本發(fā)明涉及快速檢測領域，具體涉及一種測定雙氧水生產(chǎn)工藝中的氧化液的氧化效率的方法。

背景技術：

1、雙氧水的制備方法主要采用蒽醌法，其自動化控制程度高，產(chǎn)品成本和能耗低，適合大規(guī)模生產(chǎn)。但是由于原料、中間產(chǎn)品和最終產(chǎn)品幾乎都屬易燃易爆或助燃物質(zhì)，生產(chǎn)工藝也比較復雜，因此對雙氧水生產(chǎn)過程質(zhì)量指標，進行準確而及時監(jiān)控的，以及實時的調(diào)整格外重要。

2、氧化液是在雙氧水生產(chǎn)過程中，氧化階段反應后形成的液體產(chǎn)物，主要成分是過氧化氫，同時含有少量的未反應的蒽醌、過氧化氫的分解產(chǎn)物和催化劑等雜質(zhì)。氧化效率是蒽醌法雙氧水生產(chǎn)過程中一個較為重要的參數(shù)，其可以反映雙氧水的產(chǎn)量和質(zhì)量。

3、然而，目前的雙氧水生產(chǎn)工藝中，主要是通過人工分析氧化效率。氧化效率的測定方法一般為：取部分樣品，加入高錳酸鉀滴定液，根據(jù)滴定終點消耗的滴定液的含量，計算相應的氧化效率(也就是樣品中實際的過氧化氫含量)，單位為g/l。由于人工分析操作繁瑣，耗時較長，難以滿足在較短時間內(nèi)給出較為準確的結(jié)果；另一方面，人工分析中，對于操作人員的要求較高，并且操作人員勞動強度大，長時間接觸工作液，操作環(huán)境差，并且使用的試劑還有污染環(huán)境的缺陷。因此，目前的人工分析，在工業(yè)化生產(chǎn)雙氧水中，并不具備優(yōu)勢。

4、因此，需要開發(fā)一種能夠準確、快速、簡單的測定氧化液的氧化效率的方法。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術存在的上述問題，提供一種測定雙氧水生產(chǎn)工藝中的氧化液的氧化效率的方法，該方法能夠快速、準確、簡單的獲得氧化液的氧化效率。

2、為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種測定雙氧水生產(chǎn)工藝中的氧化液的氧化效率的方法，該方法包括：

3、(1)獲得多個標準氧化液，所述多個標準氧化液具有已知且不同的氧化效率，分別獲得上述標準氧化液的近紅外光譜以及特征光譜波段；

4、(2)對特征光譜波段進行第一三維變換，得到第一三維譜圖，將第一三維譜圖與標準氧化液的氧化效率進行回歸分析，得到第一校正模型；

5、任選的，該方法還包括對特征光譜波段進行另外的三維變換，得到另外的三維譜圖，將另外的三維譜圖與標準氧化液的氧化效率進行回歸分析，得到另外的校正模型；將得到的兩個及以上的校正模型進行融合以獲得融合模型；

6、(3)取氧化效率未知的氧化液為待測氧化液，采集近紅外光譜并獲得相應的特征光譜波段，并按照步驟(2)，獲得三維譜圖，并將三維譜圖代入步驟(2)所得的第一校正模型或融合模型，得到待測氧化液的氧化效率。

7、通過上述技術方案，將光譜三維變換后，得到獲得更為全面的信息，并且能夠避免重疊峰的影響，使得結(jié)果的精度更高。在優(yōu)選的情況下，進行另外的三維變換，并獲得融合模型，可以進一步提高模型的精度，進一步保證結(jié)果的準確性和穩(wěn)定性。

技術特征：

1.一種測定雙氧水生產(chǎn)工藝中的氧化液的氧化效率的方法，其特征在于，該方法包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述融合的方式包括：將各個三維變換得到的三維譜圖，分別代入各自對應的校正模型中，分別得到各個校正模型的預測值；

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(1)中，標準氧化液的氧化效率為0.5-7g/l，優(yōu)選為0.8-6.5g/l。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的方法，其中，步驟(1)中，所述標準氧化液的個數(shù)不少于28，優(yōu)選為40-220。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，獲得近紅外光譜的條件包括：采集溫度為15-55℃，優(yōu)選為20-28℃；波數(shù)區(qū)間為3000-11000cm-1；采集的分辨率為2-16cm-1，優(yōu)選為5-12cm-1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述特征光譜波段的波數(shù)區(qū)間為3880-4204cm-1和4458-6194cm-1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述三維變換的方法包括：將特征光譜波段依次進行一階微分、分段、插值和疊陣。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述三維變換的方法包括：將特征光譜波段依次進行二階微分、分段、插值和疊陣。

9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的方法，其中，所述分段的段數(shù)為2-5段；

10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述回歸分析的方法為多維偏最小二乘分析。

技術總結(jié)
本發(fā)明涉及快速檢測領域，公開了測定雙氧水生產(chǎn)工藝中的氧化液的氧化效率的方法。該方法包括：(1)獲得多個標準氧化液，以及近紅外光譜以及特征光譜波段；(2)對特征光譜波段進行第一三維變換，得到第一三維譜圖，并得到第一校正模型；任選的，該方法還包括對特征光譜波段進行另外的三維變換，得到另外的三維譜圖，并得到另外的校正模型；將得到的校正模型進行融合以獲得融合模型；(3)取待測氧化液，采集近紅外光譜并獲得相應的特征光譜波段，并按照步驟(2)，獲得三維譜圖，并將三維譜圖代入第一校正模型或融合模型，得到氧化效率。該方法能夠快速、準確、簡單的獲得氧化液的氧化效率。

技術研發(fā)人員：霍學松,褚小立,吳一新,陳瀑,高國華,田雅楠
受保護的技術使用者：中國石油化工股份有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2024/12/30