本發(fā)明涉及人造板氣味檢測，尤其涉及一種人造板氣味物質嗅閾值測定方法。

背景技術：

1、人造板憑借其優(yōu)良的物理力學性能和價格上的優(yōu)勢，廣泛應用于室內裝飾裝修及家具生產，已成為定制家居行業(yè)的主要木質原材料。然而，隨著木質家居材料在室內的大量使用，其產生的揮發(fā)性有機物(vocs)和異味對人們的影響越來越大。為解決人造板異味問題，有必要從人造板的生產原料和生產過程中確定人造板異味物質的來源，建立合適的人造板氣味物質分析方法。

2、目前，國內外從氣味強度、氣味濃度和氣味閾值等方面對膠粘劑、皮革、包裝材料、建筑材料和室內空氣中的氣味特征制定了相應檢測標準，其中，人造板氣味物質的嗅閾值是指人造板散發(fā)的各種氣味物質的最低嗅聞檢出質量濃度，單位為mg/m3，該氣味閾值即為嗅閾值。氣味閾值用于評價氣味活度值，氣味活度值用于評價氣味的強弱，為建立異味分析系統(tǒng)打下基礎，提供數據支撐，進而為低氣味木質家居材料的生產篩選合適的木材原料和其他輔助材料，確定人造板氣味的治理對象，為解決人造板異味問題提供治理依據。

3、目前，一般采用動態(tài)稀釋法與人工嗅聞結合來測定氣味的嗅閾值，但對于沸點高于100℃的氣味物質，在測定嗅閾值時，部分氣味物質會冷凝、沉積，導致檢測的嗅閾值高于實際值，從而影響板材中氣味物質的判斷，影響異味分析系統(tǒng)結果的準確性。

技術實現思路

1、鑒于上述分析，本發(fā)明實施例旨在提供一種人造板氣味物質嗅閾值測定方法，用以解決現有對人造板的氣味物質的嗅閾值檢測精度不高，而影響異味分析系統(tǒng)結果的準確性的問題。

2、一方面，本發(fā)明實施例提供了一種人造板氣味物質嗅閾值測定方法，包括：

3、步驟1：制備試樣樣品；

4、步驟2：對試驗樣品前處理，收集試驗樣品中的混合氣味物質；

5、步驟3：利用氣相色譜分離混合氣味物質，并將分離得到的單一氣味物質分別輸送至質譜處進行氣味物質定性分析；

6、步驟4：完成對該氣味物質的定性分析的同時，利用載氣將該氣味物質輸送至嗅聞儀處進行人工嗅聞，調節(jié)進樣口處的分流比，測定每個氣味物質的嗅閾值。

7、進一步的，在所述步驟2中，采用動態(tài)頂空法、voc環(huán)境艙法或頂空-固相微萃取法對試驗樣品進行前處理，來收集試驗樣品中的混合氣味物質。

8、進一步的，所述動態(tài)頂空法條件包括：孵化溫度：50-65℃，孵化時間：25-35min，振搖速度：450-550rpm，捕集體積：1l，捕集流量：60-90ml/min，吸附阱溫度：25-35℃，干吹體積：600ml，干吹流量：25-35ml/min，干吹時吸附阱溫度：25-35℃；

9、熱脫附條件：升溫速率：150-220℃/min，最終溫度：250-270℃，保持時間：4-6min，傳輸線溫度：250-270℃；

10、冷阱條件：初始溫度：-50℃，升溫速率：5-15℃/s，最終溫度：250-270℃，保持時間：4-6min；

11、所述voc環(huán)境艙法的條件包括：

12、voc艙測試條件：voc艙溫度：22.5-23.5℃，voc艙相對濕度：42-48％，承載率：0.98-1.02m2/m3，空氣置換率：0.95-1.05h-1，試樣表面空氣流速：0.95-1.05m/s；

13、空氣采樣條件：開始采樣時間：開始測試之后的第70-74h；采樣流速：100-500ml/min；采樣時間：12-60min；

14、熱脫附條件和冷阱條件同動態(tài)頂空法中的條件；

15、所述頂空-固相微萃取法條件包括：

16、萃取條件：萃取頭：dvb-car-pdms；萃取吸附時間：15-60min，萃取溫度50-100℃，脫附時間3-5min。

17、進一步的，在所述步驟3中，包括：

18、s301：利用氣相色譜法分離混合氣味物質，將分離出的單一氣味物質分流輸送至質譜檢測處；

19、s302：利用質譜檢測技術獲取單一氣味物質的質譜圖，并將該氣味物質的質譜圖與質譜譜庫中的物質數據比對，確定該氣味物質的化學組成。

20、進一步的，在所述步驟s301中，采用動態(tài)頂空法或voc環(huán)境艙法對試樣進行前處理時，氣相色譜分析條件為：色譜柱：dm-tvoc石英毛細管色譜柱或類似型號色譜柱；進樣口溫度：240-260℃；載氣為氦氣；流速：1.5-1.6ml/min；升溫程序為：初始溫度為40-60℃，保持1-3min，以5-15℃/min的速率升溫到110-125℃，保持5-15min；然后以4-6℃/min的速率升溫到150-170℃，保持5-10min；以4-6℃/min的速率升溫到180-220℃保持5-15min；最后以4-6℃/min的速率升溫到240-260℃保持4-6min；

21、采用頂空-固相微萃取法對試樣進行前處理時，氣相色譜分析條件為：色譜柱：db-624石英毛細管色譜柱(60m×0.25mm×0.25μm)或類似型號色譜柱；進樣口溫度：240-260℃；載氣為氦氣；流速：1.0ml/min；程序升溫條件為：起始溫度為40-60℃，保持1-3min，以5-20℃/min的速率升溫到150-160℃，保持3-10min；然后以1-10℃/min的速率升溫到180-200℃，保持5-10min；最后以5-15℃/min的速率升溫到230-260℃保持10-15min；

22、其中，在氣相色譜分離階段，采集的樣品進入到氣相色譜時進行分流或不分流；

23、在所述步驟s302中，質譜分析條件為：接口溫度為260-300℃，四級桿溫度為140-160℃，ei離子源溫度220-240℃，電子能量為60-80ev，質量掃描范圍為45-550m/z。

24、進一步的，在所述步驟s302中，利用氣相色譜-質譜聯用獲取單一氣味物質的質譜圖，并將該氣味物質的質譜圖與質譜譜庫中的物質數據比對，對于相似度不小于85％的氣味物質，基于質譜譜庫中的物質質譜片段數據，確定該氣味物質的化學組成。

25、進一步的，在所述步驟4中，包括：

26、s401：完成對該氣味物質的定性分析的同時，利用載氣將該氣味物質輸送至嗅聞儀處進行人工嗅聞，獲取氣味物質的氣味類別及氣味強度；

27、s402：調節(jié)樣品進入到氣相色譜時的分流比，獲取氣味物質最低氣味強度；

28、s403：在氣味物質的氣味強度最低時，檢測獲取該氣味物質的濃度，并以該濃度作為氣味物質的嗅閾值。

29、進一步的，在所述步驟s401中，樣品經過色譜柱分離后，經閥門分流，一部分進入嗅聞儀的嗅聞口，另一部分進入質譜；

30、其中，采用動態(tài)頂空法和voc環(huán)境艙法對試樣進行前處理時，調節(jié)進入嗅聞口端的流量與進入質譜端的流量比為1：1，并基于色譜柱的長度和內徑，確定三通閥后接往質譜端和嗅聞端空柱的長度；其中，將嗅聞及質譜的空柱與三通閥接通，調節(jié)色譜柱柱尾壓為2.9-3.0psi；

31、其中，采用頂空-固相微萃取法對試樣進行前處理時，調節(jié)進入嗅聞口端的流量與進入質譜端的流量比為1：1或7：3，并基于色譜柱的長度和內徑，確定四通閥后接往質譜端和嗅聞端空柱的長度；

32、在所述步驟s402中，保持儀器的其他參數不變，逐漸增大分流比；其中，所述分流比為：不分流、15:1、25:1、30:1、50:1、75:1、80:1、90:1、95:1、100:1、200:1。

33、一方面，本發(fā)明實施例提供了利用所述人造板氣味物質嗅閾值測定方法獲取的板材氣味物質的嗅閾值；

34、其中，所述板材包括人造板及其原料。

35、進一步的，所述的嗅閾值，包括輻射松中萜烯類物質嗅閾值、馬尾松中萜烯類物質嗅閾值；

36、其中，輻射松中萜烯類物質嗅閾值包括：

37、

38、

39、其中，馬尾松中萜烯類物質嗅閾值包括：

40、

41、與現有技術相比，本發(fā)明至少可實現如下有益效果之一：

42、1、本發(fā)明利用氣相色譜-質譜聯用中的氣相色譜將收集的混合氣味物質分離，并通過氣相色譜-質譜聯用中的質譜儀獲取分離出的單一氣味物質的質譜圖，基于nist17.0數據庫中的氣味物質質譜片段數據，比對確定氣味物質的類別，完成對該氣味物質的定性分析的同時，利用載氣將該氣味物質輸送至嗅聞儀處進行人工嗅聞，所獲得的氣味物質的嗅閾值低于現有記載的氣味物質的嗅閾值，提高了對人造板中氣味物質嗅閾值檢測的精度，避免遺漏有害氣體物質。

43、2、在測定人造板中氣味物質的嗅閾值時，無需標準樣品，也無需色譜制備樣品，即可實現測定化合物的嗅閾值，降低了檢測成本。

44、3、相較于傳統(tǒng)的稀釋法，在操作過程中，減少了稀釋過程引入的誤差，以及在檢測過程中，氣相色譜的分離能力強，可以排除其他化合物的干擾，質譜檢測準確度高，客觀性強，對痕量化合物也有良好的信號，提高了檢測的靈敏度。

45、4、對于包含有多個氣味化合物的人造板及其制品，一次可以確定多個氣味化合物的氣味及氣味強度，提高檢測效率。

46、本發(fā)明中，上述各技術方案之間還可以相互組合，以實現更多的優(yōu)選組合方案。本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點將在隨后的說明書中闡述，并且，部分優(yōu)點可從說明書中變得顯而易見，或者通過實施本發(fā)明而了解。本發(fā)明的目的和其他優(yōu)點可通過說明書以及附圖中所特別指出的內容中來實現和獲得。