本申請(qǐng)屬于包裝印刷品檢測(cè)，尤其涉及檢測(cè)紙質(zhì)包裝印刷品中環(huán)硅氧烷遷移程度的方法。

背景技術(shù)：

1、環(huán)硅氧烷是一種以二甲基二氯硅烷經(jīng)過(guò)水解合成工序制得的產(chǎn)物基礎(chǔ)上經(jīng)過(guò)分離、精餾而得到的化合物，其作為重要中間體，可用于制備硅油等有機(jī)硅高聚物。根據(jù)歐盟批準(zhǔn)的統(tǒng)一分類和標(biāo)簽(atp15)，典型環(huán)硅氧烷如“八甲基環(huán)四硅氧烷”、“十甲基環(huán)五硅氧烷”、“十二甲基環(huán)六硅氧烷”等涉嫌破壞生育能力，對(duì)水生生物具有劇毒并具有長(zhǎng)期持續(xù)影響，已列入歐盟高度關(guān)注物質(zhì)，歐盟委員會(huì)(eu)2018/35號(hào)修訂案及國(guó)際生態(tài)紡織品標(biāo)準(zhǔn)等對(duì)相關(guān)產(chǎn)品提出限量要求。而在紙質(zhì)包裝印刷品生產(chǎn)過(guò)程中，所用水溶性油墨及光油中可能使用該類物質(zhì)，主要起到消泡、平滑、改變表明張力的作用，當(dāng)此類紙質(zhì)包裝印刷品與食品直接或間接接觸時(shí)，如印刷品中殘留的環(huán)硅氧烷物質(zhì)遷移至食品中，將可能影響食品的風(fēng)味品質(zhì)，對(duì)消費(fèi)者的健康帶來(lái)風(fēng)險(xiǎn)。

2、為檢測(cè)紙質(zhì)包裝印刷品中環(huán)硅氧烷的遷移量，需要有針對(duì)性的建立檢測(cè)方法。目前，相關(guān)國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及報(bào)道主要采用氣相色譜、氣相色譜/質(zhì)譜結(jié)合液相萃取等方式對(duì)相關(guān)產(chǎn)品中環(huán)硅氧烷類物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)分析。但目前存在以下問(wèn)題：1、未關(guān)注紙質(zhì)包裝印刷品：主要關(guān)注硅橡膠、硅膠奶嘴、藥用膠塞及地下水等分析對(duì)象；2、干性模擬物遷移研究處于空白：主要集中于采用水、乙醇、正己烷、乙酸等作為模擬物，未見環(huán)硅氧烷物質(zhì)向干性模擬物中遷移的檢測(cè)方法報(bào)道；3、未充分考慮紙張基質(zhì)的影響：未充分考慮紙張基質(zhì)對(duì)平衡及信號(hào)強(qiáng)度的影響。

3、因此，有必要開發(fā)一種檢測(cè)方法，以實(shí)現(xiàn)紙質(zhì)包裝印刷品中環(huán)硅氧烷物質(zhì)遷移量的檢測(cè)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、基于上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本申請(qǐng)首次提出了檢測(cè)紙質(zhì)包裝印刷品中環(huán)硅氧烷向干性模擬物中遷移程度的方法，采用頂空-氣相色譜/質(zhì)譜儀及優(yōu)化的條件檢測(cè)樣品中的環(huán)硅氧烷的含量從而獲得紙質(zhì)包裝印刷品中環(huán)硅氧烷向干性模擬物中遷移程度，并加入基質(zhì)校正劑、空白紙張基質(zhì)及內(nèi)標(biāo)對(duì)檢測(cè)信號(hào)進(jìn)行校準(zhǔn)，本申請(qǐng)的檢測(cè)方法和條件具有較高的靈敏度高，回收率、精密度。

2、本申請(qǐng)第一方面提供一種檢測(cè)紙質(zhì)包裝印刷品中環(huán)硅氧烷遷移程度的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

3、1)對(duì)待測(cè)紙質(zhì)包裝印刷品和干性模擬物進(jìn)行遷移試驗(yàn)，獲得遷移后的干性模擬物。

4、2)配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，將待測(cè)紙質(zhì)包裝印刷品制成紙質(zhì)包裝印刷品樣品溶液，將s1)獲得的遷移后的干性模擬物制成干性模擬物樣品溶液；所述標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、紙質(zhì)包裝印刷品樣品溶液、干性模擬物樣品溶液中包括內(nèi)標(biāo)物和溶劑。

5、3)采用頂空-氣相色譜/質(zhì)譜儀檢測(cè)所述標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、紙質(zhì)包裝印刷品樣品溶液和干性模擬物樣品溶液中環(huán)硅氧烷；通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，得出紙質(zhì)包裝印刷品樣品溶液和干性模擬物樣品溶液中的環(huán)硅氧烷的含量，得到遷移量和遷移率。

6、本申請(qǐng)第二方面提供上述第一方面的方法在檢測(cè)紙質(zhì)包裝印刷品中環(huán)硅氧烷遷移程度的用途。

7、本申請(qǐng)的有益效果在于：

8、1)本發(fā)明首次提出了檢測(cè)紙質(zhì)包裝印刷品中環(huán)硅氧烷向干性模擬物中遷移程度的方法，采用頂空-氣相色譜/質(zhì)譜儀及優(yōu)化的條件檢測(cè)樣品中的環(huán)硅氧烷的含量，具有較高的靈敏度高，回收率、精密度。

9、2)本發(fā)明在標(biāo)準(zhǔn)溶液、紙質(zhì)包裝印刷品樣品及干性模擬物樣品中同時(shí)加入基質(zhì)校正劑、空白紙張基質(zhì)及內(nèi)標(biāo)，有效提升被測(cè)物響應(yīng)信號(hào)、檢測(cè)準(zhǔn)確度及重復(fù)性；

10、3)本發(fā)明首次對(duì)紙質(zhì)包裝印刷品檢測(cè)時(shí)的三相平衡理論進(jìn)行解析，為所提出的基于頂空方式檢測(cè)紙質(zhì)包裝印刷品中環(huán)硅氧烷物質(zhì)提供理論支撐。

技術(shù)特征：

1.一種檢測(cè)紙質(zhì)包裝印刷品中環(huán)硅氧烷遷移程度的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述環(huán)硅氧烷選自六甲基環(huán)三硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、十甲基環(huán)五硅氧烷、十二甲基環(huán)六硅氧烷中任一項(xiàng)或多項(xiàng)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述頂空-氣相色譜/質(zhì)譜儀中的頂空條件為：平衡溫度為80℃～100℃；平衡時(shí)間為20min～40min；定量環(huán)溫度為180℃～210℃；傳輸線溫度為190℃～220℃；

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括以下任一項(xiàng)或多項(xiàng)特征：

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述方法還包括以下任一項(xiàng)或多項(xiàng)特征：

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和/或干性模擬物樣品溶液還包括空白紙張基質(zhì)，優(yōu)選的，所述空白紙張基質(zhì)包括白卡紙、或銅版紙、或白色原紙；更優(yōu)選的，所述空白紙張基質(zhì)與所述待測(cè)紙質(zhì)包裝印刷品的紙張一致。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述空白紙張基質(zhì)的面積為80cm2～180cm2；和/或，所述空白紙張基質(zhì)經(jīng)過(guò)80℃～100℃烘烤2h～3h獲得。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括以下任一項(xiàng)或多項(xiàng)：

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述方法還包括以下一項(xiàng)或多項(xiàng)特征：

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述頂空-氣相色譜/質(zhì)譜儀中的質(zhì)譜條件為：傳輸線溫度為230℃～280℃；離子源溫度為210℃～250℃；四極桿溫度為130℃～170℃；溶劑延遲為1min～5min；數(shù)據(jù)采集模式為離子監(jiān)測(cè)。

技術(shù)總結(jié)
本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N檢測(cè)紙質(zhì)包裝印刷品中環(huán)硅氧烷遷移程度的方法，包括如下步驟：對(duì)待測(cè)紙質(zhì)包裝印刷品和干性模擬物進(jìn)行遷移試驗(yàn)，獲得遷移后的干性模擬物；配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，將待測(cè)紙質(zhì)包裝印刷品制成紙質(zhì)包裝印刷品樣品溶液，將獲得的遷移后的干性模擬物制成干性模擬物樣品溶液；標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、紙質(zhì)包裝印刷品樣品溶液、干性模擬物樣品溶液中包括內(nèi)標(biāo)物；采用頂空?氣相色譜/質(zhì)譜儀檢測(cè)所述標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、紙質(zhì)包裝印刷品樣品溶液和干性模擬物樣品溶液中環(huán)硅氧烷物質(zhì)；得到遷移量和遷移率。本申請(qǐng)?zhí)岢霾捎庙斂?氣相色譜/質(zhì)譜儀及優(yōu)化的條件檢測(cè)紙質(zhì)包裝印刷品中環(huán)硅氧烷物質(zhì)向干性模擬物中遷移程度的方法，具有較高的靈敏度高，回收率、精密度。

技術(shù)研發(fā)人員：汪宣,朱翔,徐繼俊,徐文君
受保護(hù)的技術(shù)使用者：上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6