本發(fā)明涉及材料檢測(cè)，尤其是一種磷酸鐵鋰材料碳包覆完整度的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)：

1、磷酸鐵鋰(lifepo4，簡稱lfp)憑借其安全可靠、原料來源豐富、理論比容量高、循環(huán)性能好等優(yōu)勢(shì)，成為一種廣泛用于鋰離子電池的正極材料。然而，lfp材料本身存在一些缺點(diǎn)，例如較低的電子電導(dǎo)率和離子擴(kuò)散速率，這些劣勢(shì)極大地限制了它的充放電速率以及在高倍率下的容量表現(xiàn)。當(dāng)前，改善這些問題的常見方式主要為碳包覆。碳包覆的主要作用包括：

2、1.提高電子電導(dǎo)率：碳是一種良好的導(dǎo)體，碳包覆可以在lfp顆粒表面形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，從而提高整個(gè)電極材料的電子電導(dǎo)率。

3、2.促進(jìn)鋰離子擴(kuò)散：適當(dāng)?shù)奶及部梢詼p少lfp顆粒間的接觸電阻，有助于鋰離子的快速擴(kuò)散。

4、3.增強(qiáng)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性：碳包覆層可以幫助保持lfp顆粒在充放電過程中的結(jié)構(gòu)完整性，減少顆粒破裂或團(tuán)聚的可能性。

5、4.改善界面特性：碳包覆能夠優(yōu)化lfp與電解質(zhì)之間的界面特性，減少副反應(yīng)的發(fā)生，從而提高電池的整體性能。

6、而lfp材料碳包覆層厚度及包覆完整度對(duì)以上效果有著直接的影響，碳層包覆不完整必然會(huì)導(dǎo)致碳包覆效果大打折扣，過薄甚至無包覆區(qū)域可能無法有效提升電導(dǎo)率或保護(hù)lfp顆粒，而過厚的碳包覆則會(huì)增加無效質(zhì)量，降低能量密度，且可能阻礙鋰離子的傳輸。因此，lfp材料碳包覆層厚度及包覆完整度的表征是篩選評(píng)估正極材料及決定鋰離子電池后續(xù)循環(huán)好壞的一種重要手段。

7、目前，針對(duì)lfp材料碳包覆層厚度及包覆完整度的評(píng)價(jià)，主要是基于電子顯微鏡設(shè)備以及電池后期循環(huán)性能逆向的分析，專門針對(duì)磷酸鐵鋰材料碳包覆層厚度及包覆完整度的分析也僅為電子顯微鏡設(shè)備，測(cè)試時(shí)只能選取部分顆粒進(jìn)行分析，評(píng)估不夠全面，且對(duì)設(shè)備能力要求以及操作人員經(jīng)驗(yàn)、技術(shù)要求均較高，測(cè)試經(jīng)費(fèi)較大。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種磷酸鐵鋰材料碳包覆完整度的檢測(cè)方法。

2、為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

3、一種磷酸鐵鋰材料碳包覆完整度的檢測(cè)方法，具體步驟如下：

4、(1)測(cè)定待測(cè)樣本lfp粉料的電導(dǎo)率σ(s/m)；

5、(2)測(cè)定待測(cè)樣本lfp粉料的包覆層厚度d(nm)；

6、(3)根據(jù)如下公式計(jì)算lfp材料包覆完整度指數(shù)r：r＝σ/d；

7、(4)根據(jù)計(jì)算結(jié)果對(duì)lfp材料進(jìn)行評(píng)價(jià)，r值越大，表明材料包覆完整度越好。

8、優(yōu)選的，上述磷酸鐵鋰材料碳包覆完整度的檢測(cè)方法，所述步驟(2)所述包覆層厚度d為理論包覆層厚度d，是由下述方法獲得的：

9、(1)測(cè)定待測(cè)樣本lfp粉料的碳含量值c％；

10、(2)測(cè)定待測(cè)樣本lfp粉料的比表面積s(cm2/g)；

11、(3)根據(jù)如下公式計(jì)算lfp材料包覆層厚度d(nm)：d＝c％×v×10-6/s×109，其中，v：碳層真體積，2.2cm3/g。

12、優(yōu)選的，上述磷酸鐵鋰材料碳包覆完整度的檢測(cè)方法，所述電導(dǎo)率σ(s/m)利用電導(dǎo)率儀進(jìn)行測(cè)試。

13、優(yōu)選的，上述磷酸鐵鋰材料碳包覆完整度的檢測(cè)方法，所述電導(dǎo)率σ(s/m)的設(shè)置測(cè)試參數(shù)為：6-10mpa，步進(jìn)2；10-20mpa，步進(jìn)5；20-160mpa，步進(jìn)10。

14、優(yōu)選的，上述磷酸鐵鋰材料碳包覆完整度的檢測(cè)方法，所述碳含量值c％利用碳含量測(cè)試設(shè)備進(jìn)行測(cè)試。

15、優(yōu)選的，上述磷酸鐵鋰材料碳包覆完整度的檢測(cè)方法，所述碳含量測(cè)試設(shè)備為高頻紅外碳硫分析儀。

16、優(yōu)選的，上述磷酸鐵鋰材料碳包覆完整度的檢測(cè)方法，所述比表面積s(cm2/g)利用比表面積測(cè)試儀進(jìn)行測(cè)試。

17、優(yōu)選的，上述磷酸鐵鋰材料碳包覆完整度的檢測(cè)方法，所述比表面積測(cè)試儀為nova?touch?lx4比表面積測(cè)試儀。

18、優(yōu)選的，上述磷酸鐵鋰材料碳包覆完整度的檢測(cè)方法，所述d≥1nm。

19、優(yōu)選的，上述磷酸鐵鋰材料碳包覆完整度的檢測(cè)方法，所述包覆完整度指數(shù)r≤0.5。

20、有益效果：

21、上述磷酸鐵鋰材料碳包覆完整度的檢測(cè)方法，對(duì)材料進(jìn)行碳含量、比表面積的測(cè)試，通過簡單數(shù)學(xué)計(jì)算便可得到該材料理論碳包覆層厚度，結(jié)合電導(dǎo)率的結(jié)果即可得到包覆完整度指數(shù)，可通過清晰直觀的數(shù)值對(duì)材料完整度評(píng)價(jià)提供衡量標(biāo)準(zhǔn)，通過巧妙地整合碳含量、電導(dǎo)率、比表面積三種不同的測(cè)試結(jié)果，運(yùn)用簡便易行的計(jì)算公式使評(píng)估標(biāo)準(zhǔn)化，減少主觀因素影響，使材料的評(píng)估篩選有標(biāo)可依，有準(zhǔn)可循；將lfp材料碳包覆層厚及包覆完整度的分析方法由現(xiàn)有的人財(cái)消耗大的電鏡觀測(cè)法改為利用碳含量、電導(dǎo)率、比表面積測(cè)試計(jì)算方法，評(píng)價(jià)過程效率高、成本低、評(píng)價(jià)結(jié)果更為全面準(zhǔn)確，可用于有效地評(píng)估和篩選lfp材料，顯著提升評(píng)估效率與質(zhì)量，對(duì)材料的評(píng)估篩選提供重要參考，同時(shí)也可逆向評(píng)價(jià)電池制作等工藝流程的優(yōu)劣。

技術(shù)特征：

1.一種磷酸鐵鋰材料碳包覆完整度的檢測(cè)方法，其特征在于：具體步驟如下：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰材料碳包覆完整度的檢測(cè)方法，其特征在于：所述步驟(2)所述包覆層厚度d為理論包覆層厚度d，是由下述方法獲得的：

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰材料碳包覆完整度的檢測(cè)方法，其特征在于：所述電導(dǎo)率σ利用電導(dǎo)率儀進(jìn)行測(cè)試。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的磷酸鐵鋰材料碳包覆完整度的檢測(cè)方法，其特征在于：所述電導(dǎo)率σ(s/m)的設(shè)置測(cè)試參數(shù)為：6-10mpa，步進(jìn)2；10-20mpa，步進(jìn)5；20-160mpa，步進(jìn)10。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磷酸鐵鋰材料碳包覆完整度的檢測(cè)方法，其特征在于：所述碳含量值c％利用碳含量測(cè)試設(shè)備進(jìn)行測(cè)試。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的磷酸鐵鋰材料碳包覆完整度的檢測(cè)方法，其特征在于：所述碳含量測(cè)試設(shè)備為高頻紅外碳硫分析儀。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磷酸鐵鋰材料碳包覆完整度的檢測(cè)方法，其特征在于：所述比表面積s利用比表面積測(cè)試儀進(jìn)行測(cè)試。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的磷酸鐵鋰材料碳包覆完整度的檢測(cè)方法，其特征在于：所述比表面積測(cè)試儀為nova?touch?lx4比表面積測(cè)試儀。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的磷酸鐵鋰材料碳包覆完整度的檢測(cè)方法，其特征在于：所述d≥1nm。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰材料碳包覆完整度的檢測(cè)方法，其特征在于：所述包覆完整度指數(shù)r≤0.5。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種磷酸鐵鋰材料碳包覆完整度的檢測(cè)方法，具體步驟如下：(1)測(cè)定待測(cè)樣本LFP粉料的電導(dǎo)率σ(S/m)；(2)測(cè)定待測(cè)樣本LFP粉料的包覆層厚度d(nm)；(3)根據(jù)如下公式計(jì)算LFP材料包覆完整度指數(shù)R：R＝σ/d；(4)根據(jù)計(jì)算結(jié)果對(duì)LFP材料進(jìn)行評(píng)價(jià)，R值越大，表明材料包覆完整度越好；所述檢測(cè)方法對(duì)材料進(jìn)行碳含量、比表面積的測(cè)試，通過簡單數(shù)學(xué)計(jì)算便可得到該材料理論碳包覆層厚度，結(jié)合電導(dǎo)率的結(jié)果即可得到包覆完整度指數(shù)，可通過清晰直觀的數(shù)值對(duì)材料完整度評(píng)價(jià)提供衡量標(biāo)準(zhǔn)，通過巧妙地整合碳含量、電導(dǎo)率、比表面積三種不同的測(cè)試結(jié)果，運(yùn)用簡便易行的計(jì)算公式使評(píng)估標(biāo)準(zhǔn)化，減少主觀因素影響。

技術(shù)研發(fā)人員：張帆,李慧芳,趙培
受保護(hù)的技術(shù)使用者：天津力神新能源科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/2