本發(fā)明涉及化學(xué)檢測，具體為一種用于三氟化硼絡(luò)合物的檢測方法。

背景技術(shù)：

1、三氟化硼，是一種無機(jī)化合物，化學(xué)式為bf3，為無色氣體，溶于冷水、濃硫酸和多數(shù)有機(jī)溶劑，主要用作有機(jī)合成中的催化劑，也用于制造火箭的高能燃料，三氟化硼，分子質(zhì)量為67.81，是無色不燃也不助燃的氣體，有窒息性，三氟化硼可與許多不同種類的化合物，如醇、醚、酸酐、酮、醛、胺等組成分子化合物，此外，還可和硫化氫，二氧化硫，硫醇組成1:1的分子絡(luò)合物，三氟化硼及其絡(luò)合物常用作催化劑使用，在對(duì)三氟化硼絡(luò)合物處理時(shí)；

2、但是目前在對(duì)三氟化硼絡(luò)合物進(jìn)行檢測時(shí)，無法對(duì)易揮發(fā)的成分進(jìn)行處理，檢測人員吸入風(fēng)險(xiǎn)較大。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明提供一種用于三氟化硼絡(luò)合物的檢測方法，可以有效解決上述背景技術(shù)中提出目前在對(duì)三氟化硼絡(luò)合物進(jìn)行檢測時(shí)，無法對(duì)易揮發(fā)的成分進(jìn)行處理，檢測人員吸入風(fēng)險(xiǎn)較大的問題。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種用于三氟化硼絡(luò)合物的檢測方法，包括如下檢測步驟：

3、s1、首先將待檢測的樣本等分成若干份，用相同帶刻度的容器盛放，設(shè)置一份空白對(duì)照組，剩余份按順序編號(hào)，并計(jì)量樣本體積為h1；

4、s2、按照樣本份數(shù)，稱量若干份重量為m1的吸附劑，將稱量好的吸附劑懸掛放置在樣本中，加熱樣本并不斷攪動(dòng)樣本；

5、s3、然后從容器中取出吸附劑，計(jì)量吸附后的樣本體積記為h2，稱量吸附劑使用后的重量m2；

6、s4、將取出的吸附劑進(jìn)行干燥，并再次稱量干燥后的吸附劑，記為m3；

7、s5、向?qū)φ战M和樣本中通入氫氧化鈉溶液，進(jìn)行攪拌，反應(yīng)后生成固體雜質(zhì)；

8、s6、對(duì)樣本溶液進(jìn)行過濾，獲取固體雜質(zhì)，并進(jìn)行干燥處理，稱量固體雜質(zhì)重量記為m4，容器中剩余的溶液體積記為h3；

9、s7、根據(jù)樣本體積、吸附劑使用前重量、吸附劑使用后重量和固體雜質(zhì)重量，分析樣本中三氟化硼絡(luò)合物的含量。

10、根據(jù)上述技術(shù)方案，所述s1中，樣本等分份數(shù)大于等于4，盛放樣本的容器帶有密封蓋，并處于常閉狀態(tài)；

11、空白對(duì)照組為相同容器盛放的相同體積的水；

12、樣本編號(hào)記為1，2，3...n，空白對(duì)照組編號(hào)記為0；

13、樣本體積分別記為h1-1、h1-2、h1-3...h1-n，空白對(duì)照組記為h1-0。

14、根據(jù)上述技術(shù)方案，所述s2中，吸附劑由離子交換樹脂、硅酸鋁顆粒和活性炭混合而成，離子交換樹脂、硅酸鋁和活性炭的比例為(1-2)：1：(1-2)；

15、設(shè)置加熱溫度為10-30℃，時(shí)間為0.5-5h。

16、根據(jù)上述技術(shù)方案，所述s2中，吸附劑置于樣本的中間位置，圍繞著吸附劑對(duì)樣本進(jìn)行攪動(dòng)，樣本攪動(dòng)的頻率為(1-3)r/s。

17、根據(jù)上述技術(shù)方案，所述s3中，在空白對(duì)照組中也放置相同質(zhì)量的吸附劑，進(jìn)行同樣的加熱和攪動(dòng)，取出樣本中的吸附劑時(shí)取出空白對(duì)照組中的吸附劑，并稱量空白對(duì)照組中的吸附劑的重量，記為m2-0；

18、樣本中使用后的吸附劑重量記為m2-1、m2-2、m2-3...m2-n；

19、吸附后的空白對(duì)照組的體積記為h2-0，吸附后的樣本體積分別記為h2-1、h2-2、h2-3...h2-n。

20、根據(jù)上述技術(shù)方案，所述s4中，樣本中，使用后的吸附劑干燥后的重量記為m3-1、m3-2、m3-3...m3-n；

21、空白對(duì)照組中的吸附劑干燥后的重量記為m3-0；

22、所述s4和s6中的干燥的時(shí)間為30-60min，干燥的溫度為45-60℃。

23、根據(jù)上述技術(shù)方案，所述s5中，通入的氫氧化鈉溶液為體積為(0.1-1)h2；

24、所述樣本中反應(yīng)生成的固體雜質(zhì)為氟化鈉和偏硼酸鈉。

25、根據(jù)上述技術(shù)方案，所述s6中，先靜置樣本溶液，倒出上層清液，再將下層混合溶液進(jìn)行過濾，過濾后的溶液和上層清液重新倒入容器中，即為h3。

26、根據(jù)上述技術(shù)方案，所述s6中，每份樣本中過濾出的固體雜質(zhì)的重量分別記為m4-1、m4-2、m4-3...m4-n；

27、對(duì)照組中的固體雜質(zhì)的重量記為m4-0；

28、樣本容器中剩余溶液體積依次記為h3-1、h3-2、h3-3...h3-n；

29、對(duì)照組容器中剩余溶液體積記為h3-0。

30、根據(jù)上述技術(shù)方案，所述s7中，依次計(jì)算每個(gè)容器中m2和m1的差值，記為m21；

31、依次計(jì)算每個(gè)容器中m3和m1的差值，記為m31；

32、依次計(jì)算每個(gè)容器中h1和h2的差值，記為h12；

33、依次計(jì)算每個(gè)容器中h1和h3的差值，記為h13；

34、依次計(jì)算每個(gè)容器中h2和h3的差值，記為h23；

35、計(jì)算通入氫氧化鈉溶液體積與固體雜質(zhì)重量m4的比值，記為r4。

36、根據(jù)上述技術(shù)方案，所述s7中，將計(jì)算的差值和比值分別繪制曲線圖；

37、曲線圖的橫坐標(biāo)為樣本容器編號(hào)，曲線圖的縱坐標(biāo)分別為m21、m31、h12、h13、h23和r4。

38、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果：

39、1、通過向樣本中放置離子交換樹脂、硅酸鋁和活性炭混合而成的吸附劑，對(duì)樣本中的三氟化硼進(jìn)行吸收，對(duì)吸收前后的吸附劑進(jìn)行稱量，并計(jì)算吸附劑使用前后的重量差值，能夠?qū)颖救芤褐腥鸾j(luò)合物吸附量進(jìn)行檢測，對(duì)吸收前后的樣本溶液體積進(jìn)行計(jì)量，計(jì)算溶液差值，對(duì)樣本溶液吸收量進(jìn)行計(jì)算，幫助檢測樣本溶液中的三氟化硼絡(luò)合物，且吸附的操作能夠?qū)⑷芤褐袚]發(fā)出的氣體進(jìn)行吸附，降低檢測人員吸入的風(fēng)險(xiǎn)，更加安全高效。

40、2、通過向樣本溶液中通入氫氧化鈉溶液，對(duì)產(chǎn)生的氟化鈉和偏硼酸鈉固體雜質(zhì)進(jìn)行過濾，過濾后干燥稱量其重量，從而對(duì)溶液中的三氟化硼絡(luò)合物進(jìn)行反應(yīng)，方便對(duì)吸附后剩余溶液中的三氟化硼進(jìn)行轉(zhuǎn)化，幫助提取氟和硼元素，從而能夠?qū)θ芤哼M(jìn)行處理，且能夠根據(jù)固體雜質(zhì)的生成量，對(duì)溶液中的三氟化硼絡(luò)合物濃度進(jìn)行檢測。

41、3、根據(jù)設(shè)置空白對(duì)照和多組樣本，通過對(duì)照組排除外界干擾，使數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度更高，通過多組樣本進(jìn)行檢測，能夠獲取更多的數(shù)據(jù)，從而能夠減少誤差帶來的影響，使檢測結(jié)果更接近實(shí)際，從而提高檢測的成功率，使三氟化硼的檢測效率提高。

42、綜上所述，通過將樣本等分，同時(shí)設(shè)置空白對(duì)照組進(jìn)行檢測，先放入吸附劑，對(duì)樣本進(jìn)行吸附，排除多余的易揮發(fā)的三氟化硼絡(luò)合物，避免人員吸入，提高安全性，再通入氫氧化鈉溶液進(jìn)行反應(yīng)，對(duì)固體雜質(zhì)進(jìn)行稱量，幫助分析三氟化硼絡(luò)合物的濃度，能夠幫助后續(xù)對(duì)三氟化硼絡(luò)合物的精準(zhǔn)處理。

技術(shù)特征：

1.一種用于三氟化硼絡(luò)合物的檢測方法，其特征在于：包括如下檢測步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于三氟化硼絡(luò)合物的檢測方法，其特征在于，所述s1中，樣本等分份數(shù)大于等于4，盛放樣本的容器帶有密封蓋，并處于常閉狀態(tài)；

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于三氟化硼絡(luò)合物的檢測方法，其特征在于，所述s2中，吸附劑由離子交換樹脂、硅酸鋁顆粒和活性炭混合而成，離子交換樹脂、硅酸鋁和活性炭的比例為（1-2）：1：（1-2）；

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于三氟化硼絡(luò)合物的檢測方法，其特征在于，所述s2中，吸附劑置于樣本的中間位置，圍繞著吸附劑對(duì)樣本進(jìn)行攪動(dòng)，樣本攪動(dòng)的頻率為（1-3）r/s。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于三氟化硼絡(luò)合物的檢測方法，其特征在于，所述s3中，在空白對(duì)照組中也放置相同質(zhì)量的吸附劑，進(jìn)行同樣的加熱和攪動(dòng)，取出樣本中的吸附劑時(shí)取出空白對(duì)照組中的吸附劑，并稱量空白對(duì)照組中的吸附劑的重量，記為m2-0；

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于三氟化硼絡(luò)合物的檢測方法，其特征在于，所述s4中，樣本中，使用后的吸附劑干燥后的重量記為m3-1、m3-2、m3-3...m3-n；

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于三氟化硼絡(luò)合物的檢測方法，其特征在于，所述s6中，先靜置樣本溶液，倒出上層清液，再將下層混合溶液進(jìn)行過濾，過濾后的溶液和上層清液重新倒入容器中，即為h3。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種用于三氟化硼絡(luò)合物的檢測方法，其特征在于，所述s6中，每份樣本中過濾出的固體雜質(zhì)的重量分別記為m4-1、m4-2、m4-3...m4-n；

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于三氟化硼絡(luò)合物的檢測方法，其特征在于，所述s7中，依次計(jì)算每個(gè)容器中m2和m1的差值，記為m21；

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種用于三氟化硼絡(luò)合物的檢測方法，其特征在于，所述s7中，將計(jì)算的差值和比值分別繪制曲線圖；

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種用于三氟化硼絡(luò)合物的檢測方法，包括如下檢測步驟：S1、首先將待檢測的樣本等分成若干份，用相同帶刻度的容器盛放，設(shè)置一份空白對(duì)照組，剩余份按順序編號(hào)，并計(jì)量樣本體積為H1，S2、按照樣本份數(shù)，稱量若干份重量為M1的吸附劑，將稱量好的吸附劑懸掛放置在樣本中，加熱樣本并不斷攪動(dòng)樣本，本發(fā)明通過將樣本等分，同時(shí)設(shè)置空白對(duì)照組進(jìn)行檢測，先放入吸附劑，對(duì)樣本進(jìn)行吸附，排除多余的易揮發(fā)的三氟化硼絡(luò)合物，避免人員吸入，提高安全性，再通入氫氧化鈉溶液進(jìn)行反應(yīng)，對(duì)固體雜質(zhì)進(jìn)行稱量，幫助分析三氟化硼絡(luò)合物的濃度，能夠幫助后續(xù)對(duì)三氟化硼絡(luò)合物的精準(zhǔn)處理。

技術(shù)研發(fā)人員：趙東方,孫獻(xiàn)沖,鄒志勇,魏建設(shè),房濤,蔡杰京
受保護(hù)的技術(shù)使用者：山東成武易信環(huán)保科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9