本實(shí)用新型涉及毛細(xì)管液相色譜柱，尤其是涉及一種毛細(xì)管液相色譜柱控溫裝置。

背景技術(shù)：

自上世紀(jì)80年代以來(lái)，隨著色譜理論和相關(guān)技術(shù)的發(fā)展，人們開(kāi)始逐漸意識(shí)到微分離系統(tǒng)的優(yōu)勢(shì)，當(dāng)色譜運(yùn)行使用的流動(dòng)相流量趨于微升級(jí)乃至納升級(jí)時(shí)，由于背景溶劑體積減小，可以大幅度提高檢測(cè)靈敏度，從而更加適應(yīng)于微量樣品的分析檢測(cè)。同時(shí)，由于流量降低，單位運(yùn)行時(shí)間內(nèi)所需的有機(jī)溶劑量減少，從而限制有毒溶劑的消耗并節(jié)省運(yùn)行成本。除此之外，在使用液相色譜-質(zhì)譜在線(xiàn)串聯(lián)分析技術(shù)時(shí)，較低的流速可以提高電噴霧離子源的霧化效率從而進(jìn)一步提高質(zhì)譜的檢測(cè)靈敏度，適用于復(fù)雜樣品的定性和定量分析。

溫度作為液相色譜分離的一項(xiàng)重要參數(shù)，直接影響著色譜分離效率和分析運(yùn)行時(shí)間。通過(guò)升高運(yùn)行溫度，可以有效降低流動(dòng)相黏度，從而在較快流速條件下，系統(tǒng)仍然得以處在較低的運(yùn)行壓力，從而極大程度上提高色譜分離速度。此外，升高溫度可以加快樣品在流動(dòng)相和固定相之間的傳質(zhì)效率，有利于得到較好的分離效果。

傳統(tǒng)的色譜柱溫箱大多只能支持15cm左右長(zhǎng)度的毛細(xì)管柱，而往往針對(duì)蛋白質(zhì)及多肽等生物大分子的復(fù)雜樣品而言，柱長(zhǎng)需要達(dá)到50cm甚至更長(zhǎng)才能在單次運(yùn)行中獲得讓人滿(mǎn)意的分辨能力，這使得傳統(tǒng)的柱溫箱無(wú)法很好適用于蛋白質(zhì)組學(xué)等研究領(lǐng)域。同時(shí)，傳統(tǒng)柱溫箱的加熱程較短，流動(dòng)相在柱管內(nèi)無(wú)法完全達(dá)到溫度均衡，影響分離重現(xiàn)性，這些不足都制約著傳統(tǒng)柱溫箱在實(shí)際使用中功能的發(fā)揮。

中國(guó)專(zhuān)利CN104034831A公開(kāi)一種帶自控溫的超長(zhǎng)蛋白質(zhì)、多肽分離毛細(xì)管液相色譜柱系統(tǒng)，支架被固定在外殼的中部；填充好的毛細(xì)管液相色譜柱被盤(pán)繞在支架上，其柱兩端分別從外殼的邊緣預(yù)留的小孔中伸出；毛細(xì)管裝好后，在毛細(xì)管柱和外殼之間填充保溫材料；控制面板被固定在外殼的中部，并與置于毛細(xì)管柱圈內(nèi)并靠近柱的熱電偶，被固定在毛細(xì)管柱圈內(nèi)的控溫模塊及作為柱系統(tǒng)外殼一部分的半導(dǎo)體熱電制冷片連接。該發(fā)明的系統(tǒng)制作簡(jiǎn)單，價(jià)格低廉。將超長(zhǎng)毛細(xì)管柱與控溫系統(tǒng)結(jié)合，升高柱溫，可以有效降低流動(dòng)相黏度，減小反壓，加快兩相間傳質(zhì)速率，便捷、高效實(shí)現(xiàn)樣品分離。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型的目的在于提供可以實(shí)現(xiàn)對(duì)任意長(zhǎng)度，尤其是超長(zhǎng)毛細(xì)管柱的精準(zhǔn)快速控溫的一種毛細(xì)管液相色譜柱控溫裝置。

本實(shí)用新型設(shè)有散熱風(fēng)扇、中空式毛細(xì)管柱支撐筒、毛細(xì)管液相色譜柱、溫度控制裝置和底座，散熱風(fēng)扇安裝在中空式毛細(xì)管柱支撐筒頂部，所述中空式毛細(xì)管柱支撐筒外周覆有電加熱涂層，在中空式毛細(xì)管柱支撐筒外部刻有螺紋槽，所述螺紋槽用于固定毛細(xì)管液相色譜柱，所述毛細(xì)管液相色譜柱以螺旋式纏繞在中空式毛細(xì)管柱支撐筒表面；在纏繞有毛細(xì)管液相色譜柱的中空式毛細(xì)管柱支撐筒外周包覆溫敏電阻層，所述溫敏電阻層用于檢測(cè)實(shí)時(shí)柱溫；所述溫度控制裝置用于顯示實(shí)時(shí)柱溫并控制加熱中空式毛細(xì)管柱支撐筒和散熱風(fēng)扇的開(kāi)啟和關(guān)閉，所述溫度控制裝置設(shè)有溫度傳感器、顯示器，所述溫度傳感器用于檢測(cè)溫敏電阻層的溫度，溫度傳感器的溫度信號(hào)輸出端接顯示器，由顯示器顯示溫度傳感器的溫度信號(hào)，中空式毛細(xì)管柱支撐筒安裝在底座上。

所述中空式毛細(xì)管柱支撐筒由熱的良導(dǎo)體制成，所述熱的良導(dǎo)體可選自金、銀、銅、鐵等金屬或合金等，中空式毛細(xì)管柱支撐筒的外徑可為3～5cm。所述電加熱涂層可采用半導(dǎo)體電熱膜、紅外電熱膜、磁感應(yīng)電熱膜或其他類(lèi)型的電加熱材料，電加熱涂層的厚度可為0.1～5mm，所述覆有電加熱涂層，可采用噴涂、粘貼或蒸鍍等方法。

所述溫敏電阻層可采用鉑電阻層；所述溫敏電阻層外可套有保溫套筒，用于維持恒定溫度，所述覆有溫敏電阻層，可采用將微型鉑金熱電阻傳感探頭焊接在保溫套筒內(nèi)壁；保溫套筒的厚度可為0.5～10mm，所述保溫套筒可由耐高溫的熱不良導(dǎo)體制成，所述耐高溫的熱不良導(dǎo)體可選自石棉、聚四氟乙烯、陶瓷纖維棉等中的一種。

填充好的毛細(xì)管液相色譜柱以螺旋式纏繞在中空式毛細(xì)管柱支撐筒表面。

與現(xiàn)有技術(shù)比較，本實(shí)用新型具有以下技術(shù)效果：

1)本實(shí)用新型采用中空式毛細(xì)管柱支撐筒作為加熱骨架，使得毛細(xì)管液相色譜柱可以采取螺旋式纏繞在中空式毛細(xì)管柱支撐筒表面，大幅度縮小本實(shí)用新型所占用的體積，有效解決了長(zhǎng)柱及超長(zhǎng)柱的加熱問(wèn)題，同時(shí)允許多根毛細(xì)管液相色譜柱并行同時(shí)加熱，可用于并行多通道的色譜分離系統(tǒng)中。

2)本實(shí)用新型采用的螺旋式纏繞結(jié)構(gòu)可以有效擴(kuò)大加熱程，使得毛細(xì)管液相色譜柱在全柱范圍內(nèi)可以均勻受熱。

3)本實(shí)用新型將散熱風(fēng)扇安裝在中空式毛細(xì)管柱支撐筒頂端，采用空氣對(duì)流的方式實(shí)現(xiàn)快速降低溫度。

4)本實(shí)用新型的電加熱涂層緊貼于毛細(xì)管液相色譜柱，采取接觸式熱傳導(dǎo)為毛細(xì)管柱加溫，使得傳熱效率更高。

5)本實(shí)用新型采用鉑電阻溫度傳感器，可以精準(zhǔn)檢測(cè)毛細(xì)管液相色譜柱實(shí)時(shí)溫度，可以精確控制毛細(xì)管液相色譜運(yùn)行溫度，并且保溫性能優(yōu)異。

6)本實(shí)用新型可集成在微型化色譜系統(tǒng)中，由于毛細(xì)管柱以螺旋式纏繞在支撐筒上，因此支持任意長(zhǎng)度毛細(xì)管色譜柱，尤其是超長(zhǎng)毛細(xì)管色譜柱(大于50cm)的溫度控制。

附圖說(shuō)明

圖1為本實(shí)用新型實(shí)施例的結(jié)構(gòu)組成示意圖。

具體實(shí)施方式

以下實(shí)施例將結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步的說(shuō)明。

參見(jiàn)圖1，本實(shí)用新型實(shí)施例設(shè)有散熱風(fēng)扇1、中空式毛細(xì)管柱支撐筒2、毛細(xì)管液相色譜柱5、溫度控制裝置7和底座6，散熱風(fēng)扇1安裝在中空式毛細(xì)管柱支撐筒2頂部，所述中空式毛細(xì)管柱支撐筒2外周包覆有電加熱涂層，在中空式毛細(xì)管柱支撐筒2外部刻有螺紋槽，所述螺紋槽用于固定毛細(xì)管液相色譜柱5，所述毛細(xì)管液相色譜柱5以螺旋式纏繞在中空式毛細(xì)管柱支撐筒2表面；在纏繞有毛細(xì)管液相色譜柱5的中空式毛細(xì)管柱支撐筒2外周覆有溫敏電阻層3，所述溫敏電阻層3用于檢測(cè)實(shí)時(shí)柱溫；所述溫度控制裝置7用于顯示實(shí)時(shí)柱溫并控制加熱中空式毛細(xì)管柱支撐筒2和散熱風(fēng)扇1的開(kāi)啟和關(guān)閉，所述溫度控制裝置7設(shè)有溫度傳感器、顯示器，所述溫度傳感器用于檢測(cè)溫敏電阻層3的溫度，溫度傳感器的溫度信號(hào)輸出端接顯示器，由顯示器顯示溫度傳感器的溫度信號(hào)，中空式毛細(xì)管柱支撐筒2安裝在底座6上。

所述中空式毛細(xì)管柱支撐筒2由熱的良導(dǎo)體制成，所述熱的良導(dǎo)體可選自金、銀、銅、鐵等金屬或合金等，中空式毛細(xì)管柱支撐筒2的外徑可為3～5cm。所述電加熱涂層可采用半導(dǎo)體電熱膜、紅外電熱膜、磁感應(yīng)電熱膜或其他類(lèi)型的電加熱材料，電加熱涂層的厚度可為0.1～5mm，所述覆有電加熱涂層，可采用噴涂、粘貼或蒸鍍等方法。

所述溫敏電阻層3可采用鉑電阻層；所述溫敏電阻層3外可套有保溫套筒4，用于維持恒定溫度，所述覆有溫敏電阻層3，可采用將微型鉑金熱電阻傳感探頭焊接在保溫套筒4內(nèi)壁；保溫套筒4的厚度可為0.5～10mm，所述保溫套筒4可由耐高溫的熱不良導(dǎo)體制成，所述耐高溫的熱不良導(dǎo)體可選自石棉、聚四氟乙烯、陶瓷纖維棉等中的一種。

填充好的毛細(xì)管液相色譜柱以螺旋式纏繞在中空式毛細(xì)管柱支撐筒表面。

以下給出具體實(shí)施例。

加工一外徑50mm，厚度3mm，高150mm的銅制中空?qǐng)A筒，表面利用車(chē)床加工出用以固定毛細(xì)管液相色譜柱的螺紋。取一根長(zhǎng)度為1m，外徑365μm，內(nèi)徑100μm的毛細(xì)管液相色譜柱按螺紋線(xiàn)纏繞在支撐筒表面。

采用氣相沉積法在支撐筒表面鍍上一層厚度為0.5mm的半導(dǎo)體電熱膜，并在支撐筒上下兩端分別接出導(dǎo)線(xiàn)。

用厚度為3mm的陶瓷纖維棉制作一個(gè)內(nèi)徑為50.3mm，高120mm的保溫套筒，套筒內(nèi)壁粘貼有金屬鉑電阻傳感器探頭，并接出相應(yīng)導(dǎo)線(xiàn)。將上述纏有毛細(xì)管柱的支撐筒穿過(guò)保溫套筒后固定在底座上，將毛細(xì)管柱進(jìn)出口分別從套筒上下兩端伸出。

在支撐筒頂部用螺釘和螺栓結(jié)構(gòu)安裝散熱風(fēng)扇，將其導(dǎo)線(xiàn)連同電熱膜導(dǎo)線(xiàn)，鉑電阻傳感器導(dǎo)線(xiàn)一起接在溫度控制裝置的對(duì)應(yīng)引腳上。

在色譜系統(tǒng)平衡過(guò)程中打開(kāi)溫度控制裝置中的加熱開(kāi)關(guān)開(kāi)始對(duì)毛細(xì)管液相色譜柱進(jìn)行加熱，同時(shí)溫度控制裝置上得顯示屏?xí)@示實(shí)時(shí)柱溫，加熱至指定溫度后斷開(kāi)加熱開(kāi)關(guān)進(jìn)入保溫過(guò)程，需降低溫度時(shí)開(kāi)啟風(fēng)扇開(kāi)關(guān)進(jìn)行強(qiáng)制對(duì)流。