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密閉空間內(nèi)分子態(tài)有機(jī)污染物在線(xiàn)監(jiān)測(cè)裝置及檢測(cè)方法與流程

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密閉空間內(nèi)分子態(tài)有機(jī)污染物在線(xiàn)監(jiān)測(cè)裝置及檢測(cè)方法與流程

本發(fā)明屬于傳感器技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種密閉空間內(nèi)分子態(tài)有機(jī)污染物在線(xiàn)監(jiān)測(cè)的裝置及方法。



背景技術(shù):

隨著現(xiàn)代技術(shù)的日新月異,對(duì)實(shí)驗(yàn)和生產(chǎn)領(lǐng)域的環(huán)境要求越來(lái)越高,對(duì)環(huán)境傳感技術(shù)有著廣泛的需求與應(yīng)用。高功率激光裝置需要在潔凈環(huán)境中運(yùn)行,若光學(xué)元件表面在工作過(guò)程中附著污染物,將導(dǎo)致光學(xué)元件的損傷及整個(gè)裝置負(fù)載能力的下降。美國(guó)能源部曾組織專(zhuān)家對(duì)其國(guó)家點(diǎn)火裝置(nationalignitionfacility,nif)進(jìn)行評(píng)估時(shí)明確指出了潔凈控制不到位導(dǎo)致的元件損傷是制約nif裝置高通量運(yùn)行的主要因素之一。激光裝置運(yùn)行環(huán)境潔凈度對(duì)負(fù)載能力的影響是一個(gè)長(zhǎng)期累積的效應(yīng),環(huán)境中的污染物通過(guò)沉降、吸附等過(guò)程到達(dá)光學(xué)元件表面,從各個(gè)方面影響光學(xué)元件性能。

另一方面,高功率激光裝置均為巨大而復(fù)雜的真空系統(tǒng),需要大量的潤(rùn)滑劑、沾合劑、高分子材料、墊圈等等,在低真空情況下,這些材料會(huì)產(chǎn)生揮發(fā)形成分子態(tài)污染物,而在激光器工作情況下會(huì)產(chǎn)生高能雜散光,在強(qiáng)光的照射下會(huì)加劇這些材料的揮發(fā)。這些污染物將沉積在光學(xué)器件表面形成薄膜(嚴(yán)重時(shí)甚至匯聚成顆粒污染物),一方面會(huì)影響光束質(zhì)量,另一方面會(huì)吸收激光能量產(chǎn)生微爆炸,在光學(xué)器件表面形成微損傷,這種損傷的積累最終導(dǎo)致光學(xué)元件損傷閾值的下降,并進(jìn)一步導(dǎo)致光學(xué)元件的損壞。

為保證高功率激光系統(tǒng)的持續(xù)穩(wěn)定工作,必須對(duì)激光裝置中分子態(tài)有機(jī)污染物進(jìn)行實(shí)時(shí)在線(xiàn)監(jiān)測(cè)。目前有機(jī)污染物的測(cè)量方法主要有以下幾種方式:

(1)光散射法。該方法只能研究空氣中漂浮的顆粒,不合適在高真空度的環(huán)境中使用,復(fù)雜的結(jié)構(gòu)容易引入二次污染;

(2)石英晶體微平衡法。該方法由于是體諧振式傳感,其諧振頻率最高為20mhz,受限于諧振頻率,理論探測(cè)極限為納克量級(jí);

(3)聲表面波。該方法的表面積大(幾個(gè)平方毫米)且對(duì)光刻技術(shù)要求高,限制其發(fā)展;

(4)薄膜體聲波諧振法。該方法只適合質(zhì)量均勻分布的情況,且傳感面積較小。

以上方法均不適用于高功率固體激光裝置中,所以研制出具備高靈敏度、準(zhǔn)分布測(cè)量、易擴(kuò)展、實(shí)時(shí)在線(xiàn)以及可重復(fù)使用的分子態(tài)污染物在線(xiàn)監(jiān)測(cè)傳感器成為當(dāng)務(wù)之急。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的一個(gè)目的是解決至少上述問(wèn)題和/或缺陷,并提供至少后面將說(shuō)明的優(yōu)點(diǎn)。

為了實(shí)現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的這些目的和其它優(yōu)點(diǎn),提供了一種密閉空間內(nèi)分子態(tài)有機(jī)污染物在線(xiàn)監(jiān)測(cè)裝置,包括:超輻射發(fā)光二級(jí)管,其出射光的光路上依次連接偏振控制器、微納光纖耦合器傳感單元和光譜儀;

其中,所述微納光纖耦合器傳感單元包括微納光纖耦合器和包覆在其表面的用于吸附密閉空間內(nèi)分子態(tài)有機(jī)污染物的納米空心球膜層。

優(yōu)選的是,所述微納光纖耦合器采用兩根單模光纖纏繞在一起,放入光纖拉制平臺(tái)拉制而成,其橫向?qū)挾葹?-6μm。

優(yōu)選的是,所述單模光纖為smf28單模光纖。

優(yōu)選的是,所述納米空心球膜層采用提拉鍍膜法附著在微納光纖的表面,其厚度為70-200nm。

本發(fā)明還提供一種密閉空間內(nèi)分子態(tài)有機(jī)污染物的在線(xiàn)監(jiān)測(cè)方法,包括以下步驟:

步驟一、將兩根單模光纖纏繞在一起,放入光纖拉制平臺(tái)拉制成微納光纖耦合器;將微納光纖耦合器采用提拉鍍膜法在其表面包覆納米空心球膜層,得到微納光纖耦合器傳感單元;

步驟二、依次在超輻射發(fā)光二級(jí)管的出射光路上連接偏振控制器、微納光纖耦合器傳感單元和光譜儀;將微納光纖耦合器傳感單元放入待測(cè)分子態(tài)有機(jī)污染物的密閉空間內(nèi);

步驟三、開(kāi)啟超輻射發(fā)光二級(jí)管,從超輻射發(fā)光二級(jí)管發(fā)出的光依次通過(guò)偏振控制器、微納光纖耦合器傳感單元后進(jìn)入光譜儀響應(yīng),收集數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理,最后得出分子態(tài)有機(jī)污染物的濃度;其中,當(dāng)微納光纖耦合器傳感單元表面的納米空心球膜層吸附分子態(tài)有機(jī)污染物后導(dǎo)致其表面折射率發(fā)生變化,從而使輸出光譜中的波谷波發(fā)生偏移,利用光纖光譜儀對(duì)光譜進(jìn)行在線(xiàn)監(jiān)測(cè),通過(guò)波長(zhǎng)偏移量反推有機(jī)污染物濃度。

優(yōu)選的是,所述微納光纖的橫向?qū)挾葹?-6μm;所述單模光纖為smf28單模光纖;所述納米空心球膜層的厚度為70-200nm。

優(yōu)選的是,所述納米空心球膜層為空心球二氧化硅膜層;所述提拉鍍膜法的過(guò)程為:配制濃度為3~5wt%的空心球二氧化硅材料,將微納光纖耦合器固定在提拉鍍膜機(jī)的平臺(tái)上,在提拉速度為300~500mm/min下,對(duì)微納光纖耦合器的表面進(jìn)行提拉鍍膜。

優(yōu)選的是,所述空心球二氧化硅材料的制備方法為:按重量份,取0.1~0.5份聚丙烯酸溶解在5~10份的氨水溶液中,然后加入到150~200份乙醇中,然后在3~5小時(shí)內(nèi)將1~3份正硅酸乙酯加入,繼續(xù)攪拌3~5小時(shí),靜置1~3天,得到空心球二氧化硅材料。

優(yōu)選的是,所述空心球二氧化硅膜層采用靜電紡絲法附著在微納光纖耦合器的表面;所述靜電紡絲的過(guò)程為:將濃度為0.5~5wt%的空心球二氧化硅注入帶不銹鋼噴頭的噴射容器內(nèi),然后用高壓電源將電壓施加在不銹鋼噴頭上,并利用與噴射容器連接的推進(jìn)泵將噴射容器內(nèi)的空心球二氧化硅膠體通過(guò)不銹鋼噴頭噴射至旋轉(zhuǎn)的微納光纖耦合器接收裝置上,所述靜電紡絲的噴射條件為:環(huán)境溫度為40~60℃、高壓電源的輸出電壓為15~25kv、微納光纖耦合器與不銹鋼噴頭之間距離為15~20cm、流速為10~20ml/h、微納光纖耦合器接收裝置的旋轉(zhuǎn)速度為50~150r/min。

本發(fā)明至少包括以下有益效果:利用在微納光纖耦合器中傳輸?shù)墓庾V受到環(huán)境的影響,諧振波長(zhǎng)與環(huán)境折射率存在對(duì)應(yīng)關(guān)系,當(dāng)微納光纖耦合器傳感單元表面的納米空心球膜層吸附污染物后導(dǎo)致其表面折射率發(fā)生變化,從而使輸出光譜中的波谷波發(fā)生偏移,利用光譜儀對(duì)輸出光譜進(jìn)行在線(xiàn)監(jiān)測(cè),通過(guò)波長(zhǎng)偏移量反推有機(jī)污染物濃度。

該裝置及方法客服了傳統(tǒng)方法不合適在高真空度的環(huán)境中使用、復(fù)雜的結(jié)構(gòu)容易引入二次污染、探測(cè)極限低、探測(cè)面積較小、對(duì)光源輸出能量穩(wěn)定性要求高等缺點(diǎn),能夠很好的滿(mǎn)足潔凈空間對(duì)分子態(tài)有機(jī)污染物進(jìn)行在線(xiàn)監(jiān)測(cè)的特殊要求,同時(shí)可以實(shí)現(xiàn)易集成、易擴(kuò)展、靈敏度高、準(zhǔn)分布及高效實(shí)時(shí)在線(xiàn)測(cè)量,從根本上解決測(cè)量分子態(tài)有機(jī)污染物的難題。

本發(fā)明的其它優(yōu)點(diǎn)、目標(biāo)和特征將部分通過(guò)下面的說(shuō)明體現(xiàn),部分還將通過(guò)對(duì)本發(fā)明的研究和實(shí)踐而為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所理解。

附圖說(shuō)明:

圖1為本發(fā)明一種密閉空間內(nèi)分子態(tài)有機(jī)污染物在線(xiàn)監(jiān)測(cè)的裝置示意圖;

圖2為微納光纖耦合器傳感單元的結(jié)構(gòu)示意圖;

圖3示出了在50度下,有機(jī)物檢測(cè)開(kāi)始時(shí)與8分鐘后光譜對(duì)比圖;

圖4示出了在50度下,不同干涉級(jí)次對(duì)分子態(tài)有機(jī)污染物的響應(yīng)。

其中,1為超輻射發(fā)光二級(jí)管(sld光源),2為偏振控制器,3為微納光纖耦合器傳感單元,4為光譜儀,5為輸入端,6為微納光纖耦合器,7為納米空心球膜層,8為輸出端。

具體實(shí)施方式:

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明,以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說(shuō)明書(shū)文字能夠據(jù)以實(shí)施。

應(yīng)當(dāng)理解,本文所使用的諸如“具有”、“包含”以及“包括”術(shù)語(yǔ)并不配出一個(gè)或多個(gè)其它元件或其組合的存在或添加。

圖1~2示出了本發(fā)明的一種密閉空間內(nèi)分子態(tài)有機(jī)污染物在線(xiàn)監(jiān)測(cè)裝置,包括:超輻射發(fā)光二級(jí)管1,其出射光的光路上依次連接偏振控制器2、微納光纖耦合器傳感單元3和光譜儀4;偏振控制器的主要目的在于調(diào)整波谷的深度,即耦合深度;

其中,所述微納光纖耦合器傳感單元3包括微納光纖耦合器6和包覆在其表面的用于吸附密閉空間內(nèi)分子態(tài)有機(jī)污染物的納米空心球膜層7;所述微納光纖耦合器傳感單元3具有輸入端5和輸出端8;

在這種技術(shù)方案中,當(dāng)需要對(duì)密閉空間內(nèi)分子態(tài)有機(jī)污染物進(jìn)行檢測(cè)時(shí),將微納光纖耦合器傳感單元3放入待測(cè)分子態(tài)有機(jī)污染物的密閉空間內(nèi);開(kāi)啟超輻射發(fā)光二級(jí)管,從超輻射發(fā)光二級(jí)管發(fā)出的光依次通過(guò)偏振控制器、微納光纖耦合器傳感單元后進(jìn)入光譜儀響應(yīng),收集數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理,最后得出分子態(tài)有機(jī)污染物的濃度;其中,利用在微納光纖耦合器傳感單元中傳輸?shù)墓庾V受到環(huán)境的影響,諧振波長(zhǎng)與環(huán)境折射率存在對(duì)應(yīng)關(guān)系,當(dāng)微納光纖耦合器表面的納米空心球膜層吸附分子態(tài)有機(jī)污染物后導(dǎo)致其表面折射率發(fā)生變化,從而使輸出光譜中的波谷波發(fā)生偏移,利用光纖光譜儀對(duì)光譜進(jìn)行在線(xiàn)監(jiān)測(cè),通過(guò)波長(zhǎng)偏移量反推有機(jī)污染物濃度,具體采用時(shí)域有限差分(fdtd)的方法,模擬仿真計(jì)算結(jié)果,反推有機(jī)污染物濃度。

在上述技術(shù)方案中,所述微納光纖耦合器6采用兩根單模光纖纏繞在一起,放入光纖拉制平臺(tái)拉制而成,其橫向?qū)挾葹?-6μm。采用這種方式,光在微納光纖耦合器6中交替?zhèn)鬏敚瑑筛饫w產(chǎn)生干涉,光譜偏移量大,使檢測(cè)裝置的靈敏度更高,從根本上解決了測(cè)量微量分子態(tài)有機(jī)污染物的難題。

在上述技術(shù)方案中,所述單模光纖為smf28單模光纖。采用這種光線(xiàn)容易拉制。

在上述技術(shù)方案中,所述納米空心球膜層采用提拉鍍膜法附著在微納光纖耦合器的表面,其厚度為70-200nm。采用這種方式,即能調(diào)制深度,又能降低損耗。

本發(fā)明還提供一種密閉空間內(nèi)分子態(tài)有機(jī)污染物的在線(xiàn)監(jiān)測(cè)方法,包括以下步驟:

步驟一、將兩根單模光纖纏繞在一起,放入光纖拉制平臺(tái)拉制成微納光纖耦合器;將微納光纖耦合器采用提拉鍍膜法在其表面包覆納米空心球膜層,得到微納光纖耦合器傳感單元;

步驟二、依次在超輻射發(fā)光二級(jí)管的出射光路上連接偏振控制器、微納光纖耦合器傳感單元和光譜儀;將微納光纖耦合器傳感單元放入待測(cè)分子態(tài)有機(jī)污染物的密閉空間內(nèi);

步驟三、開(kāi)啟超輻射發(fā)光二級(jí)管,從超輻射發(fā)光二級(jí)管發(fā)出的光依次通過(guò)偏振控制器、微納光纖耦合器傳感單元后進(jìn)入光譜儀響應(yīng),收集數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理,最后得出分子態(tài)有機(jī)污染物的濃度;其中,當(dāng)微納光纖耦合器傳感單元表面的納米空心球膜層吸附分子態(tài)有機(jī)污染物后導(dǎo)致其表面折射率發(fā)生變化,從而使輸出光譜中的波谷波發(fā)生偏移,利用光纖光譜儀對(duì)光譜進(jìn)行在線(xiàn)監(jiān)測(cè),通過(guò)波長(zhǎng)偏移量反推有機(jī)污染物濃度;圖3示出了在50度下,開(kāi)始時(shí)與8分鐘后光譜對(duì)比圖;圖4示出了在50度下,不同干涉級(jí)次對(duì)分子態(tài)有機(jī)污染物的響應(yīng)。

在上述技術(shù)方案中,所述微納光纖的橫向?qū)挾葹?-6μm;所述單模光纖為smf28單模光纖;所述納米空心球膜層的厚度為70-200nm。

在上述技術(shù)方案中,所述納米空心球膜層為空心球二氧化硅膜層;所述提拉鍍膜法的過(guò)程為:配制濃度為3wt%的空心球二氧化硅膠體,將微納光纖固定在提拉鍍膜機(jī)的支架上,在提拉速度為300mm/min下,對(duì)微納光纖的表面進(jìn)行提拉鍍膜。所述空心球二氧化硅膠體的制備方法為:按重量份,取0.1份聚丙烯酸溶解在5份的氨水溶液中,然后加入到150份乙醇中,然后在3小時(shí)內(nèi)將1份正硅酸乙酯加入,繼續(xù)攪拌3小時(shí),靜置1天,得到空心球二氧化硅膠體。

在另一種技術(shù)方案中,所述納米空心球膜層為空心球二氧化硅膜層;所述提拉鍍膜法的過(guò)程為:配制濃度為5wt%的空心球二氧化硅膠體,將微納光纖固定在提拉鍍膜機(jī)的支架上,在提拉速度為500mm/min下,對(duì)微納光纖耦合器的表面進(jìn)行提拉鍍膜。所述空心球二氧化硅膠體的制備方法為:按重量份,取0.5份聚丙烯酸溶解在10份的氨水溶液中,然后加入到180份乙醇中,然后在5小時(shí)內(nèi)將3份正硅酸乙酯加入,繼續(xù)攪拌5小時(shí),靜置2天,得到空心球二氧化硅膠體。

在上述技術(shù)方案中,所述空心球二氧化硅膜層采用靜電紡絲法附著在微納光纖耦合器的表面;所述靜電紡絲的過(guò)程為:將濃度為0.5wt%的空心球二氧化硅注入帶不銹鋼噴頭的噴射容器內(nèi),然后用高壓電源將電壓施加在不銹鋼噴頭上,并利用與噴射容器連接的推進(jìn)泵將噴射容器內(nèi)的空心球二氧化硅膠體通過(guò)不銹鋼噴頭噴射至旋轉(zhuǎn)的微納光纖耦合器接收裝置上,所述靜電紡絲的噴射條件為:環(huán)境溫度為40℃、高壓電源的輸出電壓為15kv、微納光纖耦合器與不銹鋼噴頭之間距離為15cm、流速為10ml/h、微納光纖耦合器接收裝置的旋轉(zhuǎn)速度為50r/min。

在另一種技術(shù)方案中,所述空心球二氧化硅膜層采用靜電紡絲法附著在微納光纖耦合器的表面;所述靜電紡絲的過(guò)程為:將濃度為3wt%的空心球二氧化硅注入帶不銹鋼噴頭的噴射容器內(nèi),然后用高壓電源將電壓施加在不銹鋼噴頭上,并利用與噴射容器連接的推進(jìn)泵將噴射容器內(nèi)的空心球二氧化硅膠體通過(guò)不銹鋼噴頭噴射至旋轉(zhuǎn)的微納光纖耦合器接收裝置上,所述靜電紡絲的噴射條件為:環(huán)境溫度為50℃、高壓電源的輸出電壓為20kv、微納光纖耦合器與不銹鋼噴頭之間距離為20cm、流速為15ml/h、微納光纖耦合器接收裝置的旋轉(zhuǎn)速度為100r/min。

采用發(fā)明的靜電紡絲方法使二氧化硅溶膠以微納顆粒的形式附著在拉制光纖耦合器表面,二氧化硅膜層的比表面積大,對(duì)有機(jī)污染物的吸附效果更好,使有機(jī)污染物的檢測(cè)效果更優(yōu)。

盡管本發(fā)明的實(shí)施方案已公開(kāi)如上,但其并不僅僅限于說(shuō)明書(shū)和實(shí)施方式中所列運(yùn)用,它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域,對(duì)于熟悉本領(lǐng)域的人員而言,可容易地實(shí)現(xiàn)另外的修改,因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下,本發(fā)明并不限于特定的細(xì)節(jié)和這里示出與描述的圖例。

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