本申請涉及材料的透射電鏡顯微分析，具體涉及一種納米量級材料厚度測量的電子顯微分析方法。

背景技術(shù)：

1、納米量級材料厚度的測量對于材料科學和納米技術(shù)研究具有至關(guān)重要的意義。準確測量材料在特定位置的厚度，不僅是進行特征平面分析的前提，也是為計算材料中析出相、晶體缺陷、孔洞、氣泡等微觀組織的體密度提供關(guān)鍵數(shù)據(jù)的基礎。在透射電子顯微鏡樣品的常規(guī)觀察中，特別是針對樣品薄區(qū)，其厚度通常介于5至200納米之間，對測量技術(shù)提出了極高的精度要求。

2、目前，為實現(xiàn)透射電鏡樣品納米級厚度測量已經(jīng)采用了多種方法，包括透射電鏡顯微分析技術(shù)、污染點分離法、會聚束衍射法和x射線能譜法。這些方法均有其特定的適用條件和局限性。例如，透射電鏡顯微分析通過襯度變化來估計樣本的厚度，對晶體樣品厚度的測量精度可能達到幾納米的量級，但要求樣品需要非常薄，通常不超過數(shù)百納米。會聚束衍射法精度可以達到納米或亞納米的量級，但通常要求樣品為晶體，且對樣品的平整度和制備質(zhì)量有較高要求。污染點分離法精度在十幾納米的量級左右，但受限于樣品污染程度和傾斜的準確度。而x射線能譜法精度相對較低，對某些成分波動大的局部區(qū)域測量不夠準確。此外，專利cn?110986802?a利用樣品孿晶面建?？煽焖佾@得透射樣品厚度，但被測樣品必須為含有孿晶的晶體。專利cn?108317988?a通過調(diào)節(jié)透射電鏡物鏡焦距來獲得樣品的厚度，但該方法依賴肉眼判斷樣品成像的上、下表面，精度較差。

3、因此，亟需一種新的電子顯微分析方法來提高透射電鏡樣品納米級厚度測量的準確性。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、有鑒于此，本申請的目的在于提供一種透射電鏡樣品納米量級厚度測量的電子顯微分析方法，以實現(xiàn)準確獲取納米量級材料的三維空間尺度信息和內(nèi)部缺陷三維空間體密度信息的目的。

2、本申請具體采用如下技術(shù)方案：

3、一種納米量級材料厚度測量的電子顯微分析方法，包括以下步驟：

4、s10、聚焦離子束法制備納米量級針尖狀的透射電鏡樣品；

5、s20、拍攝透射電鏡圖像旨在獲得納米量級針尖不同區(qū)域的準確厚度；

6、s30、采集納米量級針尖電鏡樣品不同區(qū)域的電子能量損失譜；

7、s40、電子能量損失譜零峰校準后解析納米量級針尖電鏡樣品不同區(qū)域的實測厚度；

8、s50、通過數(shù)據(jù)擬合得到準確厚度和實測厚度的校準關(guān)系式；

9、s60、采集其它與納米量級針尖電鏡樣品同種成分的興趣樣品的電子能量損失譜旨在獲得厚度數(shù)據(jù)，采用校準關(guān)系式修正厚度數(shù)據(jù)，獲得材料的納米量級厚度測量。

10、該方法分析精確得出了納米量級材料的厚度，不僅可獲得納米量級材料準確的三維空間尺度信息，還可用于統(tǒng)計納米量級材料內(nèi)部缺陷的三維空間體密度信息，在納米量級材料精密測量領(lǐng)域具有重要的應用前景。

11、可選地，s10具體為：采用聚焦離子束法，制備截面為圓形的測試材料納米量級針尖狀電鏡樣品，將納米量級針尖狀電鏡樣品安裝在透射電鏡樣品桿上。

12、可選地，s20具體為：移動納米量級針尖狀電鏡樣品至透射電鏡熒光屏視場中心，拍攝納米量級針尖狀電鏡樣品的透射電鏡圖像，測量納米針尖不同區(qū)域的厚度。

13、可選地，s30具體為：設置透射電鏡光路為掃描透射模式，設置相機長度、聚光鏡光闌孔徑、電子能量損失譜接收光闌孔徑，將透射電鏡電子束移至后鏡筒成像過濾器內(nèi)，根據(jù)相機長度和電子能量損失譜接收光闌孔徑設置接收孔徑角，選擇電子能量損失譜線采集模式，設置電子能量損失譜線掃描圖像素點的采集時間和采集步長，對納米量級針尖狀電鏡樣品從尖端到底端進行ni點掃描采集，獲取電子能量損失譜線掃描圖，其中i為大于等于1的正整數(shù)。

14、可選地，s40具體為：選中電子能量損失譜線掃描圖中的任一像素點，對該像素點對應圖譜進行零峰校準，根據(jù)電子束能量、接收孔徑角、樣品有效原子平均序數(shù)，由零峰校準后的電子能量損失譜線掃描圖解析出實測厚度。

15、可選地，s50具體為：以納米量級針尖狀電鏡樣品采集電子能量損失譜的初始位置為起點，以采集位置至起點的距離為位移，擬合得到電子能量損失譜解析的實測厚度與位移的關(guān)系式，擬合得到透射圖像測量的準確厚度與位移的關(guān)系式，擬合得到準確厚度和實測厚度的校準關(guān)系式。

16、可選地，s60具體為：將厚度待測材料的納米量級電鏡樣品裝載至透射電鏡樣品桿，采集感興趣區(qū)域的電子能量損失譜，由零峰校準后的電子能量損失譜圖譜解析出納米量級材料的實測厚度，根據(jù)校準關(guān)系式計算得出納米量級材料的精確厚度。

17、可選地，所述步驟s10中，納米量級針尖狀透射電鏡樣品截面為圓形，截面圓度小于2納米，截面直徑范圍為10納米至200納米，尖端錐角小于50度，尖端直徑小于100納米，尖端長度大于100納米。

18、可選地，所述步驟s30中，透射電鏡的工作模式為掃描透射電子顯微分析模式，相機長度范圍為30微米至58微米，聚光鏡光闌孔徑尺寸范圍為20至150微米，電子能量損失譜接收光闌孔徑范圍為2.5至5毫米，接收孔徑角范圍為12.78至50.23毫弧度，采集模式像素點的采集時間范圍為0.1秒至5秒，采集步長范圍為1納米至10納米、接收孔徑角范圍為12.78至50.23毫弧度。

19、可選的，所述步驟s40中電子束能量范圍為80至300千伏，接收孔徑角范圍為12.78至50.23毫弧度、樣品有效原子平均序數(shù)大于等于1。

20、可選地，所述步驟s60中，測試納米量級材料的厚度應不大于納米量級針尖狀電鏡樣品的最大直徑。

21、本申請?zhí)峁┝艘环N納米量級材料厚度測量的電子顯微分析方法，此方法通過精細化操作流程和利用先進的分析算法，能夠?qū)崿F(xiàn)適用范圍廣、高精度、快速以及用戶友好的樣品厚度測量，從而滿足當前科學研究和工業(yè)應用中的需求。本申請的有益效果為：

22、1.精準校準：本申請采用創(chuàng)新的納米量級材料厚度測量方法，可測量最小厚度為0.5納米的納米量級材料，測量精度較電子能量損失譜圖方法最高提升了28％，實現(xiàn)了納米量級分辨率的透射電鏡樣品厚度分布測量，提高了厚度測量的實用性和準確性。

23、2.多功能性：該方法不僅能適用于分析納米尺度材料中析出物或缺陷的數(shù)量密度與材料熱處理狀態(tài)的關(guān)聯(lián)，還可用于分析氚化物中氦泡的三維體密度，揭示氦泡萌生和生長的微觀機制。

24、3.廣泛適用性：本申請的方法適用于多種類型樣品的精確厚度測量，包括金屬、非金屬及非導電材料，極大地拓展了傳統(tǒng)厚度測量技術(shù)的應用領(lǐng)域。

25、4.強大潛力：憑借其納米量級的分辨率和廣泛的適用性，本申請在材料科學、微納電子、航天航空等多個高科技領(lǐng)域中顯示出廣闊的應用潛力，尤其是對于那些對厚度測量有著極為嚴格要求的先進材料研究具有重要的應用前景。

技術(shù)特征：

1.一種納米量級材料厚度測量的電子顯微分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米量級材料厚度測量的電子顯微分析方法，其特征在于，s10具體為：采用聚焦離子束法，制備截面為圓形的測試材料納米量級針尖狀電鏡樣品，將納米量級針尖狀電鏡樣品安裝在透射電鏡樣品桿上。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米量級材料厚度測量的電子顯微分析方法，其特征在于，s20具體為：移動納米量級針尖狀電鏡樣品至透射電鏡熒光屏視場中心，拍攝納米量級針尖狀電鏡樣品的透射電鏡圖像，測量納米針尖不同區(qū)域的厚度。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米量級材料厚度測量的電子顯微分析方法，其特征在于，s30具體為：設置透射電鏡光路為掃描透射模式，設置相機長度、聚光鏡光闌孔徑、電子能量損失譜接收光闌孔徑，將透射電鏡電子束移至后鏡筒成像過濾器內(nèi)，根據(jù)相機長度和電子能量損失譜接收光闌孔徑設置接收孔徑角，選擇電子能量損失譜線采集模式，設置電子能量損失譜線掃描圖像素點的采集時間和采集步長，對納米量級針尖狀電鏡樣品從尖端到底端進行ni點掃描采集，獲取電子能量損失譜線掃描圖，其中i為大于等于1的正整數(shù)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的納米量級材料厚度測量的電子顯微分析方法，其特征在于，s40具體為：選中電子能量損失譜線掃描圖中的任一像素點，對該像素點對應圖譜進行零峰校準，根據(jù)電子束能量、接收孔徑角、樣品有效原子平均序數(shù)，由零峰校準后的電子能量損失譜線掃描圖解析出實測厚度。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的納米量級材料厚度測量的電子顯微分析方法，其特征在于，s50具體為：以納米量級針尖狀電鏡樣品采集電子能量損失譜的初始位置為起點，以采集位置至起點的距離為位移，擬合得到電子能量損失譜解析的實測厚度與位移的關(guān)系式，擬合得到透射圖像測量的準確厚度與位移的關(guān)系式，擬合得到準確厚度和實測厚度的校準關(guān)系式。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的納米量級材料厚度測量的電子顯微分析方法，其特征在于，s60具體為：將厚度待測材料的納米量級電鏡樣品裝載至透射電鏡樣品桿，采集感興趣區(qū)域的電子能量損失譜，由零峰校準后的電子能量損失譜圖譜解析出納米量級材料的實測厚度，根據(jù)校準關(guān)系式計算得出納米量級材料的精確厚度。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米量級材料厚度測量的電子顯微分析方法，其特征在于，所述步驟s10中，納米量級針尖狀透射電鏡樣品截面為圓形，截面圓度小于2納米，截面直徑范圍為10納米至200納米，尖端錐角小于50度，尖端直徑小于100納米，尖端長度大于100納米。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米量級材料厚度測量的電子顯微分析方法，其特征在于，所述步驟s30中，透射電鏡的工作模式為掃描透射電子顯微分析模式，相機長度范圍為30微米至58微米，聚光鏡光闌孔徑尺寸范圍為20至150微米，電子能量損失譜接收光闌孔徑范圍為2.5至5毫米，接收孔徑角范圍為12.78至50.23毫弧度，采集模式像素點的采集時間范圍為0.1秒至5秒，采集步長范圍為1納米至10納米、接收孔徑角范圍為12.78至50.23毫弧度。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米量級材料厚度測量的電子顯微分析方法，其特征在于，所述步驟s60中，測試納米量級材料的厚度應不大于納米量級針尖狀電鏡樣品的最大直徑。

技術(shù)總結(jié)
本申請公開了一種納米量級材料厚度測量的電子顯微分析方法，包括以下步驟：(1)制備納米量級針尖狀的透射電鏡樣品；(2)拍攝透射電鏡圖像旨在獲得納米量級針尖不同區(qū)域的準確厚度；(3)采集納米量級針尖不同區(qū)域的電子能量損失譜；(4)電子能量損失譜零峰校準后解析納米量級針尖不同區(qū)域的實測厚度；(5)擬合得到準確厚度和實測厚度的校準關(guān)系式；(6)獲得厚度數(shù)據(jù)，采用校準關(guān)系式修正厚度數(shù)據(jù)。該方法分析精確得出了納米量級材料的厚度，不僅可獲得納米量級材料準確的三維空間尺度信息，還可用于統(tǒng)計納米量級材料內(nèi)部缺陷的三維空間體密度信息，在納米量級材料精密測量領(lǐng)域具有重要的應用前景。

技術(shù)研發(fā)人員：戚麟,李慕鴻,鄒成琴,申華海,周曉松
受保護的技術(shù)使用者：中國工程物理研究院核物理與化學研究所
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6