本發(fā)明涉及化學(xué)藥物分析領(lǐng)域，具體涉及一種采用離子色譜法檢測氫溴酸伏硫西汀中有關(guān)物質(zhì)的方法。

背景技術(shù)：

1、氫溴酸伏硫西汀是一種5-羥色胺（5-ht）再攝取抑制劑，也是5-ht受體的激動劑、部分激動劑或拮抗劑，其由丹麥靈北制藥公司和日本武田制藥聯(lián)合開發(fā)，用于抑郁癥的治療。

2、

3、n-亞硝基亞氨基二乙酸是一種亞硝基類基因毒性雜質(zhì)，有必要在原料藥和制劑產(chǎn)品中對其含量進行控制，以確保產(chǎn)品的質(zhì)量安全。然而，目前沒有文獻(xiàn)或其他資料公開氫溴酸伏硫西汀中n-亞硝基亞氨基二乙酸的測定方法。因此，為控制氫溴酸伏硫西汀產(chǎn)品的質(zhì)量，開發(fā)一種在氫溴酸伏硫西汀中檢測n-亞硝基亞氨基二乙酸的方法很有必要。

4、。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明提供了一種氫溴酸伏硫西汀中n-亞硝基亞氨基二乙酸的檢測方法。采用離子色譜法，包含以下色譜條件：

2、色譜柱：以聚苯乙烯-二乙烯苯共聚物為填料的色譜柱；

3、淋洗液：碳酸鈉與碳酸氫鈉的混合溶液；

4、流速：0.5~1.0ml/min；

5、進樣量：5~100μl；

6、檢測器：電導(dǎo)檢測器。

7、進一步地，所述色譜條件中，所述色譜柱為metrosep?a?supp?19（250×4mm，4.6μm）。

8、進一步地，所述色譜條件中，所述淋洗液中碳酸鈉濃度為1.0~1.5g/l、碳酸氫鈉濃度為0.10~0.15g/l，其中，碳酸鈉濃度與碳酸氫鈉濃度比為10:1。

9、進一步地，所述色譜條件中，所述流速為0.5~0.7ml/min。

10、進一步地，所述色譜條件中，所述進樣量為25~50μl。

11、進一步地，所述色譜條件中的柱溫為25℃。

12、進一步地，所述檢測方法還包括以下步驟：

13、（1）對照品溶液的配制：稱取n-亞硝基亞氨基二乙酸對照品適量，精密量取，加入超純水溶解并稀釋，即得；

14、（2）供試品溶液的配制：稱取氫溴酸伏硫西汀適量，加入超純水，超聲，再過濾，即得；

15、（3）淋洗液的配制：稱取無水碳酸鈉和碳酸氫鈉適量，加入超純水中，充分混合均勻，過濾，即得；

16、（4）檢測：取上述對照品溶液、供試品溶液和超純水分別注入離子色譜儀進行測定，記錄色譜圖。

17、本發(fā)明的方法采用離子色譜儀，選用親水的聚苯乙烯-二乙烯苯共聚物為填料的色譜柱對氫溴酸伏硫西汀中的n-亞硝基亞氨基二乙酸進行測定，可使用對照品外標(biāo)法計算出供試品溶液中n-亞硝基亞氨基二乙酸的含量。本發(fā)明的方法簡單，擁有良好的專屬性、準(zhǔn)確度和靈敏度，分離效果穩(wěn)定，適用于氫溴酸伏硫西汀中n-亞硝基亞氨基二乙酸的測定，有利于對氫溴酸伏硫西汀中基因毒性雜質(zhì)含量的控制。

技術(shù)特征：

1.一種氫溴酸伏硫西汀中n-亞硝基亞氨基二乙酸的檢測方法，其特征在于，采用離子色譜法，包含以下色譜條件：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述淋洗液中碳酸鈉濃度為1.0~1.5g/l、碳酸氫鈉濃度為0.10~0.15g/l，其中，碳酸鈉濃度與碳酸氫鈉濃度比為10:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述流速為0.5~0.7ml/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述進樣量為25~50μl。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述色譜條件中的柱溫為25℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1~5任一項所述的方法，所述方法還包括以下步驟：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種檢測氫溴酸伏硫西汀中N?亞硝基亞胺二乙酸的方法，采用離子色譜法，采用以聚苯乙烯?二乙烯苯共聚物為填料的色譜柱、碳酸鈉和碳酸氫鈉的混合溶液為淋洗液。本發(fā)明方法簡單，專屬性、準(zhǔn)確度和靈敏度好，有利于對氫溴酸伏硫西汀中基因毒性雜質(zhì)含量的控制。

技術(shù)研發(fā)人員：蔣娟娟,向穎,肖擁君,何林波,周宇豪
受保護的技術(shù)使用者：重慶藥友制藥有限責(zé)任公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/2