本申請(qǐng)涉及色譜檢測(cè)，尤其涉及一種工作場(chǎng)所空氣中甲基丙烯酸甲酯的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)：

1、甲基丙烯酸甲酯(methylmethacrylate，mma)，其結(jié)構(gòu)式為c5h8o2，是一種常用有機(jī)溶劑，對(duì)眼、鼻及咽喉有刺激作用，長(zhǎng)期接觸會(huì)引起皮炎，產(chǎn)生麻醉和全身毒性作用。

2、標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法分別為熱解吸-氣相色譜法和直接進(jìn)樣-氣相色譜法。熱解吸法需使用熱解吸儀，但自動(dòng)熱解吸儀普及程度較低，手動(dòng)操作工作效率低，精密度不高；直接進(jìn)樣法不能進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間采樣，樣品保存時(shí)間短，靈敏度低。

3、在某些化工場(chǎng)所中，丙烯酸甲酯會(huì)快速地?fù)]發(fā)到作業(yè)場(chǎng)所空氣中，給工人造成呼吸道、皮膚和眼睛的刺激、惡心，嘔吐癥狀，影響人身體健康。因而如何精確檢測(cè)工作場(chǎng)所空氣中的甲基丙烯酸甲酯含量顯得十分重要。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N工作場(chǎng)所空氣中甲基丙烯酸甲酯的檢測(cè)方法，以解決現(xiàn)有檢測(cè)空氣中甲基丙烯酸甲酯的含量的檢測(cè)準(zhǔn)確率低的技術(shù)問(wèn)題。

2、第一方面，本申請(qǐng)實(shí)施例提供了一種工作場(chǎng)所空氣中甲基丙烯酸甲酯的檢測(cè)方法，所述方法包括：

3、利用對(duì)氨基苯酚浸漬活性炭吸附管收集工作場(chǎng)所空氣，得到待測(cè)氣體，其中，所述工作場(chǎng)所空氣包括甲基丙烯酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸和丁酸；

4、將氨基苯酚浸漬活性炭吸附管置于溶劑解吸瓶中，利用二氯甲烷和乙腈的混合溶液對(duì)待測(cè)氣體進(jìn)行解吸，以得到待檢測(cè)液；

5、利用氣相色譜法分離待檢測(cè)液，采用火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以得到工作場(chǎng)所空氣中甲基丙烯酸甲酯的含量。

6、可選的，所述氨基苯酚浸漬活性炭的比表面積為1100-1300m2/g，所述氨基苯酚浸漬活性炭的微孔的孔容在微孔和介孔的總孔容的體積占比為80％-95％。

7、可選的，二氯甲烷和乙腈的混合溶液的體積為所述吸附管體積的80％至100％。

8、可選的，所述方法還包括：

9、分別配置不同濃度的甲基丙烯酸甲酯的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液，通過(guò)甲基丙烯酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液與空白對(duì)照溶液進(jìn)行氣相色譜檢測(cè)，繪制甲基丙烯酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)曲線；

10、所述甲基丙烯酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)曲線以甲基丙烯酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液中甲基丙烯酸甲酯的理論濃度值作為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)。

11、可選的，氣相色譜法中氣相色譜柱為35％二苯基-65％二甲基聚硅氧烷柱。

12、可選的，氣相色譜法的檢測(cè)參數(shù)為：初溫55℃，然后以22℃

13、/min升溫至160℃，再以20℃/min升溫至190℃；分流比：8：1；載氣(氮?dú)?流速：1.8ml/min；汽化室溫度：250℃；檢測(cè)器溫度300℃；氫氣流量：32.0ml/min；空氣流量：300.0ml/min。

14、可選的，二氯甲烷和乙腈的體積比為(6-12)：1。

15、可選的，二氯甲烷和乙腈的體積比為(8-10)：1。

16、可選的，所述利用氣相色譜法分離待檢測(cè)液之前，所述方法包括：通過(guò)c18?spe柱進(jìn)行初步樣品處理，利用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％甲醇的水溶液進(jìn)行洗脫。

17、本申請(qǐng)實(shí)施例提供的上述技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)：

18、本申請(qǐng)實(shí)施例提供的該方法，當(dāng)工作場(chǎng)所空氣中含有甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸甲酯產(chǎn)物酯時(shí)，由于甲基丙烯酸甲酯與乙酸乙酯、乙酸丙酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸和丁酸在空氣中的含量相差不大，色譜峰出現(xiàn)拖尾，從而影響定量精度；此外，也導(dǎo)致甲基丙烯酸甲酯峰的展寬，降低分離度和檢測(cè)靈敏度；因而本申請(qǐng)的方法采用氨基苯酚充分吸收空氣中的甲酸和丁酸類(lèi)，可以降低一部分甲酸和丁酸類(lèi)酸性物質(zhì)對(duì)甲基丙烯酸甲酯的影響，從而綜合提高工作場(chǎng)所空氣對(duì)甲基丙烯酸甲酯的檢測(cè)準(zhǔn)確率。

19、本方法測(cè)得的甲基丙烯酸甲酯在180～1850.0mg/l范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)分別為0.99998，最低檢出濃度0.4mg/m3(以采集1.5l空氣樣品計(jì))，平均解吸效率分別為97.9％～99.8％，采樣效率均為99％至100.0％，樣品在4℃冰箱中可保存7-10d。本申請(qǐng)的方法操作簡(jiǎn)便，靈敏度高，精密度和準(zhǔn)確度好，適用于工作場(chǎng)所空氣中空氣包括甲基丙烯酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸和丁酸時(shí)可以提高對(duì)甲基丙烯酸甲酯的檢測(cè)準(zhǔn)確率。

技術(shù)特征：

1.一種工作場(chǎng)所空氣中甲基丙烯酸甲酯的檢測(cè)方法，其特征在于，所述方法包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述氨基苯酚浸漬活性炭的比表面積為1100-1300m2/g，所述氨基苯酚浸漬活性炭的微孔的孔容在微孔和介孔的總孔容的體積占比為80％-95％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，二氯甲烷和乙腈的混合溶液的體積為所述吸附管體積的80％至100％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括：

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，氣相色譜法中氣相色譜柱為35％二苯基-65％二甲基聚硅氧烷柱。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，氣相色譜法的檢測(cè)參數(shù)為：初溫55℃，然后以22℃/min升溫至160℃，再以20℃/min升溫至190℃；分流比：8：1；載氣(氮?dú)?流速：1.8ml/min；汽化室溫度：250℃；檢測(cè)器溫度300℃；氫氣流量：32.0ml/min；空氣流量：300.0ml/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，二氯甲烷和乙腈的體積比為(6-12)：1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，二氯甲烷和乙腈的體積比為(8-10)：1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述利用氣相色譜法分離待檢測(cè)液之前，所述方法包括：通過(guò)c18?spe柱進(jìn)行初步樣品處理，利用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％甲醇的水溶液進(jìn)行洗脫。

技術(shù)總結(jié)
本申請(qǐng)涉及一種工作場(chǎng)所空氣中甲基丙烯酸甲酯的檢測(cè)方法。方法包括：利用對(duì)氨基苯酚浸漬活性炭吸附管收集工作場(chǎng)所空氣，得到待測(cè)氣體，其中，所述工作場(chǎng)所空氣包括甲基丙烯酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸和丁酸；將氨基苯酚浸漬活性炭吸附管置于溶劑解吸瓶中，利用二氯甲烷和乙腈的混合溶液對(duì)待測(cè)氣體進(jìn)行解吸，以得到待檢測(cè)液；利用氣相色譜法分離待檢測(cè)液，采用火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以得到工作場(chǎng)所空氣中甲基丙烯酸甲酯的含量。本申請(qǐng)的方法解決了現(xiàn)有檢測(cè)空氣中甲基丙烯酸甲酯的含量的檢測(cè)準(zhǔn)確率低的技術(shù)問(wèn)題。

技術(shù)研發(fā)人員：馮小康,孫可虹,胡淄博,繆旭輝,史春平
受保護(hù)的技術(shù)使用者：江蘇安勝達(dá)安全科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/23