本發(fā)明涉及盾構(gòu)渣土檢測，尤其涉及一種盾構(gòu)渣土中痕量污染物識別與檢測方法。

背景技術(shù)：

1、盾構(gòu)土是盾構(gòu)機在地層中掘進再經(jīng)刀盤旋轉(zhuǎn)切削而形成，其中通常會殘留大量為輔助工程掘進而向地層中注入的化學助劑，在施工現(xiàn)場盾構(gòu)土會經(jīng)過篩分分成砂石和粉質(zhì)泥餅，而對于需要外運填埋場的粉質(zhì)泥餅，其相比正常農(nóng)田土壤，粒徑更小，夾雜著許多工程開挖時殘留的泡沫劑等化學助劑，其物理性質(zhì)特殊以及化學成分復雜，在進行盾構(gòu)渣土中特定污染成分進行化學檢測時，其處理方法和檢測相對于傳統(tǒng)土壤的化學檢測會有所不同。

2、目前尚未有盾構(gòu)渣土中多種類痕量陰離子表面活性劑的測定標準方法，關(guān)于盾構(gòu)土中痕量污染物識別與檢測主要包括盾構(gòu)渣土中污染物的提取和污染物的檢測兩部分，盾構(gòu)渣土中主要污染物泡沫劑主要成分是陰離子表面活性劑，主要包含聚氧乙烯十二烷基醚硫酸鈉aes、十二烷基硫酸鈉sds、十二烷基醚硫酸鈉磺酸sles等物質(zhì)，對于盾構(gòu)渣土中陰離子表面活性劑的提取目前尚未有明確方法，對于陰離子表面活性劑的檢測常用的是亞甲基藍分光光度法，傳統(tǒng)的國標方法操作復雜，分析效率較低，易受各種共存物的影響，如萬漢興等人在《環(huán)境科學與技術(shù)》上公開了土壤陰離子表面活性劑總量亞甲基藍法研究，但是其中的新鮮土壤需要經(jīng)過105℃烘干處理，由于高溫處理會使土壤中的表面活性劑發(fā)生分解，導致檢測結(jié)果偏小，并且現(xiàn)有技術(shù)中單次檢測試劑消耗量也非常大，而且萃取過程采用手動振搖時分液漏斗容易發(fā)生漏氣現(xiàn)象，難以避免一些試劑的揮發(fā)對實驗人員造成的毒害。

3、因此，根據(jù)上述中的相關(guān)技術(shù)，亟需研發(fā)一種盾構(gòu)渣土中痕量污染物識別與檢測方法。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提出一種盾構(gòu)渣土中痕量污染物識別與檢測方法，旨在提供一種能夠大批量、快速、準確地檢測盾構(gòu)渣土中陰離子表面活性劑含量的方法。

2、基于上述目的，本發(fā)明提供了一種盾構(gòu)渣土中痕量污染物識別與檢測方法。

3、一種盾構(gòu)渣土中痕量污染物識別與檢測方法，包括以下步驟：

4、步驟s1.盾構(gòu)渣土前處理，陰離子表面活性劑提??；

5、步驟s2.干擾成分的規(guī)避；

6、步驟s3.陰離子表面活性劑檢測；

7、步驟s4.陰離子表面活性劑含量計算；

8、步驟s1中所述盾構(gòu)渣土前處理的過程如下：將待測盾構(gòu)渣土的新鮮土壤于土壤風箱中自然風干24-48h，控制含水率在10%-20%，過10目篩并混勻，得到盾構(gòu)渣土土壤樣品，直接采用新鮮土壤進行提取操作，避免了高溫處理帶來的檢測結(jié)果不準的問題。

9、步驟s1中所述陰離子表面活性劑提取的過程如下：

10、將盾構(gòu)渣土土壤樣品置于離心管中，加入提取液，再于水平振蕩器中振蕩，振蕩完成后將得到的混合液過5μm針式過濾器，再經(jīng)過水浴蒸餾，得到待測液；

11、優(yōu)選的，所述盾構(gòu)渣土土壤和提取液的用量比為1g：20ml。

12、優(yōu)選的，所述提取液為純水和乙醇水溶液中的任意一種，所述乙醇水溶液中乙醇和水的體積比為60-80:40-50，所述水浴蒸餾過程中除去乙醇。

13、優(yōu)選的，所述水平振蕩器的振蕩頻率660-700r/min，振蕩時間為8-10min。

14、優(yōu)選的，步驟s2中干擾成分的規(guī)避的操作為去除待測液中的羧酸鹽、酚類以及硫氰酸鹽、氰酸鹽、硝酸鹽和氯化物。

15、優(yōu)選的，步驟s3中所述檢測的過程如下：

16、步驟s31.取陰離子表面活性劑標準溶液于離心管中，以酚酞為指示劑，逐滴加入氫氧化鈉溶液至溶液呈桃紅色，再逐滴加入硫酸至桃紅色剛好消失，得到混合液1；

17、步驟s32.向混合液1中加入亞甲基藍溶液，固定在水平振蕩器上進行振蕩，得到混合液2；

18、步驟s33.向混合液2中加入二氯甲烷，固定在垂直振蕩器上進行振蕩，振蕩后靜置分層；

19、步驟s34.用膠頭滴管吸取二氯甲烷相，注入比色皿中，測量體系在波長652nm處的吸光度；

20、步驟s35.取待測液于離心管中，以酚酞為指示劑，逐滴加入氫氧化鈉溶液至溶液呈桃紅色，再逐滴加入硫酸至桃紅色剛好消失，得到混合液3；

21、步驟s36.向混合液3中加入亞甲基藍溶液，固定在水平振蕩器上進行振蕩，得到混合液4；

22、步驟s37.向混合液4中加入二氯甲烷，固定在垂直振蕩器上進行振蕩，振蕩后靜置分層；

23、步驟s38.用膠頭滴管吸取二氯甲烷相，注入比色皿中，測量體系在波長652nm處的吸光度。

24、優(yōu)選的，步驟s31中所述陰離子表面活性劑的用量為5ml，所述離心管的規(guī)格為15ml。

25、優(yōu)選的，步驟s32中所述亞甲基藍溶液的用量為2ml。

26、優(yōu)選的，步驟s32中所述水平振蕩器的頻率為660-700r/min，振蕩時間為8-10min。

27、優(yōu)選的，步驟s33中所述二氯甲烷的用量為5ml。

28、優(yōu)選的，步驟s33中所述垂直振蕩器的振蕩頻率為660-700r/min，振蕩時間為3min。

29、優(yōu)選的，步驟s35中所述待測液的用量為5ml，所述離心管的規(guī)格為15ml。

30、優(yōu)選的，步驟s36中所述亞甲基藍溶液的用量為2ml。

31、優(yōu)選的，步驟s36中所述水平振蕩器的頻率為660-700r/min，振蕩時間為8-10min。

32、優(yōu)選的，步驟s37中所述二氯甲烷的用量為5ml。

33、優(yōu)選的，步驟s37中所述垂直振蕩器的振蕩頻率為660-700r/min，振蕩時間為3min。

34、步驟s4中所述陰離子表面活性劑含量計算的過程如下：

35、步驟s41.將陰離子表面活性劑標準溶液用水稀釋，搖勻，配置成多個不同質(zhì)量濃度的陰離子表面活性劑標準溶液，測定不同質(zhì)量濃度下陰離子表面活性劑標準溶液對應的吸光度值，以陰離子表面活性劑質(zhì)量濃度為橫坐標，以測得的吸光度值減去零質(zhì)量濃度陰離子表面活性劑標準溶液的吸光度差值為縱坐標繪制標準曲線，擬合標準曲線回歸方程：y=ax+b，其中x為陰離子表面活性劑含量，y為吸光度；

36、步驟s42.將待測液測得的吸光度值代入標準曲線回歸方程，計算得出待測液中陰離子表面活性劑的質(zhì)量濃度。

37、優(yōu)選的，所述陰離子表面活性劑為聚氧乙烯十二烷基醚硫酸鈉aes、十二烷基硫酸鈉sds、十二烷基醚硫酸鈉磺酸sles、α-烯基磺酸鈉aos、直鏈烷基苯磺酸鈉las中的任意一種。

38、本發(fā)明的有益效果：

39、1.提高檢測準確性：通過直接采用新鮮盾構(gòu)渣土進行提取。避免了傳統(tǒng)方法中因高溫烘干導致的陰離子表面活性劑分解現(xiàn)象，從而顯著提高了檢測結(jié)果的準確性；

40、2.優(yōu)化提取液選擇：采用純水作為提取液，避免了乙醇對二氯甲烷萃取準確性的影響以及乙醇本身的吸光度干擾，進一步提高了檢測結(jié)果的準確性；

41、3.減少靜置時間：通過采用5μm針式過濾器立即過濾提取液，有效減少了靜置時間，避免了渣土細顆粒對陰離子表面活性劑的再吸附現(xiàn)象，確保了上清液的純凈度和后續(xù)檢測的準確性?；

42、4.提高操作效率和安全性?：采用15ml帶蓋離心管結(jié)合垂直振蕩器進行垂直振蕩萃取，不僅簡化了操作步驟，利用實驗室振蕩器能夠一次批量處理10-20個試樣，降低了試劑消耗量，還避免了分液漏斗易漏氣的問題，提高了操作效率和實驗人員的安全性，能夠快速、高效完成土壤中陰離子表面活性劑的提取，回收率能夠達到96.3%-104.5%。