本實用新型用于香氣成分采集技術領域，特別是涉及一種食物香氣成分固相微萃取捕集裝置。

背景技術：

食物、包括菜肴中的原位香氣或香味物質(zhì)是決定食物香味或風味的決定因素，因而對天然香料和食物中的成香物質(zhì)的成份提取分析是現(xiàn)代香精研究和開發(fā)的重要步驟。常用香氣成份的分析通常包括諸如浸泡、萃取、蒸餾提取以及色譜分離提純等繁復前處理過程。通過以上操作獲得的可揮發(fā)性成份再用氣相色譜-質(zhì)譜等儀器分析方法進行定性和定量測定其準確的化合物組成。

上世紀九十年代以來，固相微萃?。⊿olid Phase Micro Extraction, SPME）因其簡單、快速、易于自動化等優(yōu)點在與分析化學有關的、環(huán)境科學、醫(yī)學等方面的許多場合取代繁復的前處理過程，獲得了廣泛的應用,在香精香料行業(yè)的應用也有長足的進步。

在調(diào)香技術領域可以應用的固相微萃取操作方法分為吹掃捕集法和靜態(tài)頂空法兩類。吹掃捕集法可將液態(tài)樣品，如水溶液中可揮發(fā)的香氣物質(zhì)利用惰性氣體不斷吹掃富集于微萃取探針上，然后進行色譜-質(zhì)譜分析。頂空法則因限于容器體積，適于萃取經(jīng)過分離提取后，待測組分濃度較高的樣品。

現(xiàn)有技術中，傳統(tǒng)的分離提純—分析方案需要經(jīng)過前述繁復冗長的前處理步驟才能獲得適當形式的可供儀器分析的樣品。這就決定了現(xiàn)有技術存在兩個缺點：一是研究周期比較長，香精、香料開發(fā)成本高。其次是經(jīng)歷若干步驟的分離提純，小分子物質(zhì)揮發(fā)和較大分子物質(zhì)在殘余物中的滯留，使最終獲得的樣品在化合物組成上偏離原始香氣、香味成份。而依此調(diào)制的香精，需要反復修飾，應用于食品后，多少會與天然食品的香型、香味有一定的差距。

在現(xiàn)有固相微萃取技術中，頂空法僅適用于有效物質(zhì)濃度比較高的樣品，在大多數(shù)情況下只適用于已經(jīng)分離提純的樣品，吹掃捕集方法雖應用范圍較寬，可以富集濃度極低的樣品，也可以應用于水溶液，但通常需與色譜-質(zhì)譜儀聯(lián)機使用，對實驗條件要求苛刻，且由于需要使用高純惰性氣體，故不能應用于現(xiàn)場采樣。

技術實現(xiàn)要素：

為解決上述問題，本實用新型提供一種食物香氣成分固相微萃取捕集裝置，其綜合水蒸氣蒸餾、吹掃捕集和固相微萃取原理，為快速準確地定性測定在熱水中穩(wěn)定的可揮發(fā)性物質(zhì)，如天然動植物、菜肴中的香氣物質(zhì)提供簡便、快捷的方法。

本實用新型解決其技術問題所采用的技術方案是：一種食物香氣成分固相微萃取捕集裝置，包括固相微萃取探針、加熱皿、可罩在所述加熱皿上的捕集罩以及可對加熱皿進行加熱的加熱器，所述捕集罩上設有水蒸氣出口和可放置所述固相微萃取探針的探針接口結(jié)構(gòu)，所述固相微萃取探針可通過探針接口結(jié)構(gòu)深入至捕集罩內(nèi)。

進一步作為本實用新型技術方案的改進，所述捕集罩在水蒸氣出口處設有壓力浮閥。

進一步作為本實用新型技術方案的改進，所述壓力浮閥包括設在捕集罩上的閥套和閥芯，所述閥套具有導通捕集罩內(nèi)外兩側(cè)的錐孔，所述閥芯為可與所述錐孔配合的錐形閥。

進一步作為本實用新型技術方案的改進，所述捕集罩呈上端封閉的圓桶狀，所述探針接口結(jié)構(gòu)位于捕集罩頂面中心，所述水蒸氣出口位于捕集罩頂面半徑1/2處。

進一步作為本實用新型技術方案的改進，所述捕集罩的下端平整或設有向上撐起的托架。

進一步作為本實用新型技術方案的改進，所述探針接口結(jié)構(gòu)包括支架，所述支架具有可與固相微萃取探針的手柄和護管緊密配合的插槽，所述插槽的底部設有供固相微萃取探針穿過的針孔。

進一步作為本實用新型技術方案的改進，所述加熱器包括可精確控溫的電加熱板和溫度控制器。

進一步作為本實用新型技術方案的改進，所述加熱皿具有頂部敞口的內(nèi)腔，所述捕集罩可扣放于所述內(nèi)腔中。

本實用新型的有益效果：本實用新型用水蒸氣取代惰性氣體作為吹掃載體，大大地簡化了吹掃捕集裝置，由于無需笨重的載氣鋼瓶，設備便攜性強，可以在各種非實驗室環(huán)境中使用，使采樣操作具有高度的靈活性和實時性。

其次，與惰性氣體比較，水蒸氣的溫度較高，極性較強，使沸點較高和極性較強的化合物在氣相中的濃度提高，可以在較短時間內(nèi)在探針上捕集到這些物質(zhì)。

附圖說明

下面結(jié)合附圖對本實用新型作進一步說明：

圖1是本實用新型結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是本實用新型下端平整的捕集罩結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3是本實用新型下端設有托架的捕集罩結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式

參照圖1至圖3，其顯示出了本實用新型之較佳實施例的具體結(jié)構(gòu)。以下將詳細說明本實用新型各部件的結(jié)構(gòu)特點，而如果有描述到方向( 上、下、左、右、前及后) 時，是以圖1所示的結(jié)構(gòu)為參考描述，但本實用新型的實際使用方向并不局限于此。

本實用新型結(jié)合水蒸氣蒸餾和吹掃捕集原理，使用水蒸氣為吹掃介質(zhì),利用香氣物質(zhì)在微萃取固定相中較大的分配系數(shù)，使其在萃取探針上富集，便于對可揮發(fā)性物質(zhì)進行快速采樣和色譜-質(zhì)譜分析。本發(fā)明是一個簡單、便攜、高效的實時采樣裝置，其突出的優(yōu)點是可以準確地反映可揮發(fā)性混合物如香氣物質(zhì)的實時組成，可用于天然香料的快速篩選、環(huán)境監(jiān)測等領域。

具體的，參見圖1，本實用新型提供了一種食物香氣成分固相微萃取捕集裝置，包括固相微萃取探針1（固相微萃取探針為商品成品，不贅述）、加熱皿2、可罩在所述加熱皿2上的捕集罩3以及可對加熱皿2進行加熱的加熱器，所述捕集罩3呈上端封閉的圓桶狀，為金屬或聚四氟乙烯等制成的薄壁結(jié)構(gòu)，參見圖2、圖3，所述捕集罩3的下端平整或設有向上撐起的托架31，平整結(jié)構(gòu)適用于均勻的流體待測物料，帶托架31結(jié)構(gòu)適用于塊狀待測物料。

所述捕集罩3上設有水蒸氣出口和可放置所述固相微萃取探針的探針接口結(jié)構(gòu)4，所述探針接口結(jié)構(gòu)4位于捕集罩3頂面中心，所述固相微萃取探針1可通過探針接口結(jié)構(gòu)4深入至捕集罩3內(nèi)。所述探針接口結(jié)構(gòu)4包括支架，所述支架具有可與固相微萃取探針1的手柄和護管緊密配合的插槽，所述插槽的底部設有供固相微萃取探針1穿過的針孔。

所述水蒸氣出口位于捕集罩3頂面半徑1/2處，是水蒸氣出口，所述捕集罩3在水蒸氣出口處設有壓力浮閥。所述壓力浮閥包括設在捕集罩3上的閥套51和閥芯52，制造材料可以用金屬或適當塑料。所述閥套51具有導通捕集罩3內(nèi)外兩側(cè)的錐孔，所述閥芯52為可與所述錐孔配合的錐形閥。壓力浮閥的作用一是適當增加捕集罩3內(nèi)壓，從而使水的蒸發(fā)溫度達到或超過100℃，以提高高沸點物質(zhì)的蒸汽壓，增強其在探針上的富集程度，二是為作為吹掃介質(zhì)的流動水蒸氣的出口。為了實現(xiàn)捕集罩3內(nèi)壓力自動平衡穩(wěn)壓，閥套51內(nèi)孔為小角度（1-5度）錐孔，上端為大端，捕集罩3內(nèi)壓增加時，錐形閥上浮，排氣孔縫變大，內(nèi)壓降低，反之同理。

所述加熱器包括可精確控溫的電加熱板6和溫度控制器7。

所述加熱皿2具有頂部敞口的內(nèi)腔，加熱皿2為盤狀金屬制物料容器，可以是適當形狀和大小的市售平底鍋具，也可以是定制的玻璃或金屬加熱皿，所述捕集罩3可扣放于所述內(nèi)腔中。

具體使用時，將適量待測物料如菜肴、動植物碎屑、溶液、懸浮液等放置于加熱皿2中，根據(jù)需要加入適量純水，用量以其高度能淹沒捕集罩3封閉部分高度的1/3為度。加熱皿2置于電加熱板6上，設定控溫器溫度至所需數(shù)值，本實施列設定為100~120℃。

檢查、確信壓力浮閥中無異物后，將具有手柄的固相微萃取探針1在套管（商品探針自帶）保護下安裝固定于捕集罩3上，探針位置處于捕集罩3高度的2/3處，然后將捕集罩3扣放于加熱皿2中。

啟動加熱器，當水蒸氣出口有穩(wěn)定的水蒸氣氣流排出時，伸出固相微萃取探針1，萃取10~30分鐘后縮回探針，取出捕集罩3并取下固相微萃取探針1。停止加熱，清潔裝置，操作完成。

萃取后的探針可立即用于色譜-質(zhì)譜脫附分析。如系異地采樣，如餐廳、野外等環(huán)境采樣，則根據(jù)探針使用說明，采用適當?shù)姆绞饺缋鋬龅姆椒ū４?，帶回實驗室分析?/p>

本實用新型的優(yōu)點：

用水蒸氣取代惰性氣體作為吹掃載體，大大地簡化了吹掃捕集裝置，由于無需笨重的載氣鋼瓶，設備便攜性強，可以在各種非實驗室環(huán)境中使用，使采樣操作具有高度的靈活性和實時性。

其次，與惰性氣體比較，水蒸氣的溫度較高，極性較強，使沸點較高和極性較強的化合物在氣相中的濃度提高，可以在較短時間內(nèi)在探針上捕集到這些物質(zhì)。

第三，使用壓力浮閥一方面保證捕集罩內(nèi)壓力可以高于大氣壓，即使水蒸氣溫度達到或略高于100℃，提高難揮發(fā)物質(zhì)的氣相濃度，同時也使吹掃過程平穩(wěn)進行。

第四，對于無水試樣，采用透明的玻璃或石英捕集罩，該裝置可以作為性能優(yōu)異的頂空采樣裝置。

當然，本發(fā)明創(chuàng)造并不局限于上述實施方式，熟悉本領域的技術人員在不違背本實用新型精神的前提下還可作出等同變形或替換，這些等同的變型或替換均包含在本申請權利要求所限定的范圍內(nèi)。