本申請涉及鋰離子電池，尤其涉及一種鋰離子電池析鋰量的定量檢測方法。

背景技術(shù)：

1、隨著鋰離子電池能量密度越來越高，鋰離子電池的安全性能受到越來越多的關(guān)注，其中，鋰離子電池陽極析鋰安全問題是鋰離子電池使用過程中常見的安全問題之一，尤其鋰離子電池具有大功率快充功能的時候，鋰離子電池陽極析鋰不僅僅是安全問題，隨著析鋰程度的加深，導致整體電芯容量衰減，體積膨脹，產(chǎn)氣也會收到影響。目前，鋰離子電池析鋰判定主要是通過電芯拆解后肉眼判斷電芯是否存在析鋰，析鋰嚴重程度依賴于個體的主觀判斷，不同個體的視力及其對顏色的敏感度對析鋰判斷存在非常大的主觀影響，而且，如果陽極極片表面是點狀析鋰，這種析鋰顏色和副產(chǎn)物顏色非常接近，無法判斷是析鋰行為還是副產(chǎn)物沉積行為。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本申請?zhí)峁┮环N鋰離子電池析鋰量的定量檢測方法，能夠準確判斷陽極表面是否發(fā)生析鋰以及通過計算得到具體的析鋰量。

2、第一方面，本申請?zhí)峁┝艘环N鋰離子電池析鋰量的定量檢測方法，所述定量檢測方法包括以下步驟：s100：將待測鋰離子電池循環(huán)處理至預設soc，拆解得到陽極極片，s200：將步驟s100中的所述陽極極片進行去除殘留電解液處理，得到待測極片，s300：將步驟s200中的所述待測極片進行裁切得到測試樣片，獲取測試樣片的質(zhì)量，s400：將步驟s300中的所述測試樣片經(jīng)過差示掃描量熱法測定得到dsc曲線(見圖1所示)，通過對所述dsc曲線在175～185℃范圍內(nèi)存在的特征峰進行積分，得到測試樣片單位質(zhì)量的熔融焓，s500：根據(jù)測試樣片單位質(zhì)量的熔融焓計算得到鋰離子電池析鋰量。

3、在一些實施方式中，在步驟s100中，將待測鋰離子電池循環(huán)處理至預設soc包括：將待測鋰離子電池在0～5℃1～5c充電至100％soc，再以1～1.5c放電至0％soc，循環(huán)5～50周，最后以1～1.5c放電至0％soc。

4、在一些實施方式中，在步驟s100中，將待測鋰離子電池循環(huán)處理至預設soc包括：將待測鋰離子電池在0℃1～5c充電至100％soc，再以1c放電至0％soc，循環(huán)10～30周，最后以1c放電至0％soc。

5、在一些實施方式中，在步驟s200中，將步驟s100中的陽極極片進行去除殘留電解液包括：在18～35℃的環(huán)境溫度下，將所述陽極極片置于有機溶劑中浸沒0.5～1h，然后置于真空環(huán)境下靜置0.5～1h。溫度過低(低于18℃)會影響浸泡效果，而溫度過高(高于35℃)會引起鋰和電解液反應。優(yōu)選地，在25℃的環(huán)境溫度下，將所述陽極極片置于有機溶劑中浸沒0.5h，然后置于真空環(huán)境下靜置0.5h。

6、在一些實施方式中，所述的有機溶劑選自碳酸二甲酯(dmc)、碳酸二乙酯(dec)、碳酸甲乙酯(emc)中的至少一種。優(yōu)選地，所述有機溶劑為純dmc，即純度為99.99％的dmc。

7、在一些實施方式中，在步驟s300中，將待測極片進行裁切得到測試樣片包括：按照測試用坩堝的尺寸對待測極片進行裁切，以使裁切后測試樣片與坩堝底部充分接觸，密封，得到樣品坩堝，將所述樣品坩堝置于差示掃描量熱儀進行測試，即可得到測試樣片的dsc曲線。需要說明的是，裁切待測極片的次數(shù)可以是一次，也可以是多次，一次的裁切面積不能超過坩堝底部面積，否則不能保證裁切后的測試樣片與坩堝底部的充分接觸。多次裁切時，需要將裁切得到的多個測試樣片依次放入差示掃描量熱儀進行測試，得到多條dsc曲線。

8、在一些實施方式中，按照測試用坩堝的尺寸對待測極片進行裁切包括：將待測極片裁切成與所述坩堝的底部內(nèi)徑尺寸相等的圓片，將所述圓片平鋪在所述坩堝的底部。

9、在一些實施方式中，在步驟s300中，獲取測試樣片的質(zhì)量包括：將所述樣品坩堝置于稱量天平中稱量，得到待測樣片的質(zhì)量。

10、在一些實施方式中，在步驟s400中，所述差示掃描量熱儀在測定過程中的參數(shù)包括：測試溫度：35～200℃，溫升速率：5～15℃/min，載氣氣氛：惰性氣氛，載氣流量：20～120ml/min。溫升速率太慢(例如，低于5℃/min)，dsc靈敏度降低，可能存在測不出信號的問題；升溫速率太快(例如，高于15℃/min)，特征峰發(fā)生高溫偏移，測試準確性也會影響。優(yōu)選地，測試溫度：35～200℃，溫升速率：5℃/min，載氣氣氛：99.99％氦氣，載氣流量：60ml/min。

11、在一些實施方式中，將所述待測樣片的質(zhì)量記為m(mg)，將所述待測樣片單位質(zhì)量的熔融焓記為δh1(j/g)，將鋰的理論熔融焓記為δh0(j/g)，將所述待測樣片的面積記為s(cm2)，將所述鋰離子電池析鋰量記為δm(ug/cm2)，δm通過式i計算得到；

12、

13、其中，δ為修正系數(shù)0.8，δh0為350j/g。電芯發(fā)生析鋰，陽極表面沉積了一層鋰，鋰的理論熔點為180.5℃，其理論熔融焓δh0為350j/g，dsc差示掃描量熱儀具有高精度的量熱特性，另外石墨嵌鋰化合物lixc6(0≤x≤1)不具有金屬鋰的熔融特征，進而通過dsc可對陽極表面析鋰量進行判定，通過對dsc曲線在180℃范圍的析鋰特征峰面積進行積分，得到極片樣品的單位質(zhì)量熔融焓δh1(g/j)，再通過上述公式即可計算得到析鋰量。

14、在一些實施方式中，所述鋰離子電池析鋰量的檢測范圍為：基于所述待測樣片中活性材料層的總重量，析鋰量的質(zhì)量百分含量為0.003～30wt％。示例性地，所述析鋰量的質(zhì)量百分含量為0.003wt％、0.005wt％、0.008wt％、0.01wt％、0.02wt％、0.03wt％、0.05wt％、0.08wt％、0.1wt％、1wt％、5wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％或上述任意兩個值組成的范圍。可見，析鋰量的計算下限低，適用寬度廣。

15、在一些實施方式中，當所述待測樣片的數(shù)量為1時，所述測試樣片單位質(zhì)量的熔融焓是通過將所述測試樣片經(jīng)過差示掃描量熱法測定得到dsc曲線在175～185℃范圍內(nèi)存在的特征峰進行積分得到。當所述待測樣片的數(shù)量大于等于2時，所述待測樣片單位質(zhì)量的熔融焓是通過分別將每一所述待測樣片依次經(jīng)過差示掃描量熱法測定得到多條dsc曲線，分別對每一所述dsc曲線在175～185℃范圍內(nèi)存在的特征峰依次進行積分，再對積分面積進行加合處理得到。

技術(shù)特征：

1.一種鋰離子電池析鋰量的定量檢測方法，其特征在于，所述定量檢測方法包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量檢測方法，其特征在于，在步驟s100中，將待測鋰離子電池循環(huán)處理至預設soc包括：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的定量檢測方法，其特征在于，在步驟s100中，將待測鋰離子電池循環(huán)處理至預設soc包括：

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量檢測方法，其特征在于，在步驟s200中，將步驟s100中的陽極極片進行去除殘留電解液包括：

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量檢測方法，其特征在于，在步驟s300中，將待測極片進行裁切得到測試樣片包括：

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量檢測方法，其特征在于，在步驟s400中，所述差示掃描量熱儀在測定過程中的參數(shù)包括：

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的定量檢測方法，其特征在于，所述差示掃描量熱儀在測定過程中的參數(shù)包括：

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量檢測方法，其特征在于，將所述待測樣片的質(zhì)量記為m(mg)，將所述待測樣片單位質(zhì)量的熔融焓記為δh1(j/g)，將鋰的理論熔融焓記為δh0(j/g)，將所述待測樣片的面積記為s(cm2)，將所述鋰離子電池析鋰量記為δm(ug/cm2)，δm通過式i計算得到；

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量檢測方法，其特征在于，所述鋰離子電池析鋰量的檢測范圍為：

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量檢測方法，其特征在于，在步驟s400中，

技術(shù)總結(jié)
本申請公開了一種鋰離子電池析鋰量的定量檢測方法，所述定量檢測方法包括以下步驟：S100：將待測鋰離子電池循環(huán)處理至預設SOC，拆解得到陽極極片，S200：將步驟S100中的所述陽極極片進行去除殘留電解液處理，得到待測極片，S300：將步驟S200中的所述待測極片進行裁切得到測試樣片，獲取測試樣片的質(zhì)量，S400：將步驟S300中的所述測試樣片經(jīng)過差示掃描量熱儀測定得到DSC曲線，通過對所述DSC曲線在175～185℃范圍內(nèi)存在的特征峰進行積分，得到測試樣片單位質(zhì)量的熔融焓，S500：根據(jù)測試樣片單位質(zhì)量的熔融焓計算得到鋰離子電池析鋰量。本申請能夠判斷陽極表面是否發(fā)生析鋰以及通過計算得到析鋰量。

技術(shù)研發(fā)人員：伍振飛,戴璐
受保護的技術(shù)使用者：寧德新能源科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/2