本發(fā)明涉及一種鉬鐵中鉬的測(cè)定方法。

背景技術(shù)：

1、鉬鐵常作為鋼鐵冶煉用合金添加劑，可以提高鋼的強(qiáng)度和韌性以及抗蠕變性能，改善鋼的焊接性能和耐熱性，增強(qiáng)鋼在酸堿溶液中的抗蝕性。鉬鐵是一種合金，主要由鉬和鐵組成，一般鉬含量為50%-70%之間，鉬元素在冶煉過程中需要被準(zhǔn)確添加，此外，在采購(gòu)過程中，鉬的含量是作為經(jīng)濟(jì)價(jià)值對(duì)鉬鐵原料驗(yàn)收。因此其準(zhǔn)確快速的測(cè)定顯然很重要。不僅可以指導(dǎo)生產(chǎn)，保證鋼產(chǎn)品質(zhì)量。對(duì)于其他科學(xué)研究極也極為重要。

2、目前，鉬鐵中鉬含量的測(cè)定方法：熔融制樣-x射線熒光光譜法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定，這兩種方法的準(zhǔn)確度不高，測(cè)試成本高，控制生產(chǎn)成本；鉬酸鉛重量法和8羥基喹啉重量法其操作步驟繁瑣、檢驗(yàn)周期長(zhǎng)無(wú)法滿足零庫(kù)存快速生產(chǎn)需要。

3、研究一種操作方便、準(zhǔn)確可靠、當(dāng)日出測(cè)定結(jié)果且適合批量測(cè)定的低成本檢測(cè)方法成為鉬鐵中鉬含量測(cè)定的急需發(fā)展目標(biāo)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)現(xiàn)有鉬鐵中鉬含量檢測(cè)方法的不足，本發(fā)明提出一種操作性強(qiáng)、檢測(cè)時(shí)間短、檢測(cè)準(zhǔn)確度高的鉬鐵中鉬含量的測(cè)定方法。

2、本發(fā)明解決上述問題所采用的技術(shù)方案為：一種快速測(cè)定鉬鐵中鉬含量的方法，包括如下步驟

3、1）、試樣溶解：稱取鉬鐵試樣于燒杯中，加入溶解酸，蓋上表面皿加熱溶解完全；

4、2）、干擾離子的掩蔽：向溶液中加入水、掩蔽劑；

5、3）、ph調(diào)節(jié)：調(diào)節(jié)溶液至弱酸性，再加入緩沖溶液保持溶液ph值；

6、4）、沉淀及陳化：加熱溶液至近沸，加入沉淀劑沉淀鉬元素并陳化；

7、5）、過濾及灼燒：待溶液冷卻，將溶液用定量濾紙過濾，洗凈沉淀物，加入草酸銨作為穩(wěn)定劑，用恒重鉑坩堝碳化后灼燒至恒重；

8、6）、通過公式計(jì)算出樣品中鉬的含量

9、ω( mo)(%)=(( m1- m2)*0.6665)/ m*100

10、式中m1：恒重鉑坩堝質(zhì)量，g；

11、m2：恒重三氧化鉬及鉑坩堝質(zhì)量，g；

12、0.6665：三氧化鉬換算為鉬量的換算因素；

13、m：試樣稱取量，g。

14、優(yōu)選地，步驟1）、所述溶解酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)20~30%的硝酸溶液，溶解的加熱溫度為300~330℃。

15、優(yōu)選地，步驟2）、所述掩蔽劑為乙二胺四乙酸二鈉溶液；步驟3）、向溶液中加入氨水調(diào)節(jié)ph至4-5，添加ph4-5的乙酸-乙酸銨緩沖溶液。

16、優(yōu)選地，步驟4）、加熱至溶液溫度85℃~95℃，所述沉淀劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%的8-羥基喹啉溶液，將鉬元素充分沉淀，陳化30min以上。

17、優(yōu)選地，步驟5）、灼燒溫度為600℃，灼燒30min。

18、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

19、本發(fā)明鉬鐵中鉬含量的測(cè)定方法的原理：采用單一稀硝酸快速分解試樣，edta掩蔽所有干擾元素，緩沖溶液保證溶液的ph值穩(wěn)定在4-5中，在微沸狀態(tài)下用8-羥基喹啉沉淀鉬，陳化后中速濾紙過濾，沉淀沖洗干凈加入草酸銨作為穩(wěn)定劑，碳化灼燒至恒重。

20、本發(fā)明步驟簡(jiǎn)單、操作方便，比現(xiàn)有重量法（乙酸鉛沉淀碳化灼燒重量法、8-羥基喹啉沉淀烘干重量法）縮短分析周期至少4小時(shí)、準(zhǔn)確度更高、精密度更好。

21、本申請(qǐng)?jiān)谔蓟茻跋虺恋砦镏刑砑硬菟徜@，在灼燒過程中產(chǎn)生的氣體包裹生成物使灼燒產(chǎn)物三氧化鉬更加穩(wěn)定，從而計(jì)算出的結(jié)果更加準(zhǔn)確。

技術(shù)特征：

1.一種快速測(cè)定鉬鐵中鉬含量的方法，其特征在于：包括如下步驟

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1）、所述溶解酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)20~30%的硝酸溶液，溶解的加熱溫度為300~330℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2）、所述掩蔽劑為乙二胺四乙酸二鈉溶液；步驟3）、向溶液中加入氨水調(diào)節(jié)ph至4-5，添加ph4-5的乙酸-乙酸銨緩沖溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟4）、加熱溶液至溫度85℃~95℃，所述沉淀劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%的8-羥基喹啉溶液，將鉬元素充分沉淀，陳化30min以上。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟5）、灼燒溫度為600℃，灼燒30min。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種快速測(cè)定鉬鐵中鉬含量的方法，屬于金屬鉬的測(cè)量領(lǐng)域。步驟包括：1）、試樣溶解：稱取鉬鐵試樣于燒杯中，加入溶解酸，蓋上表面皿加熱溶解完全；2）、干擾離子的掩蔽：向溶液中加入水、掩蔽劑；3）、pH調(diào)節(jié)：調(diào)節(jié)溶液至弱酸性，再加入緩沖溶液保持溶液pH值；4）、沉淀及陳化：加熱溶液至近沸，加入沉淀劑沉淀鉬元素并陳化；5）、過濾及灼燒：待溶液冷卻，將溶液用定量濾紙過濾，洗凈沉淀物，加入草酸銨作為穩(wěn)定劑，用恒重鉑坩堝碳化后灼燒至恒重；6）、通過公式計(jì)算出樣品中鉬的含量。本發(fā)明步驟簡(jiǎn)單、操作方便，比現(xiàn)有重量法（縮短分析周期至少4小時(shí)、準(zhǔn)確度更高、精密度更好。

技術(shù)研發(fā)人員：何美容,鐘玉,白云,吳小林,張明,范海東,王建軍,黃超,石佩祺,朱海華,花蕊
受保護(hù)的技術(shù)使用者：江陰興澄特種鋼鐵有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9