本發(fā)明屬于分析儀器，具體涉及一種用于在線檢測(cè)對(duì)硝基氯苯純度的儀器及方法。

背景技術(shù)：

1、硝基氯苯主要指對(duì)硝基氯苯和領(lǐng)硝基氯苯，是重要的基礎(chǔ)石油化工有機(jī)原料，廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、橡膠助劑等化工行業(yè)。硝基氯苯的生產(chǎn)大多采用硝化、蒸餾、結(jié)晶分離的方式，通過(guò)結(jié)晶點(diǎn)差異將對(duì)硝基氯苯和領(lǐng)硝基氯苯成品分離出來(lái)。

2、目前，硝基氯苯生產(chǎn)裝置中對(duì)對(duì)硝基氯苯結(jié)晶點(diǎn)的測(cè)量采用人工取樣，通過(guò)環(huán)境溫度自然降溫觀察結(jié)晶體析出時(shí)的樣品溫度來(lái)確定結(jié)晶點(diǎn)和純度。該方法存在分析時(shí)間長(zhǎng)、測(cè)量結(jié)果滯后、誤差大等缺點(diǎn)，造成系統(tǒng)能耗加大、產(chǎn)品合格率低等缺點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的就是提供一種用于在線檢測(cè)對(duì)硝基氯苯純度的儀器及方法。設(shè)計(jì)基于單片機(jī)控制系統(tǒng)的自動(dòng)取樣測(cè)量的檢測(cè)儀可以實(shí)現(xiàn)在線自動(dòng)測(cè)量功能，解決人工取樣分析滯后長(zhǎng)、誤差大的缺點(diǎn)。

2、本發(fā)明解決問(wèn)題的方案是：用于在線檢測(cè)對(duì)硝基氯苯純度的儀器，其特征在于它包括測(cè)量系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)；所述測(cè)量系統(tǒng)包括測(cè)量池，測(cè)量池纏繞溫控盤管，內(nèi)設(shè)攪拌裝置，外壁和中心設(shè)有溫度傳感器，測(cè)量池設(shè)有進(jìn)出料管路及相應(yīng)的控制閥；所述溫控系統(tǒng)包括與氣源分別連接的加熱箱和冷空氣進(jìn)氣管，加熱箱內(nèi)設(shè)有加熱盤管、電加熱器和溫度傳感器，加熱盤管兩端設(shè)有進(jìn)氣閥和出氣閥分別與氣源和溫控盤管連接，冷空氣進(jìn)氣管設(shè)有冷空氣進(jìn)氣閥與溫控盤管連接；所述計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)包括單片機(jī)系統(tǒng)、多路溫度傳感器信號(hào)放大電路和模數(shù)轉(zhuǎn)換電路、閥門及攪拌控制電路、參數(shù)存儲(chǔ)模塊和標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)輸出模塊。

3、進(jìn)一步地，測(cè)量系統(tǒng)包括2個(gè)溫度傳感器，溫控系統(tǒng)包括1個(gè)溫度傳感器。

4、優(yōu)選地，所述溫度傳感器均為pt1000溫度傳感器。

5、進(jìn)一步地，所述的測(cè)量池和加熱箱均設(shè)有保溫層。

6、進(jìn)一步地，所述計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)包括液晶顯示屏和獨(dú)立按鍵。

7、優(yōu)選地，所述數(shù)據(jù)存儲(chǔ)模塊為at24c02，通過(guò)4~20ma標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)輸出電路遠(yuǎn)傳輸出。

8、本發(fā)明還提供了采用上述儀器在線檢測(cè)對(duì)硝基氯苯純度的方法，其特征是儀器在計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)控制下，將待測(cè)對(duì)硝基氯苯溶液引入測(cè)量系統(tǒng)，通過(guò)溫控系統(tǒng)通入的冷卻空氣實(shí)現(xiàn)降溫結(jié)晶過(guò)程，通過(guò)溫度傳感器信號(hào)放大電路和模數(shù)轉(zhuǎn)換電路采集溫度信號(hào)，計(jì)算出對(duì)硝基氯苯結(jié)晶點(diǎn)溫度，再按照外標(biāo)法使用一系列純度的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)硝基氯苯溶液作出對(duì)硝基氯苯純度與結(jié)晶點(diǎn)溫度的回歸曲線，進(jìn)而通過(guò)結(jié)晶點(diǎn)溫度值對(duì)照回歸曲線，得到待測(cè)對(duì)硝基氯苯溶液所對(duì)應(yīng)純度。

9、進(jìn)一步地，所述的方法具體包括以下步驟：

10、（1）在計(jì)算機(jī)系統(tǒng)控制下，測(cè)量系統(tǒng)按照分析儀設(shè)置的工作流程，第一步：打開進(jìn)料控制閥同時(shí)關(guān)閉出料控制閥，待測(cè)對(duì)硝基氯苯溶液通過(guò)進(jìn)料管路流入測(cè)量池，對(duì)硝基氯苯溶液充滿測(cè)量池后，關(guān)閉進(jìn)料控制閥，第二步：從溫控系統(tǒng)引入氣源空氣通過(guò)纏繞在測(cè)量池上溫控盤管，對(duì)測(cè)量池進(jìn)行降溫；計(jì)算機(jī)系統(tǒng)控制下開啟攪拌電機(jī)保證測(cè)量池中溶液溫度均勻下降直至結(jié)晶點(diǎn)；第三步：由計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)通過(guò)溫度傳感器檢測(cè)記錄測(cè)量過(guò)程中對(duì)硝基氯苯溶液降溫-升溫-恒溫過(guò)程溫度數(shù)據(jù)，優(yōu)化處理后得出待測(cè)對(duì)硝基氯苯溶液結(jié)晶點(diǎn)；第四步：在測(cè)量結(jié)束后，打開出料控制閥，溫控盤管引入通過(guò)來(lái)自溫控系統(tǒng)的熱氣體給測(cè)量池及測(cè)量池中結(jié)晶凝固的對(duì)硝基氯苯加熱熔融至液體狀態(tài)，熔融后的對(duì)硝基氯苯溶液通過(guò)出料控制閥和出料管路流出檢測(cè)儀；

11、（2）儀器在通電后首先通過(guò)電加熱器對(duì)加熱箱進(jìn)行加熱，由溫度傳感器檢測(cè)加熱箱實(shí)時(shí)溫度，通過(guò)計(jì)算機(jī)控制電加熱器輸出功率將加熱箱溫度值控制設(shè)定值；在測(cè)量系統(tǒng)冷卻降溫結(jié)晶過(guò)程中，在計(jì)算機(jī)系統(tǒng)控制下，關(guān)閉加熱箱進(jìn)口控制閥和加熱箱出口控制閥，打開冷卻氣控制閥，將氣源氣體通過(guò)氣源管和冷卻氣管送入測(cè)量系統(tǒng)溫控盤管為測(cè)量池降溫；在測(cè)量系統(tǒng)加熱熔融過(guò)程中，關(guān)閉冷卻氣控制閥，打開加熱箱進(jìn)口控制閥和加熱箱出口控制閥，將氣源氣體通過(guò)氣源管和加熱箱內(nèi)的加熱盤管充分加熱后通入測(cè)量系統(tǒng)溫控盤管用于熔融測(cè)量池中結(jié)晶凝固的對(duì)硝基氯苯；

12、（3）儀器通電后通過(guò)電加熱箱溫度傳感器檢測(cè)電加熱箱溫度值，與設(shè)定溫度比較后控制電加熱器輸出使電加熱箱恒溫在設(shè)定溫度；電加熱箱溫度恒定后，計(jì)算機(jī)系統(tǒng)控制打開進(jìn)料控制閥，同時(shí)關(guān)閉出料控制閥，將待測(cè)溶液導(dǎo)入測(cè)量池；待測(cè)溶液導(dǎo)入測(cè)量池后關(guān)閉進(jìn)料控制閥，打開冷卻氣控制閥，冷卻氣通過(guò)溫控盤管為測(cè)量池降溫，打開攪拌電機(jī)攪拌測(cè)量池中溶液使之均勻降溫；計(jì)算機(jī)系統(tǒng)讀取溶液降溫結(jié)晶過(guò)程中的溫度數(shù)值得到結(jié)晶點(diǎn)溫度，并通過(guò)數(shù)學(xué)模型計(jì)算出純度；完成結(jié)晶點(diǎn)溫度測(cè)量后，計(jì)算機(jī)系統(tǒng)控制打開出料控制閥和加熱箱進(jìn)口控制閥和加熱箱出口控制閥，將加熱氣體導(dǎo)入溫控盤管為測(cè)量池加熱，將測(cè)量池加熱至溶液結(jié)晶點(diǎn)之上，使測(cè)量池中結(jié)晶體充分熔融后流出測(cè)量池；

13、（4）純度在線檢測(cè)：按照外標(biāo)法使用一系列純度的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)硝基氯苯溶液作出對(duì)硝基氯苯純度與結(jié)晶點(diǎn)溫度的回歸曲線，進(jìn)一步計(jì)算并顯示結(jié)晶點(diǎn)溫度和待測(cè)對(duì)硝基氯苯溶液所對(duì)應(yīng)純度。

14、優(yōu)選地，所述方法通過(guò)結(jié)晶點(diǎn)溫度測(cè)量輔以回歸曲線得到相應(yīng)的純度，在0-102℃范圍內(nèi)，對(duì)硝基氯苯結(jié)晶點(diǎn)溫度和純度的回歸曲線為y=1.1172x+7.444，其中y為對(duì)硝基氯苯純度，x為對(duì)硝基氯苯結(jié)晶點(diǎn)溫度。

15、本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：本分析儀通過(guò)結(jié)晶點(diǎn)的測(cè)量計(jì)算出對(duì)硝基氯苯的純度，具有精度高、響應(yīng)快、穩(wěn)定性好的優(yōu)點(diǎn)，克服人工分析帶來(lái)的誤差大、測(cè)量滯后的缺點(diǎn)。同時(shí)，分析儀測(cè)量值可以實(shí)時(shí)反饋工藝生產(chǎn)，提高生產(chǎn)自動(dòng)化程度，進(jìn)而提高產(chǎn)品質(zhì)量。

技術(shù)特征：

1.一種用于在線檢測(cè)對(duì)硝基氯苯純度的儀器，其特征在于它包括測(cè)量系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)；所述測(cè)量系統(tǒng)包括測(cè)量池，測(cè)量池纏繞溫控盤管，內(nèi)設(shè)攪拌裝置，外壁和中心設(shè)有溫度傳感器，測(cè)量池設(shè)有進(jìn)出料管路及相應(yīng)的控制閥；所述溫控系統(tǒng)包括與氣源分別連接的加熱箱和冷空氣進(jìn)氣管，加熱箱內(nèi)設(shè)有加熱盤管、電加熱器和溫度傳感器，加熱盤管兩端設(shè)有進(jìn)氣閥和出氣閥分別與氣源和溫控盤管連接，冷空氣進(jìn)氣管設(shè)有冷空氣進(jìn)氣閥與溫控盤管連接；所述計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)包括單片機(jī)系統(tǒng)、多路溫度傳感器信號(hào)放大電路和模數(shù)轉(zhuǎn)換電路、閥門及攪拌控制電路、參數(shù)存儲(chǔ)模塊和標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)輸出模塊。

2.如權(quán)利要求1所述的儀器，其特征在于測(cè)量系統(tǒng)包括2個(gè)溫度傳感器，溫控系統(tǒng)包括1個(gè)溫度傳感器。

3.如權(quán)利要求2所述的儀器，其特征在于所述溫度傳感器均為pt1000溫度傳感器。

4.如權(quán)利要求1所述的儀器，其特征在于所述的測(cè)量池和加熱箱均設(shè)有保溫層。

5.如權(quán)利要求1所述的儀器，其特征在于所述計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)包括液晶顯示屏和獨(dú)立按鍵。

6.如權(quán)利要求1所述的儀器，其特征在于所述數(shù)據(jù)存儲(chǔ)模塊為at24c02，通過(guò)4~20ma標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)輸出電路遠(yuǎn)傳輸出。

7.一種采用權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述儀器在線檢測(cè)對(duì)硝基氯苯純度的方法，其特征是儀器在計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)控制下，將待測(cè)對(duì)硝基氯苯溶液引入測(cè)量系統(tǒng)，通過(guò)溫控系統(tǒng)通入的冷卻空氣實(shí)現(xiàn)降溫結(jié)晶過(guò)程，通過(guò)溫度傳感器信號(hào)放大電路和模數(shù)轉(zhuǎn)換電路采集溫度信號(hào)，計(jì)算出對(duì)硝基氯苯結(jié)晶點(diǎn)溫度，再按照外標(biāo)法使用一系列純度的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)硝基氯苯溶液作出對(duì)硝基氯苯純度與結(jié)晶點(diǎn)溫度的回歸曲線，進(jìn)而通過(guò)結(jié)晶點(diǎn)溫度值對(duì)照回歸曲線，得到待測(cè)對(duì)硝基氯苯溶液所對(duì)應(yīng)純度。

8.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于具體包括以下步驟：

9.如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于通過(guò)結(jié)晶點(diǎn)溫度測(cè)量輔以回歸曲線得到相應(yīng)的純度，在0-102℃范圍內(nèi)，對(duì)硝基氯苯結(jié)晶點(diǎn)溫度和純度的回歸曲線為y=1.1172x+7.444，其中y為對(duì)硝基氯苯純度，x為對(duì)硝基氯苯結(jié)晶點(diǎn)溫度。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于分析儀器技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種用于在線檢測(cè)對(duì)硝基氯苯純度的儀器和方法。儀器主要包括測(cè)量系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)。在線檢測(cè)儀器在計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)控制下將被測(cè)溶液引入測(cè)量池，通過(guò)溫控系統(tǒng)通入的冷卻空氣實(shí)現(xiàn)降溫結(jié)晶過(guò)程，通過(guò)測(cè)量系統(tǒng)中溫度傳感器測(cè)量得到結(jié)晶點(diǎn)溫度值，進(jìn)而依據(jù)結(jié)晶點(diǎn)與純度的回歸曲線計(jì)算出對(duì)硝基氯苯溶液純度。測(cè)量完成后的結(jié)晶體通過(guò)溫控系統(tǒng)升溫熔化流出測(cè)量系統(tǒng)。在計(jì)算機(jī)系統(tǒng)控制下循環(huán)上述測(cè)量過(guò)程實(shí)現(xiàn)對(duì)硝基氯苯溶液結(jié)晶點(diǎn)和純度的在線檢測(cè)。

技術(shù)研發(fā)人員：張新華,莊際
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國(guó)石油化工股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6