本實(shí)用新型涉及分析檢測設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留快速檢測系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

二硫代氨基甲酸酯類化合物是世界上應(yīng)用十分廣泛的一類殺菌劑，可用于防治70余種作物的400多種病原體。因這類殺菌劑具有高效、低毒、廣譜等特點(diǎn)，被廣泛用于防治蔬菜、果樹、花卉及其他經(jīng)濟(jì)作物由藻菌綱和半知菌類引起的霜霉病、斑病、赤霉病等病害。由于此類殺菌劑應(yīng)用十分廣泛，并且主要雜質(zhì)和分解產(chǎn)物乙撐硫脲具有致癌、致畸、致突變作用。許多國家和國際組織對(duì)二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥在農(nóng)產(chǎn)品中的最高殘留量進(jìn)行限定，如歐盟規(guī)定其在綠豆中最高殘留限量為5mg/kg(以二硫化碳計(jì))，我國國家標(biāo)準(zhǔn)也規(guī)定了代森錳鋅在食品中的最大殘留限量，其中果菜類蔬菜和西瓜的限量為1mg/kg，梨果類與小粒水果最大限量為5mg/kg。因此，對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中二硫代氨基甲酸酯殘留量進(jìn)行檢測十分必要。目前，國內(nèi)外對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中二硫代氨基甲酸酯的殘留量通常采用氣相色譜－頂空法測定農(nóng)藥經(jīng)還原轉(zhuǎn)化的二硫化碳含量。由于樣品的前處理過程較繁瑣，試劑消耗量大，而且需要?dú)庀嗌V等大型分析儀器，難以實(shí)現(xiàn)快速檢測并在基層和企業(yè)實(shí)驗(yàn)室開展。

基于此，提出一種便攜、經(jīng)濟(jì)的用于農(nóng)產(chǎn)品、環(huán)境介質(zhì)樣品中的二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留快速檢測系統(tǒng)具有重要意義。

CN 201410384287.2公開一種快速在線檢測復(fù)雜樣品中二硫代氨基甲酸酯類殺菌劑殘留量的裝置及方法，包括樣品前處理裝置和用于檢測二硫化碳含量的傳感器裝置。樣品前處理裝置由反應(yīng)瓶、高頻超聲儀和微型空氣泵組成，傳感器裝置由化學(xué)發(fā)光反應(yīng)室、調(diào)壓器、分光系統(tǒng)和光電倍增管檢測器組成。其檢測方法是：將樣品置于反應(yīng)瓶中，加入酸性氯化亞錫溶液，超聲條件下使硫代氨基甲酸酯水解定量轉(zhuǎn)化為二硫化碳；水解完畢后，往反應(yīng)瓶中通入氣流使二硫化碳進(jìn)入化學(xué)發(fā)光反應(yīng)室，使其在反應(yīng)室中受熱產(chǎn)生發(fā)光信號(hào)，通過檢測二硫化碳的含量得到樣品中二硫代氨基甲酸酯殺菌劑的含量。該裝置采用傳感器裝置和高頻超聲儀，不易便攜，具有一定的局限性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本實(shí)用新型提供了一種二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留快速檢測系統(tǒng)，其結(jié)構(gòu)合理、操作簡單、檢測快速、易于便攜且檢測效率高。

為實(shí)現(xiàn)以上目的，本實(shí)用新型通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留快速檢測系統(tǒng)，包括氣源、還原液儲(chǔ)備瓶、洗氣液儲(chǔ)備瓶、顯色液儲(chǔ)備瓶、蠕動(dòng)泵、加熱圈、顯色瓶、洗氣瓶、反應(yīng)瓶和控制器；所述氣源通過氣體管道依次與反應(yīng)瓶、洗氣瓶、顯色瓶相通；所述氣源設(shè)置有氣體開關(guān)；所述反應(yīng)瓶與還原液儲(chǔ)備瓶通過液體管道一連接；所述洗氣瓶與洗氣液儲(chǔ)備瓶通過液體管道二連接；所述顯色瓶與顯色液儲(chǔ)備瓶通過液體管道三連接；所述液體管道一、液體管道二、液體管道三均設(shè)置有蠕動(dòng)泵；所述蠕動(dòng)泵通過時(shí)間繼電器與蠕動(dòng)泵開關(guān)連接；所述顯色瓶、洗氣瓶、反應(yīng)瓶均設(shè)置有加熱圈；所述加熱圈與控制器連接。

作為優(yōu)選地，本實(shí)用新型提供一種二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留快速檢測系統(tǒng)，所述氣體管道包括與氣源連接的反應(yīng)瓶進(jìn)氣管道、反應(yīng)瓶出氣管道、與反應(yīng)瓶出氣管道連接的洗氣瓶進(jìn)氣管道、洗氣瓶出氣管道、與洗氣瓶出氣管道連接的顯色瓶進(jìn)氣管道、顯色瓶出氣管道；所述反應(yīng)瓶進(jìn)氣管道伸入反應(yīng)瓶瓶底，反應(yīng)瓶出氣管道伸入反應(yīng)瓶瓶口，洗氣瓶進(jìn)氣管道伸入洗氣瓶瓶底，洗氣瓶出氣管道伸入洗氣瓶瓶口，顯色瓶進(jìn)氣管道伸入顯色瓶瓶底，顯色瓶出氣管道伸入顯色瓶瓶口。

作為優(yōu)選地，本實(shí)用新型提供一種二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留快速檢測系統(tǒng)，所述顯色瓶、洗氣瓶、反應(yīng)瓶均包括瓶蓋和瓶體，所述反應(yīng)瓶進(jìn)氣管道、反應(yīng)瓶出氣管道、液體管道一出口均設(shè)置在反應(yīng)瓶瓶蓋上；所述洗氣瓶進(jìn)氣管道、洗氣瓶出氣管道、液體管道二出口均設(shè)置在洗氣瓶瓶蓋上；所述顯色瓶進(jìn)氣管道、顯色瓶出氣管道、液體管道三出口均設(shè)置在顯色瓶瓶蓋上。

作為優(yōu)選地，本實(shí)用新型提供一種二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留快速檢測系統(tǒng)，所述還原液儲(chǔ)備瓶、洗氣液儲(chǔ)備瓶、顯色液儲(chǔ)備瓶均包括瓶蓋和瓶體，所述液體管道一進(jìn)口設(shè)置在還原液儲(chǔ)備瓶瓶蓋上；所述液體管道二進(jìn)口設(shè)置在洗氣液儲(chǔ)備瓶瓶蓋上；所述液體管道三進(jìn)口設(shè)置在顯色液儲(chǔ)備瓶瓶蓋上。

作為優(yōu)選地，本實(shí)用新型提供一種二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留快速檢測系統(tǒng)，所述瓶體選用聚四氟乙烯材質(zhì)，且選用的聚四氟乙烯瓶體與瓶蓋具有良好的密封性，能耐高溫高壓和強(qiáng)酸強(qiáng)堿。

作為優(yōu)選地，本實(shí)用新型提供一種二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留快速檢測系統(tǒng)，所述顯色瓶、洗氣瓶、反應(yīng)瓶的瓶子容積依次增大。

作為優(yōu)選地，本實(shí)用新型提供一種二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留快速檢測系統(tǒng)，所述還原液儲(chǔ)備瓶、洗氣液儲(chǔ)備瓶、顯色液儲(chǔ)備瓶的容積大小一致。

作為優(yōu)選地，本實(shí)用新型提供一種二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留快速檢測系統(tǒng)，所述蠕動(dòng)泵、時(shí)間繼電器、蠕動(dòng)泵開關(guān)、加熱圈、控制器的個(gè)數(shù)均為三個(gè)。

作為優(yōu)選地，本實(shí)用新型提供一種二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留快速檢測系統(tǒng)，所述時(shí)間繼電器與蠕動(dòng)泵開關(guān)連接。

作為優(yōu)選地，本實(shí)用新型提供一種二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留快速檢測系統(tǒng)，所述控制器通過電源開關(guān)與電源連接。

作為優(yōu)選地，本實(shí)用新型提供一種二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留快速檢測系統(tǒng)，所述蠕動(dòng)泵開關(guān)與電源連接。

本實(shí)用新型具有如下優(yōu)勢：

1)本實(shí)用新型公開的檢測系統(tǒng)通過載氣將還原反應(yīng)后產(chǎn)生的二硫化碳?xì)怏w帶入洗氣瓶去除干擾雜質(zhì)后，再帶入顯色瓶進(jìn)行顯色反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)氣裝置和檢測裝置分開進(jìn)行，使得反應(yīng)速度容易控制，且反應(yīng)效果較好。

2)設(shè)置的蠕動(dòng)泵實(shí)現(xiàn)自動(dòng)設(shè)置加液，以時(shí)間繼電器控制加液時(shí)間，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)固定加液體積。

3)以加熱圈作為加熱裝置，實(shí)現(xiàn)簡化加熱裝置，通過控制器控制加熱，對(duì)反應(yīng)、洗氣和顯色模塊的溫度進(jìn)行精確控制。

附圖說明

為了更清楚地說明本實(shí)用新型實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本實(shí)用新型的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

為使本實(shí)用新型實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本實(shí)用新型實(shí)施例中的附圖，對(duì)本實(shí)用新型實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒緦?shí)用新型中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本實(shí)用新型保護(hù)的范圍。

實(shí)施例：

如圖1所示，本實(shí)施例提供二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留快速檢測系統(tǒng)，包括氣源1、還原液儲(chǔ)備瓶3、洗氣液儲(chǔ)備瓶4、顯色液儲(chǔ)備瓶5、蠕動(dòng)泵8、加熱圈9、顯色瓶10、洗氣瓶11、反應(yīng)瓶12和控制器13；所述氣源1通過氣體管道依次與反應(yīng)瓶12、洗氣瓶11、顯色瓶10相通；所述氣源1設(shè)置有氣體開關(guān)2；所述反應(yīng)瓶12與還原液儲(chǔ)備瓶3通過液體管道一連接；所述洗氣瓶11與洗氣液儲(chǔ)備瓶4通過液體管道二連接；所述顯色瓶10與顯色液儲(chǔ)備瓶5通過液體管道三連接；所述液體管道一、液體管道二、液體管道三均設(shè)置有蠕動(dòng)泵8；所述蠕動(dòng)泵8通過時(shí)間繼電器7與蠕動(dòng)泵開關(guān)6連接；所述顯色瓶10、洗氣瓶11、反應(yīng)瓶12均設(shè)置有加熱圈9；所述加熱圈9與控制器13連接。本實(shí)用新型公開的檢測系統(tǒng)通過氣源1中的載氣將反應(yīng)瓶12中還原反應(yīng)后產(chǎn)生的二硫化碳?xì)怏w帶入洗氣瓶11去除干擾雜質(zhì)后，再帶入顯色瓶10進(jìn)行顯色反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)氣裝置和檢測裝置分開進(jìn)行，使得反應(yīng)速度容易控制，且反應(yīng)效果較好。在將樣品置于反應(yīng)瓶12中后，用載體檢測密封性，然后通過設(shè)置的蠕動(dòng)泵8實(shí)現(xiàn)自動(dòng)設(shè)置加液，以時(shí)間繼電器7控制加液時(shí)間，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)固定加液體積。待加液量到了設(shè)定的量后，停止蠕動(dòng)泵，實(shí)現(xiàn)往顯色瓶10、洗氣瓶11、反應(yīng)瓶12中加液完成，關(guān)閉蠕動(dòng)泵開關(guān)6?？刂破?3控制各個(gè)加熱圈9的加熱情況，經(jīng)過反應(yīng)完全后。打開氣體開關(guān)2，載體通入，將二硫化碳?xì)怏w帶入洗氣瓶中去除顯色干擾，再再顯色瓶10中進(jìn)行顯色反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)快速檢測二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥。本實(shí)用新型以加熱圈9作為加熱裝置，實(shí)現(xiàn)簡化加熱裝置，通過控制器13控制加熱，對(duì)反應(yīng)、洗氣和顯色模塊的溫度進(jìn)行精確控制。

為了更好的使用載體將二硫化碳?xì)怏w帶出，氣體管道包括與氣源連接的反應(yīng)瓶進(jìn)氣管道、反應(yīng)瓶出氣管道、與反應(yīng)瓶出氣管道連接的洗氣瓶進(jìn)氣管道、洗氣瓶出氣管道、與洗氣瓶出氣管道連接的顯色瓶進(jìn)氣管道、顯色瓶出氣管道；所述反應(yīng)瓶進(jìn)氣管道伸入反應(yīng)瓶瓶底，反應(yīng)瓶出氣管道伸入反應(yīng)瓶瓶口，洗氣瓶進(jìn)氣管道伸入洗氣瓶瓶底，洗氣瓶出氣管道伸入洗氣瓶瓶口，顯色瓶進(jìn)氣管道伸入顯色瓶瓶底，顯色瓶出氣管道伸入顯色瓶瓶口。作為優(yōu)選地，所述顯色瓶10、洗氣瓶11、反應(yīng)瓶12均包括瓶蓋和瓶體，所述反應(yīng)瓶進(jìn)氣管道、反應(yīng)瓶出氣管道、液體管道一出口均設(shè)置在反應(yīng)瓶瓶蓋上；所述洗氣瓶進(jìn)氣管道、洗氣瓶出氣管道、液體管道二出口均設(shè)置在洗氣瓶瓶蓋上；所述顯色瓶進(jìn)氣管道、顯色瓶出氣管道、液體管道三出口均設(shè)置在顯色瓶瓶蓋上。

為了更好的通過蠕動(dòng)泵8加入液體，作為優(yōu)選地，還原液儲(chǔ)備瓶3、洗氣液儲(chǔ)備瓶4、顯色液儲(chǔ)備瓶5均包括瓶蓋和瓶體，所述液體管道一進(jìn)口設(shè)置在還原液儲(chǔ)備瓶瓶蓋上；所述液體管道二進(jìn)口設(shè)置在洗氣液儲(chǔ)備瓶瓶蓋上；所述液體管道三進(jìn)口設(shè)置在顯色液儲(chǔ)備瓶瓶蓋上。

作為優(yōu)選地，瓶體選用聚四氟乙烯材質(zhì)，且選用的聚四氟乙烯瓶體與瓶蓋具有良好的密封性，能耐高溫高壓和強(qiáng)酸強(qiáng)堿。

作為優(yōu)選地，節(jié)省系統(tǒng)攜帶的體積，根據(jù)實(shí)際需要，顯色瓶10、洗氣瓶11、反應(yīng)瓶12的瓶子容積依次增大。

作為優(yōu)選地，還原液儲(chǔ)備瓶3、洗氣液儲(chǔ)備瓶4、顯色液儲(chǔ)備瓶5的容積大小一致。

作為優(yōu)選地，所述控制器13通過電源開關(guān)與電源連接。

作為優(yōu)選地，所述蠕動(dòng)泵開關(guān)6與電源連接。

本實(shí)用新型提供的檢測系統(tǒng)配套試劑：

還原液：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的氯化亞錫溶液，溶劑為6mol/L鹽酸。

洗氣液：5％的醋酸鉛水溶液。

顯色液：0.02g/L的乙酸銅-乙醇溶液。稱取0.01g乙酸銅，用少量無水乙醇溶解后，移入500mL容量瓶內(nèi)，加入5mL三乙醇胺，充分混合，再加入2mL二乙胺，用無水乙醇稀釋至刻度，混勻后2～5℃保存。

本實(shí)用新型的檢測系統(tǒng)具體使用過程如下：

使用時(shí)在還原液儲(chǔ)備瓶3、洗氣液儲(chǔ)備瓶4、顯色液儲(chǔ)備瓶5中分別裝入還原液、洗氣液和顯色液；

通過控制器13設(shè)定顯色瓶10、洗氣瓶11、反應(yīng)瓶12對(duì)應(yīng)的各個(gè)加熱圈的模塊溫度，例如分別為：反應(yīng)瓶12：90℃；洗氣瓶11：50℃；顯色瓶10：30℃；

檢測時(shí)，在反應(yīng)瓶12中加入5.00g剪碎的樣品(濕樣20.0g)，瓶蓋密封安裝各個(gè)管道和瓶體，旋緊各瓶蓋，打開氮?dú)鈿怏w開關(guān)，檢測體系的密封性后，啟動(dòng)快速檢測儀.設(shè)置時(shí)間繼電器7的時(shí)間，打開3個(gè)蠕動(dòng)泵8的蠕動(dòng)泵開關(guān)6，檢測儀進(jìn)行自動(dòng)加液；

加液完成后，打開氣源1(例如氮?dú)?的氣體開關(guān)2，并調(diào)節(jié)氣體流速，控制速度約為50mL/min；

控制器13開關(guān)打開并加熱圈9開始工作，三個(gè)瓶體同時(shí)加熱；

15min后反應(yīng)完全，關(guān)閉控制器13，繼續(xù)通氣1-2min后關(guān)閉氣源1；

取下顯色瓶10，將顯色瓶內(nèi)溶液轉(zhuǎn)移至比色皿，用分光光度計(jì)測定其430nm處的吸光度值，即可完成快速檢測。

以上實(shí)施例僅用以說明本實(shí)用新型的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制；盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本實(shí)用新型各實(shí)施例技術(shù)方案的精神和范圍。