本發(fā)明涉及2，5-dmp的檢測(cè)，尤其是涉及一種用于檢測(cè)2，5-dmp的agnps@aw?nwssers芯片的制備方法及其實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)鰹魚(yú)排油炸油品質(zhì)的方法。

背景技術(shù)：

1、鰹魚(yú)(katsuwonuspelamis)屬于鯖科魚(yú)，是世界金槍魚(yú)類(lèi)的重要組成部分。在全球商業(yè)魚(yú)類(lèi)中具有極高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，因其廣泛的地理分布和豐富的產(chǎn)量而聞名。鰹魚(yú)不僅營(yíng)養(yǎng)價(jià)值豐富，而且價(jià)格合理，因此經(jīng)常被加工成各種食品，如生魚(yú)片和罐頭。為迎合當(dāng)代消費(fèi)者的口味偏好，采用油炸工藝制作的油炸鰹魚(yú)排因其外皮酥脆、香味濃郁而廣受消費(fèi)者青睞，成為水產(chǎn)預(yù)制調(diào)理品類(lèi)中風(fēng)味獨(dú)特的傳統(tǒng)特色產(chǎn)品。在油炸過(guò)程中，魚(yú)排不僅會(huì)產(chǎn)生誘人的油炸風(fēng)味，有效掩蓋其固有的酸味和腥味，而且在色澤、質(zhì)地、風(fēng)味和口感方面也會(huì)得到顯著改善。鰹魚(yú)排在高溫油炸過(guò)程中會(huì)催化美拉德反應(yīng)和脂質(zhì)氧化反應(yīng)，從而產(chǎn)生大量揮發(fā)性風(fēng)味化合物。在油炸食品香氣化學(xué)的研究中，吡嗪類(lèi)化合物通常被認(rèn)為是香氣的主要成分，與油炸食品的風(fēng)味質(zhì)量密切相關(guān)。2,5-二甲基吡嗪(2,5-dmp)可為油炸鰹魚(yú)排帶來(lái)獨(dú)特而宜人的堅(jiān)果和烘烤風(fēng)味。2,5-dmp的嗅覺(jué)閾值極低，即使?jié)舛群艿鸵材墚a(chǎn)生顯著的嗅覺(jué)效果，因此被認(rèn)為是油炸鰹魚(yú)排加工過(guò)程中風(fēng)味品質(zhì)的重要指標(biāo)。

2、然而，傳統(tǒng)的煎炸工藝往往缺乏科學(xué)標(biāo)準(zhǔn)，依賴經(jīng)驗(yàn)主義，導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量不夠穩(wěn)定。油品質(zhì)變化主要是依據(jù)酸價(jià)(av)和總極性組分含量(tpc)等常規(guī)指標(biāo)，av和tpc的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)條件苛刻，操作繁瑣且時(shí)間長(zhǎng)，不適用于現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)監(jiān)控。因此，開(kāi)發(fā)一種理想的檢測(cè)技術(shù)來(lái)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)油炸鰹魚(yú)排和油炸油的質(zhì)量指標(biāo)至關(guān)重要。現(xiàn)有的，對(duì)2,5-dmp物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析主要使用氣相色譜法(gc)或氣相色譜-質(zhì)譜法(gc-ms)技術(shù)。但在實(shí)際應(yīng)用中，這些檢測(cè)技術(shù)存在一些局限性，包括復(fù)雜的儀器操作程序、繁瑣的樣品預(yù)處理步驟、對(duì)專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員的高度依賴以及便攜性不足，因此不適合在食品加工過(guò)程中對(duì)2，5-dmp等關(guān)鍵揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。相比之下，表面增強(qiáng)拉曼散射(sers)技術(shù)作為一種非破壞性檢測(cè)方法，在分子級(jí)檢測(cè)和表征方面表現(xiàn)出快速、高靈敏度、高可靠性和卓越的特異性等特點(diǎn)。目前，國(guó)內(nèi)外還沒(méi)有報(bào)道基于拉曼光譜法實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)鰹魚(yú)排油炸油品質(zhì)的相關(guān)研究報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種能夠增強(qiáng)sers強(qiáng)度，靈敏度和準(zhǔn)確性高的用于檢測(cè)2，5-dmp的ag?nps@awnws?sers芯片的制備方法及其實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)鰹魚(yú)排油炸油品質(zhì)的方法。

2、本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為：一種用于檢測(cè)2，5-dmp的ag?nps@aw?nws?sers芯片的制備方法，包括以下步驟：

3、(1)在鋼梳上通過(guò)au種子介導(dǎo)法合成aunws；

4、(2)通過(guò)磁控濺射在鋼梳的aunws上直接濺射ag?nps，沉積10-20s形成腸絨毛表面結(jié)構(gòu)的agnps@awnws?sers芯片。

5、進(jìn)一步，步驟(1)具體過(guò)程如下：將鋼梳用氧等離子體對(duì)預(yù)處理10分鐘提高表面親水性，然后通過(guò)與0.1vt％的aptes溶液反應(yīng)2h，對(duì)鋼梳表面進(jìn)行氨基功能化后干燥備用；將鋼梳置于au種子膠體溶液中浸泡2小時(shí)后，用水漂洗兩次以除去過(guò)量的au種子，然后將吸附有au種子的鋼梳浸入含有7mm配體4-mba、17mg/ml?haucl4和3.5mg/ml?l-aa的反應(yīng)溶液中生長(zhǎng)30分鐘，即得到垂直生長(zhǎng)在鋼梳上的aunws。

6、進(jìn)一步，所述的au種子膠體溶液制備方法如下：將19.7μl?100mg/ml的haucl4溶液在強(qiáng)烈的磁力攪拌下加入20ml純水中，隨后加入100μl?14.7mg/ml的檸檬酸鈉溶液，維持?jǐn)嚢?～3分鐘，直至混合液由微黃色變?yōu)槌吻逋该魃?；?00μl?3.783mg/ml的硼氫化鈉溶液快速加入攪拌中的混合液中，觀察到溶液立即由無(wú)色變?yōu)榧t棕色，攪拌持續(xù)10～15分鐘后，靜置2～5個(gè)小時(shí)，獲得穩(wěn)定的au種子膠體溶液。

7、本發(fā)明還提供上述制備方法得到的agnps@awnws?sers芯片檢測(cè)鰹魚(yú)排中2，5-dmp含量的方法，其特征在于步驟如下：將sers芯片直接插入油炸過(guò)的鰹魚(yú)排樣品中，隨后取出進(jìn)行sers分析，根據(jù)固體模型中2,5-dmp濃度與sers強(qiáng)度的線性關(guān)系，計(jì)算得到待測(cè)鰹魚(yú)排中2，5-dmp的濃度。

8、本發(fā)明還提供上述制備方法得到的ag?nps@aw?nws?sers芯片檢測(cè)鰹魚(yú)排油炸油中2，5-dmp含量的方法，步驟如下：將sers芯片浸入鰹魚(yú)排油炸油樣品中，充分接觸后取出進(jìn)行sers分析，根據(jù)液體模型中2,5-dmp濃度與sers強(qiáng)度的線性關(guān)系，計(jì)算得到待測(cè)鰹魚(yú)排油炸油中2，5-dmp的濃度。

9、本發(fā)明還提供上述制備方法得到的ag?nps@aw?nws?sers芯片檢測(cè)鰹魚(yú)排油炸蒸汽中2，5-dmp含量的方法，步驟如下：將sers芯片固定在電炸鍋中離油炸油表面10cm的位置，孵育10min，取出進(jìn)行sers分析，根據(jù)飽和2,5-dmp蒸汽中2,5-dmp濃度與sers強(qiáng)度的線性關(guān)系，計(jì)算得到待測(cè)鰹魚(yú)排油炸蒸汽中2，5-dmp的濃度。

10、本發(fā)明還提供上述制備方法得到的ag?nps@aw?nws?sers芯片實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)鰹魚(yú)排油炸油品質(zhì)的方法，步驟如下：分別構(gòu)建鰹魚(yú)排油炸蒸汽中2，5-dmp濃度與鰹魚(yú)排油炸油中酸價(jià)和總極性組分含量的線性關(guān)系，利用sers芯片檢測(cè)鰹魚(yú)排油炸蒸汽中2，5-dmp的含量實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)鰹魚(yú)排油炸油中酸價(jià)和總極性組分含量的變化。

11、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

12、1、該sers芯片設(shè)計(jì)了帶有多齒的鋼梳，不僅確保與固相組織的全面接觸，而且在梳齒上增殖的絨毛狀au?nws形成了一種具有大比表面積的結(jié)構(gòu)，便于吸附液相和氣相中的被測(cè)分子。該sers芯片中au?nws的基底具有更大的表面積和更高的負(fù)載能力，ag?nps則提高了sers的性能，促進(jìn)了目標(biāo)分子與拉曼"熱點(diǎn)"的相互作用，這種結(jié)構(gòu)能夠吸附和錨定目標(biāo)分子，從而提高拉曼檢測(cè)方法的靈敏度。

13、2、運(yùn)用基于腸絨毛表面結(jié)構(gòu)的ag?nps@awnws?sers芯片對(duì)油炸固相(油炸鰹魚(yú)排)、液相(油炸油)和油炸氣相(油炸蒸汽)三相體系中2，5-dmp進(jìn)行sers檢測(cè)，分別得出三體系中2，5-dmp的檢測(cè)限(lod)值達(dá)到6.0×10-9m，1.82×10-7mg/ml，and?331ppt，充分說(shuō)明該基底能夠成功捕獲復(fù)雜體系中的2，5-dmp物質(zhì)。

14、3、加工過(guò)程中的油炸油劣化是影響油炸魚(yú)排食品安全的重要因素，常規(guī)檢測(cè)油品質(zhì)的指標(biāo)主要是tpc和av，通過(guò)檢測(cè)油炸蒸汽中2，5-dmp的sers強(qiáng)度值可以代替tpc和av等檢測(cè)指標(biāo)，既可以簡(jiǎn)化油品檢測(cè)流程，也可以精準(zhǔn)掌握油炸加工過(guò)程中油品質(zhì)的動(dòng)態(tài)變化，可作為實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)油炸魚(yú)排品質(zhì)安全的一種高效的監(jiān)測(cè)手段。

15、綜上所述，本發(fā)明一種用于檢測(cè)2，5-dmp的ag?nps@aw?nws?sers芯片的制備方法及其應(yīng)用，能夠?qū)崟r(shí)監(jiān)測(cè)油炸鰹魚(yú)排固液氣三相體系中2，5-dmp含量的變化，并且通過(guò)監(jiān)測(cè)油炸氣相(油炸蒸汽)中2，5-dmp的sers強(qiáng)度來(lái)判定油炸油劣變程度，以代替?zhèn)鹘y(tǒng)油品檢測(cè)指標(biāo)。