本發(fā)明屬于冶金分析檢測(cè)，具體涉及一種測(cè)定硼鐵中硼元素含量的方法。

背景技術(shù)：

1、硼鐵常作為煉鋼過程中的強(qiáng)脫氧劑和硼元素加入劑使用。鋼中硼含量通常在0.0005％-0.01％，硼元素可顯著提高鋼鐵材料的淬火性、機(jī)械強(qiáng)度及可焊接性能，還可增加材料的高溫強(qiáng)度、硬度以及蠕變強(qiáng)度；同時(shí)硼鐵也是非晶態(tài)合金、釹鐵硼永磁材料的重要原料。硼鐵中硼元素含量對(duì)產(chǎn)品的性能和品質(zhì)有直接影響，因此準(zhǔn)確快速測(cè)定硼鐵中硼元素含量至關(guān)重要。

2、現(xiàn)有技術(shù)中測(cè)定硼鐵中硼元素的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法gb/t?3653.1-1988為堿量滴定法，該方法采用高溫堿熔融后酸堿中和滴定，操作復(fù)雜；文獻(xiàn)中報(bào)道較多的是采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(icp-aes)測(cè)定硼鐵含量，但icp-aes在測(cè)定高含量元素方面穩(wěn)定性不足。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種硼鐵中硼元素的快速測(cè)定方法，不僅靈敏度高、準(zhǔn)確度高，且儀器操作簡(jiǎn)便，應(yīng)用范圍較廣，提高了分析方法的適用性和操作的便捷性。

2、為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：

3、一種測(cè)定硼鐵中硼元素含量的方法，包括以下步驟：

4、(1)分別稱取0.1g純鐵、硼鐵樣品，置于不同的石英錐形瓶中，然后分別向其中加入10～15ml王水，待劇烈反應(yīng)停止后，加入5～10ml硫酸，加熱至冒硫酸煙后，蓋上表面皿，保溫20min～40min后冷卻，加入稀鹽酸煮沸溶解鹽類，然后轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，水定容、搖勻；移取5ml上述試液至50ml容量瓶中，水定容、搖勻，得純鐵和硼鐵待測(cè)試液；

5、(2)分別移取1ml純鐵和硼鐵待測(cè)試液至不同容器中，然后分別向其中加入5～10ml乙酸-硫酸溶液、4～6ml姜黃素溶液，靜置1h～2h后加入30ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，混勻，放置15min～20min；

6、(3)采用分光光度計(jì)，以水為參比，于波長(zhǎng)500～580nm處測(cè)定純鐵和硼鐵試液的吸光度，通過硼元素工作曲線得到純鐵和硼鐵樣品中硼元素的質(zhì)量濃度，進(jìn)而得到硼鐵中硼元素含量。

7、進(jìn)一步地，本發(fā)明所述硼元素工作曲線的繪制方法包括如下步驟：

8、1)分別移取0ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml、20.00ml和25.00ml濃度為1000μg/ml的硼標(biāo)準(zhǔn)溶液于6個(gè)石英錐形瓶中，然后分別向其中加入10ml～15ml王水，待劇烈反應(yīng)停止后，加入5～10ml硫酸，加熱至冒硫酸煙后，蓋上表面皿，保溫20min～40min后冷卻，加入稀鹽酸煮沸溶解鹽類，然后轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，水定容、搖勻；移取5ml上述試液至50ml容量瓶中，水定容、搖勻后，得到不同濃度的硼元素標(biāo)準(zhǔn)溶液；

9、2)移取1ml不同濃度的硼元素標(biāo)準(zhǔn)溶液至不同容器中，然后向其中分別加入5ml～10ml乙酸-硫酸溶液、4ml～6ml姜黃素溶液，靜置1h～2h后加入30ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，混勻，放置15min～20min；

10、3)采用分光光度計(jì)，以水為參比，于波長(zhǎng)500nm～580nm處測(cè)定不同濃度的硼元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以硼的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，即得。

11、進(jìn)一步地，本發(fā)明所述稀鹽酸的質(zhì)量濃度為10％～15％。

12、進(jìn)一步地，本發(fā)明所述稀鹽酸的加入量為10ml～20ml。

13、本發(fā)明所述硼元素工作曲線所用的硼標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為2μg/ml～10μg/ml，對(duì)硼鐵中硼元素的檢測(cè)范圍為5％～25％。

14、進(jìn)一步地，本發(fā)明所述硼鐵中硼元素含量的計(jì)算公式如下：

15、

16、式中：

17、ωb——硼鐵樣品中硼元素的含量，單位為％；

18、c1——硼鐵樣品中硼的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/ml)；

19、c0——純鐵樣品中硼的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/ml)；

20、m——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。

21、本發(fā)明技術(shù)方案的有益技術(shù)效果在于：

22、本發(fā)明采用分光光度法進(jìn)行測(cè)試，具有靈敏度高、選擇性好、準(zhǔn)確度高、適用濃度范圍廣、分析成本低、操作簡(jiǎn)便快速的優(yōu)點(diǎn)，可以作為硼鐵中硼含量分析測(cè)試的常規(guī)方法。

技術(shù)特征：

1.一種測(cè)定硼鐵中硼元素含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定硼鐵中硼元素含量的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的測(cè)試樣品稱取量為0.1g，王水加入量為10～15ml，硫酸加入量為5～10ml。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定硼鐵中硼元素含量的方法，其特征在于，步驟（2）中所述乙酸-硫酸溶液加入量為5～10ml，姜黃素溶液加入量為4～6ml。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定硼鐵中硼元素含量的方法，其特征在于，步驟（3）中所述吸光度的測(cè)定波長(zhǎng)為500～580nm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定硼鐵中硼元素含量的方法，其特征在于，步驟（3）中所述硼元素工作曲線的繪制方法如下：

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定硼鐵中硼元素含量的方法，其特征在于，所述稀鹽酸的質(zhì)量濃度為10%～15%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定硼鐵中硼元素含量的方法，其特征在于，所述稀鹽酸的加入量為10ml~20ml。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開一種測(cè)定硼鐵中硼元素含量的方法，具體為：將純鐵、硼鐵測(cè)試樣品分別置于石英錐形瓶中，加入王水，待劇烈反應(yīng)停止后，加入少量硫酸，加熱至冒硫酸煙后，蓋上表面皿，保溫20～40min后冷卻，加入稀鹽酸煮沸溶解鹽類，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，水定容、搖勻；進(jìn)一步稀釋、定容后，得純鐵和硼鐵待測(cè)試液；向純鐵和硼鐵待測(cè)試液中依次加入乙酸?硫酸溶液、姜黃素溶液，乙酸?乙酸鈉緩沖溶液；采用分光光度計(jì)，以水為參比，測(cè)定純鐵和硼鐵試液的吸光度，通過工作曲線得到其質(zhì)量濃度，進(jìn)而計(jì)算得到硼鐵中硼元素含量。本發(fā)明方法解決了硼鐵中硼元素的測(cè)定問題，具有靈敏度高、操作簡(jiǎn)單、選擇性好的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：任玲玲,劉潔,葛晶晶,戚振南,譚勝楠,楊慧賢,楊曉倩,郭圣潔,牛威斌,張素素,李偉
受保護(hù)的技術(shù)使用者：河北河鋼材料技術(shù)研究院有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/23