本發(fā)明涉及一種紙張中熒光增白劑種類(lèi)的定性檢測(cè)方法和系統(tǒng),涉及司法鑒定。
背景技術(shù):
1、在法庭科學(xué)領(lǐng)域,需要對(duì)合同、票據(jù)、檔案等紙質(zhì)檢材的紙張進(jìn)行分析,判斷所用紙張的來(lái)源。目前判斷紙張來(lái)源行之有效的一種方法就是對(duì)紙張中使用的造紙化學(xué)品進(jìn)行定性從而對(duì)紙張進(jìn)行溯源。熒光增白劑作為紙張中普遍使用的紙張助劑,種類(lèi)繁多,結(jié)構(gòu)多變,適合作為紙張區(qū)分的特征性指標(biāo)。
2、目前對(duì)紙張中熒光增白劑進(jìn)行定性的方法主要為液相色譜法及液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。但該方法需要對(duì)紙張進(jìn)行破壞,破壞性較大,不適用于法庭科學(xué)領(lǐng)域合同、檔案等不能被破壞的檢材。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明提供一種紙張中熒光增白劑種類(lèi)的定性檢測(cè)方法,使用實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜對(duì)熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)品和紙張樣品進(jìn)行分析檢測(cè),確定紙張樣品所含的熒光增白劑的種類(lèi),解決目前熒光增白劑定性檢測(cè)過(guò)程中對(duì)紙張樣品的破壞性較大問(wèn)題。
2、本發(fā)明還提供一種紙張中熒光增白劑種類(lèi)的定性檢測(cè)系統(tǒng)。
3、本發(fā)明第一方面提供一種紙張中熒光增白劑種類(lèi)的定性檢測(cè)方法,包括如下步驟:
4、配制熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)品溶液,使用實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜對(duì)所述熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行檢測(cè),獲取熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)品的特征離子對(duì);
5、使用實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜對(duì)待測(cè)紙張樣品進(jìn)行分析,根據(jù)熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)品的特征離子對(duì),提取對(duì)應(yīng)特征離子對(duì)的離子流;
6、確定待測(cè)紙張樣品中所含的熒光增白劑的種類(lèi)。
7、在一種具體實(shí)施方式中,配制熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)品溶液,具體包括如下步驟:
8、將熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)品與乙腈和水混合,制備得到熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液,其中,熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)品、乙腈、水的質(zhì)量比為1:(100-800):(200-900)。
9、在一種具體實(shí)施方式中,所述熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)品包括六種,分別具有式1-6所示的結(jié)構(gòu):
10、
11、
12、在一種具體實(shí)施方式中,所述實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜中,實(shí)時(shí)直接分析源的參數(shù)包括:氦氣流速為1-3l/min,離子源溫度為250℃-500℃。
13、在一種具體實(shí)施方式中,所述實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜中,質(zhì)譜的參數(shù)包括:毛細(xì)管電壓為1-3kv,去簇電壓為90-150v,碰撞電壓為10-30ev,采集范圍為50-200m/z。
14、在一種具體實(shí)施方式中,
15、具有如式1所示結(jié)構(gòu)的熒光增白劑的特征離子對(duì)為434.29-89.99;
16、具有如式2所示結(jié)構(gòu)的熒光增白劑的特征離子對(duì)為269.21-251.16;
17、具有如式3所示結(jié)構(gòu)的熒光增白劑的特征離子對(duì)為327.22-88.75;
18、具有如式4所示結(jié)構(gòu)的熒光增白劑的特征離子對(duì)為299.19-233.15;
19、具有如式5所示結(jié)構(gòu)的熒光增白劑的特征離子對(duì)為312.25-55.43;
20、具有如式6所示結(jié)構(gòu)的熒光增白劑的特征離子對(duì)為313.24-269.21。
21、在一種具體實(shí)施方式中,對(duì)待測(cè)紙張樣品進(jìn)行實(shí)時(shí)質(zhì)譜分析時(shí),使用與所述熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)品相同的分析方法。
22、在一種具體實(shí)施方式中,在使用所述實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜對(duì)待測(cè)紙張樣品進(jìn)行分析時(shí),離子源與待測(cè)紙張樣品之間的傾角為0°-75°。
23、在一種具體實(shí)施方式中,在使用所述實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜對(duì)待測(cè)紙張樣品進(jìn)行分析時(shí),離子源與待測(cè)紙張樣品之間的距離為2mm-10mm。
24、本發(fā)明第二方面提供一種紙張中熒光增白劑種類(lèi)的定性檢測(cè)系統(tǒng),包括:
25、分析單元,包括實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜,用于對(duì)熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)品和待測(cè)紙質(zhì)樣品進(jìn)行分析;
26、輸出單元,用于根據(jù)所述分析單元的分析結(jié)果,輸出所述待測(cè)紙質(zhì)樣品所含有的熒光增白劑的種類(lèi)。
27、本發(fā)明提供一種紙張中熒光增白劑種類(lèi)的定性檢測(cè)方法,使用實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜對(duì)熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)品和紙張樣品進(jìn)行分析檢測(cè),確定紙張樣品所含的熒光增白劑的種類(lèi),解決目前熒光增白劑定性檢測(cè)過(guò)程中對(duì)紙張樣品的破壞性較大問(wèn)題,可以在紙張樣本無(wú)損的情況下對(duì)紙張中熒光增白劑進(jìn)行定性檢測(cè)。可用于對(duì)檔案、書(shū)畫(huà)等貴重物品進(jìn)行熒光增白劑檢測(cè)。
1.一種紙張中熒光增白劑種類(lèi)的定性檢測(cè)方法,其特征在于,包括如下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,配制熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)品溶液,具體包括如下步驟:
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)品包括六種,分別具有式1-6所示的結(jié)構(gòu):
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜中,實(shí)時(shí)直接分析源的參數(shù)包括:氦氣流速為1-3l/min,離子源溫度為250℃-500℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜中,質(zhì)譜的參數(shù)包括:毛細(xì)管電壓為1-3kv,去簇電壓為90-150v,碰撞電壓為10-30ev,采集范圍為50-200m/z。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,對(duì)待測(cè)紙張樣品進(jìn)行實(shí)時(shí)質(zhì)譜分析時(shí),使用與所述熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)品相同的分析方法。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,在使用所述實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜對(duì)待測(cè)紙張樣品進(jìn)行分析時(shí),離子源與待測(cè)紙張樣品之間的傾角為0°-75°。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,在使用所述實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜對(duì)待測(cè)紙張樣品進(jìn)行分析時(shí),離子源與待測(cè)紙張樣品之間的距離為2mm-10mm。
10.一種紙張中熒光增白劑種類(lèi)的定性檢測(cè)系統(tǒng),其特征在于,包括: