本實用新型涉及色譜領(lǐng)域，具體地說，涉及一種色譜分流在線檢測系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

利用液相色譜方法進行物質(zhì)純化工作的過程中，在線檢測是確定餾分收集的重要手段。通過檢測器對色譜流出曲線進行實時監(jiān)測，確定色譜柱流出組分，從而保證分離純化的結(jié)果。

當液相色譜柱洗脫物流出的流量較小時，可以通過選擇高通量在線檢測池，色譜流出物全部通過流通池進行在線分析、檢測；當液相色譜柱洗脫物流出的流量超過檢測器檢測池池最大流速范圍的時候，可以通過分流的方式進行檢測。直通式檢測是一種常見的分流檢測方式，如圖1所示；其中輸入液流為Q，兩條分流的液流阻力分別為L1和L2，輸出液流分別為Q1和Q2。Q1、Q2是靠液流阻力大小決定分流比，即Q1/Q2＝L2/L1。

圖1所示的這種常規(guī)分流方式主要適用于實驗室規(guī)模的液相色譜純化分離，由于其分流比的局限性，在液體流速較大的工業(yè)制備場合，常規(guī)分流模式往往波動較大，不能獲得穩(wěn)定的色譜流出曲線，從而造成目標產(chǎn)物收集過程的失誤乃至失敗。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了克服上述技術(shù)問題，本實用新型提供了一種色譜分流在線檢測系統(tǒng)，降低了檢測誤差，提升了收集產(chǎn)物的可靠性。

為了實現(xiàn)上述目的，本實用新型提供了一種色譜分流在線檢測系統(tǒng)，包括：

色譜柱單元，三通連接器，主流路收集器，分流路收集器，示差折光檢測器，恒流泵；

所述色譜柱單元的出口連接所述三通連接器的第一端口，所述三通連接器的第二端口連接至所述主流路收集器，所述三通連接器的第三端口依次通過所述恒流泵和所述示差折光檢測器連接至所述分流路收集器。

在一種可選的實施方式中，所述系統(tǒng)還包括：

可見/紫外檢測器和流量計；

所述三通連接器的第二端口依次通過所述可見/紫外檢測器和所述流量計連接至所述主流路收集器。

在一種可選的實施方式中，所述示差折光檢測器和所述可見/紫外檢測器分別電連接色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)。

在一種可選的實施方式中，所述主流路的流速為100ml/min至50L/min，所述分流路的流速為1ml/min至150ml/min。

在一種可選的實施方式中，所述恒流泵為精密恒流泵。

本實用新型實施例提供的一種色譜分流在線檢測系統(tǒng)，包括色譜柱單元，三通連接器，主流路收集器，分流路收集器，示差折光檢測器和恒流泵。色譜柱單元的出口連接三通連接器的第一端口，三通連接器的第二端口連接至主流路收集器，三通連接器的第三端口依次通過恒流泵和示差折光檢測器連接至分流路收集器。該方案分流路的流速更穩(wěn)定，檢測誤差小，并且通過恒流泵對分流通道流速做調(diào)整，確保了主流路和分流路的高度同步，收集到的目標產(chǎn)物具有更高的準確性及可靠性。

附圖說明

圖1為現(xiàn)有技術(shù)的分流系統(tǒng)示意圖；

圖2為本實用新型實施例提供的一種色譜分流在線檢測系統(tǒng)的示意圖；

圖3為實用新型實施例提供的另一種色譜分流在先檢測系統(tǒng)的示意圖；

圖4為目標產(chǎn)物在紫外檢測器中的色譜圖；

圖5為目標產(chǎn)物在示差折光檢測器中的色譜圖。

具體實施方式

下面參考附圖來說明本實用新型的實施例。在本實用新型的一個附圖或一種實施方式中描述的元素和特征可以與一個或更多個其他附圖或?qū)嵤┓绞街惺境龅脑睾吞卣飨嘟Y(jié)合。應(yīng)當注意，為了清楚的目的，附圖和說明中省略了與本實用新型無關(guān)的、本領(lǐng)域普通技術(shù)人員已知的部件或處理的表示和描述。

下面結(jié)合附圖對本實用新型做進一步描述。

本實用新型實施例提供了一種色譜分流在線檢測系統(tǒng)，如圖2所示，該系統(tǒng)包括：色譜柱單元1，三通連接器2，主流路收集器5，恒流泵6，示差折光檢測器7，分流路收集器8。

色譜柱單元1的出口連接三通連接器2的第一端口，三通連接器2的第二端口連接至主流路收集器5，三通連接器2的第三端口依次通過恒流泵6和示差折光檢測器7連接至分流路收集器8。

從色譜柱單元1的出口流出的混合液體包含洗脫液和目標產(chǎn)物，該混合液體進入三通連接器2第一端口，大部分混合液體經(jīng)由第二端口進入主流路，其余少量混合液體經(jīng)由第三端口進入分流路。

主流路收集器5收集大部分的餾分，分流路收集器8收集剩余餾分或用于收集廢液。

在一種具體的實施方式中，主流路上還設(shè)置有可見/紫外檢測器3和流量計4，如圖3所示，三通連接器2的第二端口依次通過可見/紫外檢測器3和流量計4連接至主流路收集器5。

在工業(yè)級制備色譜純化分離過程中，混合液體從色譜柱中流出，經(jīng)過三通連接器2、可見/紫外檢測器3和流量計4進入主流路收集器5中?？梢?紫外檢測器3對混合液體中目標產(chǎn)物的多少進行檢測。流量計4進行實時流量監(jiān)控，如果流量與設(shè)定值有偏差則對恒流泵6進行調(diào)整，使得流量恢復(fù)至設(shè)定值。

在分流路中，混合液體通過精密恒流泵6，示差折光檢測器7進入分流路收集器8中。通過調(diào)整恒流泵6的流速，使得分流路的流速在示差折光檢測器7的允許范圍之內(nèi)。

主流路的流速大于分流路的流速，主流路的流速范圍通常是100ml/min至50L/min，分流路的流速范圍通常是為1ml/min至150ml/min。

目標產(chǎn)物在洗脫液中的濃度隨時間發(fā)生變化，導(dǎo)致紫外吸收值和折光率也發(fā)生變化。可見/紫外檢測器3和示差折光檢測器7分別檢測目標產(chǎn)物的紫外吸收值和折光率，并將檢測值轉(zhuǎn)化為電信號，輸出至與各自電連接的色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)。色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄色譜的流出曲線。

舉例來說，在色譜分流在線檢測系統(tǒng)中用標準物質(zhì)(如萘的甲醇溶液)進行標定，分別獲得色譜圖中得到目標產(chǎn)物的保留時間如圖4和圖5所示，橫軸表示時間，中軸表示吸收度。其中，圖4為目標產(chǎn)物在紫外檢測器中的色譜圖，保留時間Ts＝4.519min。圖5為目標產(chǎn)物在示差折光檢測器7中的色譜圖，保留時間ts＝4.723min。

根據(jù)Ts及ts的數(shù)值，調(diào)整恒流泵6的流速，使得Ts＝ts。此時，兩個檢測器已經(jīng)同步，可以通過分流路中的示差折光檢測器來進行主流路中目標產(chǎn)物流出色譜柱的表征。

并且，由于在分流路中采用了恒流泵6(具體可以為精密恒流泵)進行分流通道流速的調(diào)整，因此這種分流方式更為主動。通過調(diào)試的合格系統(tǒng)中，主流路中的檢測器3和流量計4可以從系統(tǒng)中移除，直到色譜分流在線檢測系統(tǒng)進行運行確認(Operational Qualification，OQ)時再次加入系統(tǒng)。

本實用新型實施例提供的一種色譜分流在線檢測系統(tǒng)，包括色譜柱單元，三通連接器，主流路收集器，分流路收集器，示差折光檢測器和恒流泵。色譜柱單元的出口連接三通連接器的第一端口，三通連接器的第二端口連接至主流路收集器，三通連接器的第三端口依次通過恒流泵和示差折光檢測器連接至分流路收集器。該方案分流路流速更穩(wěn)定，檢測誤差小，并且通過恒流泵對分流路的流速做調(diào)整，確保了主流路和分流路的高度同步，提升了收集目標產(chǎn)物的準確性及可靠性。

雖然已經(jīng)詳細說明了本實用新型及其優(yōu)點，但是應(yīng)當理解在不超出由所附的權(quán)利要求所限定的本實用新型的精神和范圍的情況下可以進行各種改變、替代和變換。而且，本申請的范圍不僅限于說明書所描述的過程、設(shè)備、手段、方法和步驟的具體實施例。本領(lǐng)域內(nèi)的普通技術(shù)人員從本實用新型的公開內(nèi)容將容易理解，根據(jù)本實用新型可以使用執(zhí)行與在此所述的相應(yīng)實施例基本相同的功能或者獲得與其基本相同的結(jié)果的、現(xiàn)有和將來要被開發(fā)的過程、設(shè)備、手段、方法或者步驟。因此，所附的權(quán)利要求旨在在它們的范圍內(nèi)包括這樣的過程、設(shè)備、手段、方法或者步驟。