本發(fā)明涉及原子吸收光譜，進(jìn)一步地涉及一種原子化加熱裝置、無火焰原子化分析系統(tǒng)及方法。

背景技術(shù)：

1、原子吸收光譜分析是一種用于元素分析的靈敏技術(shù)，其檢測原理為基于樣品中的待測元素在高溫下被原子化，形成氣態(tài)基態(tài)原子，這些原子會選擇性地吸收來自特定光源的特征輻射，其吸收程度與待測元素的濃度成正比。

2、無火焰原子吸收法作為原子吸收光譜分析技術(shù)中的一種，通常使用通電的辦法加熱石墨管或高溫金屬舟來使石墨管或金屬舟體產(chǎn)生很高的溫度，從而使石墨管(或金屬舟)內(nèi)的試樣在極短的時間內(nèi)原子化，其優(yōu)點包括高分散效率、高靈敏度和強(qiáng)抗干擾能力，以及使用試樣量少等。但使用石墨爐對石墨管通電使其發(fā)熱，再以石墨管的溫度來加熱放置在其內(nèi)表面的樣品，同時用溫度傳感器監(jiān)控石墨管的溫度來間接推測樣品的溫度，這樣的加熱方式和控溫方式對于樣品的處理和監(jiān)控都是間接的，樣品的狀態(tài)是不完全可控的，只能靠樣品前處理來盡量保證樣品的一致性。

3、此外，石墨管本身雖然經(jīng)過純化，但也還含有雜質(zhì)，被加熱后，雜質(zhì)也會跟著原子化，如果正好是待測元素或性質(zhì)相近的干擾物質(zhì)，則會造成檢測結(jié)果出現(xiàn)偏差，且這種偏差是不均勻的，無法被精確量化扣除的。

4、在使用石墨管加熱樣品進(jìn)行原子化吸收分析時，除了待測元素外，樣品基質(zhì)中的其他成分或共存元素產(chǎn)生吸收信號(即背景吸收)，這些吸收信號可能會與待測元素的特征吸收信號重疊，導(dǎo)致測量誤差，從而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

5、另一方面，石墨管雖然耐高溫，但也有使用壽命，其壽命按加工工藝和待測元素的原子化溫度和加熱保持時間的不同從幾十次到數(shù)百次不等。隨著使用次數(shù)的增加，石墨管表面會變得坑坑洼洼，類似活性炭的結(jié)構(gòu)，這使得樣品在原子化時可能被其結(jié)構(gòu)捕獲形成難熔碳化物，石墨管冷卻后又積累在其內(nèi)表面，積累到一定程度后則會對檢測結(jié)果產(chǎn)生可見的偏差影響(即記憶效應(yīng))，記憶效應(yīng)的后果是使測量結(jié)果的可信度和重現(xiàn)性變差。此外，石墨管的老化或損壞也可能引起背景吸收，因為石墨管表面的不均勻性或沉積物可能會吸收或散射光線，導(dǎo)致吸光度增加，形成背景吸收。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種原子化加熱裝置、無火焰原子化分析系統(tǒng)及方法，采用激光直接照射加熱樣品，同時通過測溫器直接測量樣品的溫度，對樣品的加熱方式和控溫方式從間接處理改為直接處理，能更直觀和簡便地控制檢測條件，激光照射加熱的方式可在不加熱石墨管整體的前提下只加熱樣品，延長石墨管的壽命，而且高溫樣品與低溫石墨管的接觸面積很小，不會產(chǎn)生大量的碳化物，對于降低記憶效應(yīng)和背景吸收有很大幫助。

2、為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

3、一種原子化加熱裝置，包括：激光照射器、測溫器、石墨管和控制器；所述石墨管上設(shè)有通孔，樣品通過所述通孔進(jìn)入所述石墨管內(nèi)；所述激光照射器用于發(fā)出激光光束，所述激光光束穿過所述通孔照射所述樣品，以將所述樣品加熱至原子化態(tài)；所述測溫器用于檢測所述樣品的溫度；所述激光照射器與所述測溫器均與所述控制器控制連接，所述控制器用于接收所述測溫器檢測到的溫度值，并根據(jù)所述溫度值控制所述激光照射器的開啟、關(guān)閉和參數(shù)值。

4、在一些實施方式中，所述通孔位于所述石墨管的中間段的管壁上，所述通孔的尺寸適于允許所述樣品和所述激光光束穿過。

5、在一些實施方式中，所述通孔包括進(jìn)樣孔和激光孔，所述進(jìn)樣孔用于供所述樣品進(jìn)入所述石墨管，所述激光孔用于供所述激光光束進(jìn)入所述石墨管。

6、在一些實施方式中，所述通孔還包括測溫孔，所述測溫器具有探測元件，所述探測元件朝向所述測溫孔設(shè)置，以對準(zhǔn)所述樣品并檢測所述樣品的溫度。

7、在一些實施方式中，所述原子化加熱裝置還包括：光源發(fā)射器，所述光源發(fā)射器用于發(fā)射出特定波長的檢測光束照射原子化的所述樣品，所述檢測光束的光路位于所述石墨管的中心軸；所述激光光束的光路與所述檢測光束的光路錯位設(shè)置。

8、在一些實施方式中，所述石墨管內(nèi)設(shè)有平臺和支撐軌，所述平臺上設(shè)有樣品放置凹槽，所述樣品放置凹槽與所述進(jìn)樣孔對應(yīng)設(shè)置，以便放置從所述進(jìn)樣孔送入的所述樣品；所述石墨管的內(nèi)壁下部設(shè)有支撐軌，所述支撐軌設(shè)有2個并沿所述石墨管的中心軸對稱設(shè)置，且相對高度一致；所述平臺的底部與所述支撐軌滑動連接，所述支撐軌用于對所述平臺進(jìn)行支撐和導(dǎo)向。

9、本發(fā)明還提供了一種無火焰原子化分析系統(tǒng)，包括：上述的原子化加熱裝置、石墨爐、固定組件、光源發(fā)射器和光吸收檢測器，所述石墨爐具有容納所述石墨管的內(nèi)腔；所述石墨管通過所述固定組件與所述石墨爐的內(nèi)壁可拆卸連接；所述石墨爐的外壁上設(shè)有與所述通孔對應(yīng)設(shè)置的開口，以便所述樣品通過所述開口露出的部分進(jìn)入所述石墨爐內(nèi)，并從所述通孔進(jìn)入所述石墨管；所述光源發(fā)射器用于發(fā)射出特定波長的檢測光束照射原子化的所述樣品；所述光吸收檢測器用于檢測所述檢測光束在通過原子化的所述樣品前后的光強(qiáng)值變化程度。

10、在一些實施方式中，所述固定組件包括：第一固定件和第二固定件，所述石墨管的一端通過第一固定件與所述石墨爐的內(nèi)壁可拆卸連接，所述石墨管的另一端通過第二固定件與所述石墨爐的內(nèi)壁可拆卸連接；所述無火焰原子化分析系統(tǒng)還包括：氣體供應(yīng)單元，用于向所述石墨爐和所述石墨管輸送保護(hù)氣，以保護(hù)所述樣品和所述石墨管并減少干擾組分對檢測分析的干擾；所述無火焰原子化分析系統(tǒng)還包括：冷卻單元，用于向所述石墨爐供應(yīng)冷卻水，以調(diào)節(jié)所述石墨爐的溫度；或，

11、所述固定組件為套管，所述套管套設(shè)于所述石墨管的外壁上，所述套管的外壁與所述石墨爐的內(nèi)壁可拆卸連接；所述無火焰原子化分析系統(tǒng)還包括：氣體供應(yīng)單元，用于向所述石墨爐和所述石墨管輸送保護(hù)氣，以保護(hù)所述樣品和所述石墨管并減少干擾組分對檢測分析的干擾；所述無火焰原子化分析系統(tǒng)還包括：冷卻單元，用于向所述石墨爐供應(yīng)冷卻水，以調(diào)節(jié)所述石墨爐的溫度。

12、本發(fā)明還提供了一種無火焰原子化分析方法，使用上述的原子化加熱裝置或上述的無火焰原子化分析系統(tǒng)，步驟如下：s1、進(jìn)樣和加熱過程：將所述石墨管固定在所述石墨爐的內(nèi)腔中，所述樣品通過所述通孔送入所述石墨管內(nèi)，開啟所述激光照射器和所述測溫器；所述激光照射器發(fā)出激光光束照射并加熱所述樣品，所述測溫器實時檢測所述樣品的溫度；所述激光光束的光路與特定波長的檢測光束的光路錯位設(shè)置；所述激光照射器根據(jù)所述測溫器檢測到的溫度值調(diào)節(jié)所述激光光束的參數(shù)值，直至所述激光光束將所述樣品加熱至原子化溫度并形成原子化氣；s2、檢測過程：所述檢測光束照射原子化的所述樣品，并通過檢測所述檢測光束在通過所述原子化氣前后的光強(qiáng)值變化程度，經(jīng)過與標(biāo)準(zhǔn)樣品的檢測結(jié)果對比計算，得出所述樣品內(nèi)待測元素的含量。

13、在一些實施方式中，在所述的所述樣品通過所述通孔送入所述石墨管內(nèi)之前還包括：開啟氣體供應(yīng)單元和冷卻單元，所述氣體供應(yīng)單元用于向所述石墨爐輸送保護(hù)氣，以保護(hù)所述樣品和所述石墨管并減少干擾組分對檢測分析的干擾；所述冷卻供應(yīng)單元持續(xù)向所述石墨爐供應(yīng)冷卻水，以在所述激光光束加熱所述樣品時調(diào)節(jié)所述石墨爐的溫度。

14、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所提供的原子化加熱裝置、無火焰原子化分析系統(tǒng)及方法具有以下有益效果：

15、1、本發(fā)明提供的原子化加熱裝置采用激光照射器直接照射加熱樣品，并采用測溫器直接測量樣品的溫度，對樣品的加熱方式和控溫方式從間接處理改為直接處理，直接處理能更直觀和簡便地控制檢測條件，提供更高的控制精度和測試效率，直接處理還減少了檢測中間環(huán)節(jié)的干擾；

16、2、相比現(xiàn)有技術(shù)中石墨爐采用整體加熱的方式，本發(fā)明利用激光直接加熱的方式，激光只加熱樣品，不加熱石墨管，延長石墨管的壽命，而且高溫的樣品與石墨管接觸面積小，不會產(chǎn)生大量碳化物，降低記憶效應(yīng)的產(chǎn)生，提高分析的準(zhǔn)確性和重復(fù)性；

17、3、本發(fā)明采用激光直接照射樣品的方式，縮小石墨管的加熱范圍，延長石墨管的壽命；

18、4、現(xiàn)有技術(shù)中，為了使石墨管達(dá)到相應(yīng)的溫度，使用石墨爐的電源通常體積極大，耗電量也大，本發(fā)明采用激光直接加熱樣品的方式，相較于加熱整個石墨管所需的能耗更低；

19、5、本技術(shù)在石墨管內(nèi)設(shè)置可滑動的平臺，當(dāng)樣品所處的平臺頂面在多次測試后發(fā)生老化時，將平臺沿石墨管軸向移動一段距離，使未發(fā)生老化的平臺頂面與進(jìn)樣口對應(yīng)即可，又可以重新加樣進(jìn)行測試，大大減少石墨管的損耗，延長石墨管壽命，而且平臺更換方便，加工難度小，成本低；

20、6、本技術(shù)提供的無火焰原子化分析系統(tǒng)中，可將激光照射器和測溫器集成在石墨爐中，可節(jié)省10％～30％的儀器體積；

21、7、本發(fā)明提供的無火焰原子化分析方法采用特定的原子化加熱裝置，利用激光直接加熱樣品以及直接測溫的方式，激光照射器可以根據(jù)測溫器的實測溫度及時改變工作狀態(tài)，快速響應(yīng)測試條件的變化，適應(yīng)不同的檢測需求，提高檢測效率，還能夠提供更一致的操作條件，有助于實驗結(jié)果的重復(fù)性，確保測試結(jié)果的科學(xué)性和有效性。