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一種實(shí)驗(yàn)室熱光法有機(jī)碳元素碳分析儀的制作方法

文檔序號:11351274閱讀:551來源:國知局
一種實(shí)驗(yàn)室熱光法有機(jī)碳元素碳分析儀的制造方法與工藝

本實(shí)用新型涉及實(shí)驗(yàn)室檢測設(shè)備領(lǐng)域,尤其涉及一種實(shí)驗(yàn)室用熱光法有機(jī)碳元素碳分析儀。



背景技術(shù):

大氣氣溶膠是懸浮在大氣中的固態(tài)和液態(tài)顆粒物的總稱,大氣氣溶膠中的碳質(zhì)組分通常占大氣細(xì)粒子質(zhì)量濃度的10~70%,是大氣細(xì)粒子的重要組成成分。其可分為3大類:有機(jī)碳OC、元素碳EC和碳酸碳CC。

目前越來越多人都認(rèn)為EC對于全球變暖的作用非常明顯,EC可以吸收從紅外到紫外全波段的光,加速地球升溫,并且EC能加深顆粒物的顏色,使一些原本對輻射沒有吸收或者吸收較小的物質(zhì)也能對光產(chǎn)生吸收,增加了顆粒物的輻射強(qiáng)迫,降低了大氣能見度。氣溶膠中的OC也能對光起散射作用,極大地影響了區(qū)域大氣的能見度。PM2.5的主要組成成分之一就有機(jī)碳OC和元素碳EC。

由于大氣氣溶膠碳質(zhì)組分絕大部分存在于細(xì)粒子中,因而能夠很容易通過人體的呼吸作用進(jìn)入人體的肺部,破壞改變肺的結(jié)構(gòu)和功能,造成慢性呼吸道疾病,甚至能夠改變DNA的結(jié)構(gòu)。

目前,對大氣氣溶膠碳質(zhì)組分(OC/EC)的研究,已成為當(dāng)今環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域的熱點(diǎn)。主要采用兩種方法:膜采樣+離線分析和在線OC/EC監(jiān)測。但是在線OC/EC分析儀的成本較高,難以在國內(nèi)進(jìn)行推廣應(yīng)用,因此,為了能夠更好地、更方便快捷地獲得監(jiān)測數(shù)據(jù),清楚地了解我國氣溶膠的污染現(xiàn)狀,為治理大氣污染、改善空氣質(zhì)量提供支持,迫切需要一種適合我國氣溶膠監(jiān)測和研究的一種膜采樣+離線分析的適用于實(shí)驗(yàn)室的分析儀。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題是提供一種結(jié)構(gòu)簡單,能夠方便快捷、準(zhǔn)確的地獲得監(jiān)測數(shù)據(jù),清楚地了解氣溶膠的污染狀況的一種實(shí)驗(yàn)室熱光法有機(jī)碳元素碳分析儀。

為解決上述技術(shù)問題,本實(shí)用新型所采取的技術(shù)方案是:

一種實(shí)驗(yàn)室熱光法有機(jī)碳元素碳分析儀,包括保護(hù)外殼和設(shè)于保護(hù)外殼內(nèi)的石英爐以及分析單元,其特征在于:所述石英爐的爐口延伸至保護(hù)外殼外且爐口上設(shè)有爐帽,所述爐口通過載氣管路外接有載氣罐,所述載氣罐與爐口之間的載氣管路上設(shè)有載氣控制組件;所述石英爐包括一體式結(jié)構(gòu)的反應(yīng)爐和氧化爐;所述反應(yīng)爐為“十”字形結(jié)構(gòu),反應(yīng)爐的上下兩端為封閉的光窗結(jié)構(gòu),反應(yīng)爐上下兩端的外部分別同軸設(shè)有激光發(fā)射器和透射光檢測器,且激光發(fā)射器與透射光檢測器之間的反應(yīng)爐內(nèi)設(shè)有石英濾膜,反應(yīng)爐右端聯(lián)通爐口,反應(yīng)爐左端聯(lián)通氧化爐入口;所述分析單元包括外接于保護(hù)外殼的甲烷轉(zhuǎn)化爐和FID檢測器,所述甲烷轉(zhuǎn)化爐入口通過樣品氣路連接氧化爐出口,所述甲烷轉(zhuǎn)化爐出口通過氣路連接FID檢測器。

進(jìn)一步的技術(shù)方案在于:所述激光發(fā)射器下方設(shè)有成45°傾斜的反光片,在反光片的反光面一側(cè)設(shè)有與其水平的反射光檢測器。

進(jìn)一步的技術(shù)方案在于:所述保護(hù)外殼內(nèi)腔通過隔板隔離形成前后兩個(gè)腔室,所述載氣控制組件和石英爐分別設(shè)于兩個(gè)腔室的對角處。

進(jìn)一步的技術(shù)方案在于:所述載氣管路穿過設(shè)于保護(hù)外殼上的進(jìn)氣管口進(jìn)入保護(hù)外殼內(nèi),所述載氣控制組件包括依次設(shè)于載氣管路上的限壓閥、流量計(jì)、流量控制閥和三通電磁閥,所述三通電磁閥一端的載氣管路穿過設(shè)于與爐口同側(cè)的保護(hù)外殼上的前板接頭,并與爐口連接。

進(jìn)一步的技術(shù)方案在于:所述石英爐后方的隔板上設(shè)有降溫風(fēng)扇安裝孔,降溫風(fēng)扇安裝孔內(nèi)設(shè)有朝向石英爐的風(fēng)扇。

進(jìn)一步的技術(shù)方案在于:所述石英爐左右兩側(cè)設(shè)有隔熱層。

進(jìn)一步的技術(shù)方案在于:所述樣品氣路穿過設(shè)于保護(hù)外殼上的出氣管口以及隔板上的穿孔與氧化爐出口連接,所述出氣管口與進(jìn)氣管口設(shè)于保護(hù)外殼的同一側(cè),該側(cè)靠近載氣控制組件遠(yuǎn)離石英爐。

進(jìn)一步的技術(shù)方案在于:所述保護(hù)外殼側(cè)壁上設(shè)有散熱孔板。

進(jìn)一步的技術(shù)方案在于:所述反應(yīng)爐的出口處設(shè)有溫測探頭。

采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于:

本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)簡單,體積小,采集少量樣本即可檢測出有機(jī)碳和元素碳的含量,通過熱光透射法和熱光發(fā)射法將有機(jī)碳和元素碳準(zhǔn)確分割,單獨(dú)檢測,石英爐為一體式結(jié)構(gòu),避免樣品在加熱揮發(fā)過程中的損失,各種因素可控,數(shù)據(jù)檢測準(zhǔn)確,能夠更好、更方便快捷地獲得監(jiān)測數(shù)據(jù),沒有區(qū)域限制,可對各地區(qū)氣溶膠采樣檢測,清楚地了解氣溶膠的污染現(xiàn)狀,為治理大氣污染、改善空氣質(zhì)量提供支持。同時(shí)也可以進(jìn)行空氣污染來源解析,判斷污染物的根源,為政府部門治理空氣提供依據(jù)。

附圖說明

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。

圖1是本實(shí)用新型的軸測結(jié)構(gòu)示意圖;

圖2是圖1中后側(cè)的軸測結(jié)構(gòu)示意圖;

圖3是本實(shí)用新型的分析單元的軸測結(jié)構(gòu)示意圖;

圖4是本實(shí)用新型激光檢測部分的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合本實(shí)用新型實(shí)施例中的附圖,對本實(shí)用新型實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例僅僅是本實(shí)用新型的一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例?;诒緦?shí)用新型中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本實(shí)用新型保護(hù)的范圍。

在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本實(shí)用新型,但是本實(shí)用新型還可以采用其他不同于在此描述的其它方式來實(shí)施,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本實(shí)用新型內(nèi)涵的情況下做類似推廣,因此本實(shí)用新型不受下面公開的具體實(shí)施例的限制。

如圖1~4所示,一種實(shí)驗(yàn)室熱光法有機(jī)碳元素碳分析儀,包括保護(hù)外殼40和設(shè)于保護(hù)外殼40內(nèi)的石英爐以及分析單元,所述石英爐的爐口101 延伸至保護(hù)外殼40外且爐口101上設(shè)有爐帽102,所述爐口101通過載氣管路外接有載氣罐,所述載氣罐與爐口101之間的載氣管路上設(shè)有載氣控制組件;所述石英爐包括一體式結(jié)構(gòu)的反應(yīng)爐10和氧化爐20;所述反應(yīng)爐 10為“十”字形結(jié)構(gòu),反應(yīng)爐10的上下兩端為封閉的光窗結(jié)構(gòu),反應(yīng)爐10 上下兩端的外部分別同軸設(shè)有激光發(fā)射器11和透射光檢測器12,且激光發(fā)射器11與透射光檢測器12之間的反應(yīng)爐10內(nèi)設(shè)有石英濾膜16,反應(yīng)爐 10右端聯(lián)通爐口101,反應(yīng)爐10左端聯(lián)通氧化爐20入口;所述分析單元包括外接于保護(hù)外殼40的甲烷轉(zhuǎn)化爐50和FID檢測器60,所述甲烷轉(zhuǎn)化爐50入口通過樣品氣路連接氧化爐20出口,所述甲烷轉(zhuǎn)化爐50出口通過氣路連接FID檢測器60。

激光發(fā)射器11下方設(shè)有成45°傾斜的反光片15,在反光片15的反光面一側(cè)設(shè)有與其水平的反射光檢測器14。

載氣管路的具體走向設(shè)置為,載氣管路穿過設(shè)于保護(hù)外殼40上的進(jìn)氣管口2進(jìn)入保護(hù)外殼40內(nèi),所述載氣控制組件包括依次設(shè)于載氣管路上的限壓閥31、流量計(jì)32、流量控制閥33和三通電磁閥34,所述三通電磁閥 34一端的載氣管路穿過設(shè)于與爐口101同側(cè)的保護(hù)外殼40上的前板接頭44,并與爐口101連接。限壓閥31主要用于實(shí)現(xiàn)對載氣壓力的限制,經(jīng)過限壓閥后,載氣的最大壓力會受到限制,這樣可以更穩(wěn)定地控制載氣壓力。流量計(jì)32實(shí)現(xiàn)對載氣流量實(shí)時(shí)監(jiān)測,并根據(jù)設(shè)定流量,實(shí)時(shí)調(diào)節(jié)流量控制閥,使實(shí)際流量與預(yù)設(shè)流量保持一致。因?yàn)橄到y(tǒng)的載氣罐包括有5種載氣,分別為氦氣、氦/甲烷混合氣、零空氣、氫氣和氦/氧混合氣,在各種運(yùn)行狀態(tài)時(shí),由三通電磁閥34根據(jù)需要進(jìn)行切換至所需氣體,實(shí)現(xiàn)所需氣體控制。

而且,樣品氣路穿過設(shè)于保護(hù)外殼40上的出氣管口1以及隔板上的穿孔與氧化爐20出口連接,所述出氣管口1與進(jìn)氣管口2設(shè)于保護(hù)外殼40 的同一側(cè),該側(cè)靠近載氣控制組件遠(yuǎn)離石英爐。

反應(yīng)爐10的出口處設(shè)有溫測探頭13,溫測探頭13實(shí)時(shí)監(jiān)測樣品膜溫度,從而控制升溫程序各個(gè)梯度的準(zhǔn)確溫度。

其中,保護(hù)外殼40內(nèi)腔通過隔板隔離形成前后兩個(gè)腔室,所述載氣控制組件和石英爐分別設(shè)于兩個(gè)腔室的對角處,在有限的空間內(nèi)使載氣控制組件和石英爐最遠(yuǎn)設(shè)置。由于石英爐上設(shè)有加熱絲對檢測樣品加熱,所以需要將載氣控制組件與石英爐分離,且使兩者保持最遠(yuǎn)的距離,載氣控制組件受石英爐影響溫度過高。并且,石英爐左右兩側(cè)設(shè)有隔熱層42,進(jìn)一步將石英爐部分的熱量隔絕。石英爐后方的隔板上設(shè)有降溫風(fēng)扇安裝孔43,降溫風(fēng)扇安裝孔43內(nèi)設(shè)有朝向石英爐的風(fēng)扇,風(fēng)扇對石英爐周圍環(huán)境進(jìn)行降溫,防止損壞其它元器件。保護(hù)外殼40側(cè)壁上設(shè)有散熱孔板41,降低保護(hù)外殼40內(nèi)部的問題,提高檢測溫度。

保護(hù)外殼40為1.7~2mm厚的金屬材質(zhì),保護(hù)外殼40的尺寸為 40.6cm×40.6cm×52.1cm,使其滿足對內(nèi)部元器件硬性保護(hù)的作用。而隔熱層42外側(cè)為12mm厚的不銹鋼材質(zhì),內(nèi)側(cè)為相同尺寸的耐火磚材料,起到隔絕石英爐熱量的作用即可。

先通過采樣器將樣品覆集到石英濾膜16上,本實(shí)用新型在使用時(shí),使用打孔器切割濾膜至合適尺寸,取下石英爐的爐帽102,將反應(yīng)爐10內(nèi)的石英舟取出,將切割好的石英濾膜16放置到石英舟上,通過石英舟將樣品送入石英爐的爐口101內(nèi),并推至反應(yīng)爐10的交口處被反應(yīng)爐10內(nèi)的溫度熱電偶限位不再向前推進(jìn)。檢測第一階段進(jìn)行OC分析,向石英爐內(nèi)通入氦氣、氦/甲烷混合氣、零空氣和氫氣四種載氣,同時(shí)石英爐開始升溫,在反應(yīng)爐10內(nèi)進(jìn)行高溫裂解反應(yīng),樣品變成小分子物質(zhì)后,樣品顆粒物中的有機(jī)碳在氧化爐20內(nèi)經(jīng)氧化爐20自帶的二氧化錳氧化,轉(zhuǎn)化成可檢測氣體CO2,生成的CO2氣體隨氦載氣進(jìn)入甲烷轉(zhuǎn)化爐50,在甲烷轉(zhuǎn)化爐50 內(nèi)經(jīng)氫氣和高溫條件下將CO2還原為甲烷,然后由FID檢測器60進(jìn)行定量檢測。

檢測第二階段,通過載氣管路向石英爐的爐口101內(nèi)通入氦/氧混合氣,將樣品膜中的元素碳(EC)氧化為可檢測的CO2,用上述同樣方式,經(jīng)甲烷轉(zhuǎn)化爐50轉(zhuǎn)化為甲烷,再由FID定量檢測。

在樣品分析過程中,激光發(fā)射器11始終發(fā)射有一束激光照射到樣品膜即石英濾膜16上,發(fā)射到石英濾膜16上的激光一部分投射光穿過石英濾膜16被透射光檢測器12接收到,透射光檢測器12監(jiān)測透過石英濾膜16 的透射光的變化,當(dāng)激光由初始值下降再上升至初始值時(shí),該時(shí)刻即為有機(jī)碳和元素碳的分割點(diǎn)。

使用發(fā)射光進(jìn)行OCEC分割時(shí),激光發(fā)射器11發(fā)射的激光投射到石英濾膜16上時(shí),會有一部分光被石英濾膜16反射回來,并經(jīng)反光片15折射到反射光檢測器14,反射光檢測器14檢測反射光強(qiáng)度變化。當(dāng)激光由初始值下降再上升至初始值時(shí),該時(shí)刻即為有機(jī)碳和元素碳的分割點(diǎn)。

以上這種兩種檢測方法稱之為熱光透射法和熱光發(fā)射法。

其中,限壓閥31、流量計(jì)32、流量控制閥33、三通電磁閥34、部件 11、透射光檢測器12、溫測探頭13和FID檢測器60均連接設(shè)于保護(hù)外殼 40內(nèi)載氣控制組件下方的控制主板30,控制主板30控制各個(gè)部件的運(yùn)行,使儀器完成各種測試任務(wù)并通過信號線連接PC端。

本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)簡單,體積小,采集少量樣本即可檢測出有機(jī)碳和元素碳的含量,通過熱光透射法和熱光發(fā)射法將有機(jī)碳和元素碳準(zhǔn)確分割,單獨(dú)檢測,石英爐為一體式結(jié)構(gòu),避免樣品在加熱揮發(fā)過程中的損失,各種因素可控,數(shù)據(jù)檢測準(zhǔn)確,能夠更好、更方便快捷地獲得監(jiān)測數(shù)據(jù),清楚地了解氣溶膠的污染現(xiàn)狀,為治理大氣污染、改善空氣質(zhì)量提供支持。

以上僅是本實(shí)用新型的較佳實(shí)施例,任何人根據(jù)本實(shí)用新型的內(nèi)容對本實(shí)用新型作出的些許的簡單修改、變形及等同替換均落入本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。

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