(zhǔn)確可信；不同樣品平行樣測(cè)定后相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小，測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定可靠。

本發(fā)明提供一種測(cè)定污泥中總磷的方法，包括以下步驟：

s10、稱取污泥樣于聚四氟乙烯瓶中，加入王水，使平均每毫升王水中有0.03～0.05g污泥，搖勻后靜置7～12小時(shí)得到樣品溶液；

s20、將上述靜置后的樣品溶液置于120～130℃的石墨爐中進(jìn)行消解反應(yīng)，待消解反應(yīng)完全后，繼續(xù)加熱至殘液體積剩余4～6％；

s30、將上述殘液取下，加入氫氟酸，所述氫氟酸的體積為加入的王水體積的1/2～3/5，去蓋繼續(xù)加熱蒸發(fā)至不流動(dòng)狀；

s40、將上述步驟處理后的樣品取下，加入高氯酸，所述高氯酸的體積為加入的王水體積的1/10～3/20，繼續(xù)加熱直至不流動(dòng)狀，取下冷卻至室溫；

s50、待s40處理后的樣品冷卻至室溫后，加入水定容后取上清液；

s60、取s50處理得到的上清液進(jìn)行鉬鏑抗分光光度法測(cè)定計(jì)算出污泥中總磷的含量。

從上述描述可知，本發(fā)明的有益效果在于：采用酸法對(duì)污泥進(jìn)行預(yù)處理，與現(xiàn)有技術(shù)中的堿熔融法預(yù)處理相比，操作過(guò)程簡(jiǎn)單方便，避免了需要對(duì)升溫過(guò)程全程監(jiān)控及繁雜的ph調(diào)節(jié)步驟；本發(fā)明方案通過(guò)酸法消解污泥后通過(guò)鉬鏑抗分光光度法進(jìn)行比色測(cè)定，操作簡(jiǎn)單快捷，便于批量化處理。測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可信，與標(biāo)準(zhǔn)方法相比，本方法的相對(duì)偏差范圍規(guī)定范圍內(nèi)，準(zhǔn)確可信；不同樣品，平行樣測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差也在行業(yè)規(guī)定范圍內(nèi)，測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定可靠。

進(jìn)一步地，所述步驟s30中去蓋后于120～130℃下繼續(xù)加熱45～60min，蒸發(fā)至不流動(dòng)狀。

進(jìn)一步地，所述步驟s40中的加熱溫度為150～160℃，加熱時(shí)間為20～30min。

從上述描述可知，本發(fā)明的有益效果在于：節(jié)約能耗，本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，加熱溫度不超過(guò)160℃，操作方便，節(jié)約能耗。

進(jìn)一步地，所述步驟s30中，將殘液取下后，冷卻至50～60攝氏度后再加入氫氟酸。

從上述描述可知，本發(fā)明的有益效果在于：將殘液取下冷卻至約50-60℃后再加入氫氟酸，避免高溫時(shí)加入氫氟酸劇烈反應(yīng)。

進(jìn)一步地，所述步驟s40中，將殘液取下后，冷卻至50-60℃后加入高氯酸。

從上述描述可知，本發(fā)明的有益效果在于：將殘液取下冷卻至約50-60℃后再加入高氯酸，避免高溫時(shí)加入高氯酸產(chǎn)生大量白煙。

進(jìn)一步地，所述步驟s50中，加入純水定容至50ml。

進(jìn)一步地，所述步驟s20的消解反應(yīng)時(shí)間為45～75分鐘。

進(jìn)一步地，所述步驟s20中消解反應(yīng)過(guò)程中搖勻樣品2-3次。

優(yōu)選地，每次搖勻的時(shí)間間隔為15～30分鐘。

優(yōu)選地，每次搖勻的時(shí)間隔相等。

從上述描述可知，本發(fā)明的有益效果在于：間歇性搖勻，使得消解反應(yīng)更徹底。

優(yōu)選地，所述王水由優(yōu)級(jí)純的鹽酸和優(yōu)級(jí)純的硝酸按3:1的比例臨用前現(xiàn)配而成。

優(yōu)選地，所述高氯酸和氫氟酸均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?/p>

優(yōu)選地，一種測(cè)定污泥中總磷的方法，包括以下步驟：

s10、稱取0.3～0.5g污泥樣于聚四氟乙烯瓶中，加入10ml王水，使平均每毫升王水中有0.03～0.05g污泥，搖勻后靜置8小時(shí)得到樣品溶液；

s20、將上述靜置后的樣品溶液置于120℃的石墨爐中進(jìn)行消解反應(yīng)60min，消解反應(yīng)過(guò)程中搖勻樣品3次，待消解反應(yīng)完全后，繼續(xù)加熱至殘液體積剩余0.5ml；

s30、將上述殘液取下于室溫下靜置冷卻至50～60攝氏度，加入氫氟酸5ml，去蓋于120℃繼續(xù)加熱1小時(shí)，蒸發(fā)至不流動(dòng)狀；

s40、將上述步驟處理后樣品取下，室溫下靜置冷卻至50～60攝氏度，加入高氯酸1ml，升溫至150℃繼續(xù)加熱30分鐘直至不流動(dòng)狀，冷卻至室溫；

s50、待s40處理后的樣品冷卻至室溫后，加入純水定容至50ml后搖勻靜置后取上清液；

s60、取s50處理得到的上清液進(jìn)行鉬鏑抗分光光度法測(cè)定計(jì)算出污泥中總磷的含量。

從上述描述可知，本發(fā)明的有益效果在于：合理設(shè)計(jì)各步驟的參數(shù)，以確保測(cè)定過(guò)程快速、高效。

進(jìn)一步地，所述鉬鏑抗分光光度法測(cè)定上清液的步驟為：取上清液于50ml比色管中，定容至刻度線，分別加入1ml100mg/l的抗壞血酸溶液混勻，30s后加入2ml鉬酸鹽溶液充分混勻得到待測(cè)溶液。

具體地，所述抗壞血酸溶液的制備步驟如下：溶解10g抗壞血酸(c6h8o6)于水中，并稀釋至100ml。此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長(zhǎng)時(shí)間使用。

進(jìn)一步地，所述鉬酸鹽溶液的制備方法如下：溶解13g鉬酸銨[(nh4)6mo7o24·4h2o]于100ml水中，溶解0.35g酒石酸銻鉀ksbc4h4o7·1/2h2o]于100ml水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液緩慢加到300ml硫酸溶液中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。本操作過(guò)程中所用的硫酸溶液為將濃硫酸與水1:1稀釋后制備得到的。此溶液貯存于棕色試劑瓶中，放在0-4攝氏度處可保存二個(gè)月。

優(yōu)選地，所述鉬鏑抗分光光度法測(cè)定上清液的過(guò)程中，所述上清液的體積為1ml、2.5ml、5ml或10ml。

進(jìn)一步地，所述鉬鏑抗分光光度法測(cè)定步驟中，還包括配制一個(gè)空白試樣，即消解后用水稀釋至刻度線，然后只向空白試樣中加入濁度-色度補(bǔ)償液測(cè)定其吸光度值，從樣品的上清液測(cè)定的吸光度值中扣除空白試樣的吸光度值；其中，所述濁度-色度補(bǔ)償液是指將1mol/l的硫酸和100g/l的抗壞血酸溶液按2:1的比例混合，使用當(dāng)天配制而成。

進(jìn)一步地，所述100g/l的抗壞血酸溶液的制備方法如下：溶解10g抗壞血酸(c6h8o6)于水中，并稀釋至100ml。此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長(zhǎng)時(shí)間使用。

進(jìn)一步地，所述1mol/l的硫酸的制備方法如下：將27ml硫酸加入到973ml水中。

從上述描述可知，本發(fā)明的有益效果在于：配制空白試樣，消除試樣本身濁度或色度對(duì)本實(shí)驗(yàn)的干擾，使得測(cè)量結(jié)果更準(zhǔn)確。

進(jìn)一步地，所述鉬鏑抗分光光度法測(cè)定是將待測(cè)溶液在室溫下靜置15min后在700nm波長(zhǎng)下以水做參比進(jìn)行吸光度測(cè)定，所述比色管的光程為10mm。

從上述描述可知，本發(fā)明的有益效果在于：合理選擇測(cè)定條件參數(shù)，以確保測(cè)定結(jié)果更準(zhǔn)確。

進(jìn)一步地，所述比色管也可使用比色皿或其他常用器件代替。

進(jìn)一步地，所述鉬鏑抗分光光度法測(cè)定步驟中，還包括加入硫代硫酸鈉去除砷對(duì)鉬鏑抗分光光度法測(cè)定過(guò)程的干擾的步驟、通入氮?dú)馊コ蚧飳?duì)鉬鏑抗分光光度法測(cè)定過(guò)程的干擾和/或通入亞硫酸鈉對(duì)鉻對(duì)鉬鏑抗分光光度法測(cè)定過(guò)程的干擾。

其中，所述砷的濃度大于2mg/l時(shí)，才添加硫代硫酸鈉；所述硫化物的含量大于2mg/l時(shí)，才通入氮?dú)?；所述鉻濃度大于50mg/l時(shí)，才添加亞硫酸鈉。

從上述描述可知，本發(fā)明的有益效果在于：添加氧化還原劑等避免其他元素對(duì)磷測(cè)定過(guò)程的干擾。

進(jìn)一步地，本發(fā)明中的室溫是指環(huán)境溫度。

進(jìn)一步地，所述室溫為13℃以上。

優(yōu)選地，所述室溫為13～35℃。

進(jìn)一步地，當(dāng)室溫低于13℃時(shí)，所述鉬鏑抗分光光度法測(cè)定步驟還包括將所有待測(cè)樣品在20～30℃水浴中顯色15min。

從上述描述可知，本發(fā)明的有益效果在于：當(dāng)環(huán)境溫度過(guò)低時(shí)，利用水浴加熱，避免測(cè)定結(jié)果受溫度干擾顯色不完全，使得測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。本實(shí)驗(yàn)充分考慮各種環(huán)境干擾因素，避免因環(huán)境影響，干擾測(cè)定結(jié)果，確保測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

進(jìn)一步地，所述鉬鏑抗分光光度法測(cè)定過(guò)程還包括標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制。

具體地，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制步驟如下：

s10、配制磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(kh2po4)，用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，加入800ml水、加5ml硫酸溶液，用水稀釋至標(biāo)線并混勻。本操作過(guò)程中所加入的硫酸溶液是將濃硫酸與水1:1稀釋后的硫酸溶液。1.00ml此標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個(gè)月。

s20、配制磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：取10.0ml的磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00ml此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0μg磷。使用當(dāng)天配制。

s30、繪制工作曲線：取6支50ml比色管，分別加入0.00，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0ml磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。加水至50ml。然后按測(cè)定步驟進(jìn)行處理。以水做參比，測(cè)定吸光度。扣除空白試驗(yàn)的吸光度后，和對(duì)應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。

具體地，利用鉬鏑抗分光光度法計(jì)算污泥中的總磷含量為本領(lǐng)域中常用的測(cè)定計(jì)算過(guò)程。扣除空白試驗(yàn)的吸光度后，從工作曲線上查得磷的含量，根據(jù)下述公式計(jì)算污泥樣品中總磷的含量：

總磷含量以c(mg/kg)表示，按下式計(jì)算：

式中：c——試樣測(cè)得含磷量從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得(mg/l)；

v——樣品的定容體積(ml)；

m——樣品的稱樣量(g)。

本方法所用試劑除另有說(shuō)明外，均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所有玻璃器皿均應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。

本發(fā)明的實(shí)施例一為方法穩(wěn)定性試驗(yàn)組一：稱取gss-1土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品0.3g于聚四氟乙烯瓶中，加入10ml王水，使平均每毫升王水中有0.03g污泥，搖勻后靜置過(guò)夜8小時(shí)后于120℃石墨爐中消解反應(yīng)1小時(shí)，期間每間隔20min搖勻樣品一次，共搖勻三次，繼續(xù)加熱至殘液體積剩余0.5ml，取下于室溫下靜置冷卻至至50℃，加入氫氟酸5ml，去蓋于120℃下加熱1h，揮發(fā)除硅，蒸至近干呈不流動(dòng)狀，但未干涸時(shí)，取下于室溫下靜置冷卻至50℃，再加高氯酸1ml，升溫至150℃繼續(xù)加熱30min蒸至近干呈不流動(dòng)狀，但不要干涸，取下靜置冷卻至室溫后用純水定容至50ml，搖勻后靜置，取上清液備用，取上清液5ml用鉬鏑抗分光光度法進(jìn)行測(cè)定。

本發(fā)明的實(shí)施例二為方法穩(wěn)定性試驗(yàn)組二：稱取gss-3土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品0.4g于聚四氟乙烯瓶中，加入12ml王水，使平均每毫升王水中有0.03g污泥，搖勻后靜置7小時(shí)后于130℃石墨爐中消解反應(yīng)45分鐘，期間每間隔15min搖勻樣品一次，共搖勻三次，繼續(xù)加熱至殘液體積剩余0.48ml，取下稍冷至55℃，加入氫氟酸6ml，去蓋于130℃加熱45min揮發(fā)除硅，蒸至近干呈不流動(dòng)狀，但未干涸時(shí)，取下冷卻至60℃，再加高氯酸1.8ml，升溫至160℃繼續(xù)加熱20min蒸至近干呈不流動(dòng)狀，但不要干涸，取下冷卻至室溫后用純水定容至50ml，搖勻后靜置，取上清液備用，取上清液5ml用鉬鏑抗分光光度法進(jìn)行測(cè)定。

本發(fā)明的實(shí)施例三為方法穩(wěn)定性試驗(yàn)組三：稱取gss-4土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品0.5g于聚四氟乙烯瓶中，加入15ml王水，使平均每毫升王水中有0.03g污泥，搖勻后靜置12小時(shí)后于125℃石墨爐中消解反應(yīng)75分鐘，期間每間隔25min搖勻樣品一次，共搖勻三次，繼續(xù)加熱至殘液體積剩余0.6ml，取下稍冷至58℃，加入氫氟酸9ml，去蓋于125℃下加熱50min揮發(fā)除硅，蒸至近干呈不流動(dòng)狀但未干涸時(shí)，取下冷卻至50℃，再加高氯酸1.5ml，150攝氏度下繼續(xù)加熱30min蒸至近干呈不流動(dòng)狀但未干涸，取下冷卻至室溫后用純水定容至50ml，搖勻后靜置，取上清液備用，取上清液5ml用鉬鏑抗分光光度法進(jìn)行測(cè)定。

本發(fā)明的實(shí)施例四為方法穩(wěn)定性試驗(yàn)組四：稱取gss-6土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品0.3g于聚四氟乙烯瓶中，加入10ml王水，使平均每毫升王水中有0.03g污泥，搖勻后靜置過(guò)夜8小時(shí)后于125℃石墨爐中消解反應(yīng)1小時(shí)，期間每間隔20min搖勻樣品一次，共搖勻三次，繼續(xù)加熱至殘液體積剩余0.5ml，取下稍冷至60℃，加入氫氟酸5ml，去蓋，120℃加熱1h揮發(fā)除硅，蒸至近干呈不流動(dòng)狀，但未干涸時(shí)，取下冷卻至50攝氏度，再加高氯酸1ml，150℃繼續(xù)加熱30min蒸至近干呈不流動(dòng)狀，但不要干涸，取下冷卻至室溫后用純水定容至50ml，搖勻后靜置，取上清液備用，取上清液5ml用鉬鏑抗分光光度法進(jìn)行測(cè)定。

分別重復(fù)上述實(shí)施例1-4的實(shí)驗(yàn)操作五次，測(cè)定計(jì)算出總磷量結(jié)果如表1所示，表1為實(shí)施例1-4測(cè)定的總磷含量表：

表1

計(jì)算測(cè)定平均值及本方法的保證值結(jié)果如表2所示，表2為實(shí)施例1-4的測(cè)定的結(jié)果平均值和保證值匯總表：

表2

從上述結(jié)果可以看出，采用本發(fā)明方法測(cè)試，結(jié)果穩(wěn)定可靠且準(zhǔn)確可信。

本發(fā)明的實(shí)施例五為方法準(zhǔn)確性實(shí)驗(yàn)：

取某污水廠的污泥樣品四份，分別標(biāo)記為樣品1、樣品2、樣品3和樣品4，分別用本發(fā)明方法和標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行測(cè)定。

其中，本發(fā)明方法的操作步驟如下：稱取0.5g污泥樣品于聚四氟乙烯瓶中，加入10ml王水，使平均每毫升王水中有0.05g污泥，搖勻后靜置8小時(shí)得到樣品溶液；將上述靜置后的樣品溶液置于120℃的石墨爐中進(jìn)行消解反應(yīng)60min，消解反應(yīng)過(guò)程中搖勻樣品3次，待消解反應(yīng)完全后，繼續(xù)加熱至殘液體積剩余0.5ml；將上述殘液取下冷卻至60℃，加入氫氟酸5ml，去蓋于120℃繼續(xù)加熱1小時(shí)，蒸發(fā)至不流動(dòng)狀，冷卻至60℃；將上述冷卻后的樣品中，加入高氯酸1ml，升溫至150℃繼續(xù)加熱30分鐘直至不流動(dòng)狀，冷卻至室溫；待上述步驟處理后的樣品冷卻至室溫后，加入純水定容至50ml后取上清液；取上述處理得到的上清液進(jìn)行鉬鏑抗分光光度法測(cè)定計(jì)算出污泥中總磷的含量。

標(biāo)準(zhǔn)方法的操作步驟如下：稱取適量污泥樣品0.25g，小心放入鎳坩堝底部，且勿粘在壁上。加無(wú)水乙醇3-4滴，濕潤(rùn)樣品，在樣品上平鋪2g氫氧化鈉。將坩堝放入高溫電路中，升溫。當(dāng)溫度升至400℃時(shí)，切斷電源，暫停15min。然后繼續(xù)升溫至650℃，并保持15min，取出冷卻，加入80℃的水10ml，靜置4小時(shí)，待熔塊溶解后，將溶液用無(wú)磷定性濾紙過(guò)濾后無(wú)損失的轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，同時(shí)用硫酸溶液(3mol/l)10ml多次洗滌坩堝，洗滌液也過(guò)濾后一并轉(zhuǎn)入該容量瓶，調(diào)節(jié)溶液ph至5-6，冷卻，定容至50ml，待測(cè)。同樣通過(guò)鉬摘抗分光光度法進(jìn)行測(cè)定計(jì)算出污泥中總磷的含量。

實(shí)施5的測(cè)定出的總磷含量結(jié)果如表3所示，表3為樣品1～4的本發(fā)明方法和標(biāo)準(zhǔn)方法處理的樣品測(cè)定的總磷含量值對(duì)照表：

表3

從上述測(cè)定結(jié)果可以看出，采用本方法測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)方法相比，相對(duì)偏差均在5％以內(nèi)，本發(fā)明方法準(zhǔn)確可信。

綜上所述，本發(fā)明提供的一種測(cè)定污泥中總磷的方法，利用酸法對(duì)污泥進(jìn)行預(yù)處理，操作簡(jiǎn)單快捷，測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法相比，相對(duì)偏差小，結(jié)果準(zhǔn)確可信；不同樣品平行樣測(cè)定后相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小，測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定可靠。采用酸法對(duì)污泥進(jìn)行預(yù)處理，與現(xiàn)有技術(shù)中的堿熔融法預(yù)處理相比，操作過(guò)程簡(jiǎn)單方便，避免了需要對(duì)升溫過(guò)程全程監(jiān)控及繁雜的ph調(diào)節(jié)步驟；本發(fā)明方案通過(guò)酸法消解污泥后通過(guò)鉬鏑抗分光光度法進(jìn)行比色測(cè)定，操作簡(jiǎn)單快捷，便于批量化處理。測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可信，與標(biāo)準(zhǔn)方法相比，本方法的相對(duì)偏差范圍規(guī)定范圍內(nèi)，準(zhǔn)確可信；不同樣品，平行樣測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差也在行業(yè)規(guī)定范圍內(nèi)，測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定可靠。節(jié)約能耗，本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，加熱溫度不超過(guò)200℃，操作方便，節(jié)約能耗。所有干擾因素，均簡(jiǎn)單操作克服，確保測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說(shuō)明書(shū)內(nèi)容所作的等同變換，或直接或間接運(yùn)用在相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。