本發(fā)明屬于分析檢測，涉及一種紙質(zhì)包裝品中非鄰苯二甲酸酯類塑化劑遷移量的檢測方法。

背景技術(shù)：

1、增塑劑常用于包裝材料、醫(yī)用、裝修、油墨、個人護理用品等產(chǎn)品中，按化學結(jié)構(gòu)可分為鄰苯二甲酸酯、磷酸酯、苯甲酸酯、檸檬酸酯等，鄰苯二甲酸酯類是其中應(yīng)用最為廣泛的一類。然而，由于鄰苯類塑化劑會干擾人體正常激素的分泌，對人體造成傷害，因此，非鄰苯二甲酸酯類增塑劑的研究獲得極大的關(guān)注。盡管非鄰苯二甲酸酯類增塑劑毒性比鄰苯類塑化劑低，但隨著使用范圍和使用量的增加，其合規(guī)性風險及對人體的危害逐漸顯現(xiàn)。

2、目前關(guān)于非鄰苯二甲酸酯類塑化劑的檢測技術(shù)研究報道較少，主要是以超聲輔助、溶劑萃取來萃取檢測物，經(jīng)過濾膜凈化處理，最后通過氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進行分析，相關(guān)物質(zhì)的遷移量研究幾乎是空白。然而，遷移量這一指標對于化學物質(zhì)的風險評估具有重要的作用和參考價值。鑒于上述分析，目前對于非鄰苯二甲酸酯類塑化劑的研究具有以下不足：

3、1)未見非鄰苯二甲酸酯向干性模擬物中遷移的檢測方法報道，干性模擬物遷移研究處于空白。

4、2)不同種類的非鄰苯類塑化劑化學性質(zhì)差異較大，現(xiàn)有技術(shù)中存在一些針對同一類型的非鄰苯塑化劑進行分析的方法，但適合于多種類典型非鄰苯二甲酸酯類塑化劑的檢測方法的研究較少。

5、3)塑化劑類物質(zhì)檢測過程中，在濃度范圍較寬的情況下，標準曲線容易出現(xiàn)二次項曲線的現(xiàn)象，而氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)通常采用線性擬合方式處理標準曲線信息，以便后續(xù)實驗數(shù)據(jù)分析。由于實際生產(chǎn)過程中使用的非鄰苯類塑化劑的種類和含量存在較大的差距，為滿足產(chǎn)品中濃度范圍差別較大的的非鄰苯類物質(zhì)的檢測，建立線性的標準曲線具有較大的難度。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、基于上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本申請首次提出了檢測紙質(zhì)包裝品中非鄰苯二甲酸酯類塑化劑向干性模擬物中遷移量的方法，通過分析紙質(zhì)包裝材料特性，優(yōu)化前處理方法，篩選合適的內(nèi)標，實現(xiàn)了采用一種方法對多種類典型非鄰苯二甲酸酯類塑化劑的精準檢測。通過優(yōu)化分流比的大小，選擇合適孔徑的離子透鏡進行實驗，解決在濃度范圍較寬的情況下，非鄰苯類塑化劑標準曲線的線性問題。

2、本申請第一方面提供一種紙質(zhì)包裝品中非鄰苯二甲酸酯類塑化劑遷移量的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法包括如下步驟：

3、s1)對待測紙質(zhì)包裝品和干性模擬物進行遷移試驗，獲得遷移后的干性模擬物；

4、s2)配制標準工作溶液，將s1)獲得的遷移后的干性模擬物制成待測模擬物溶液；所述標準工作溶液、待測模擬物溶液中包括內(nèi)標物；

5、s3)采用氣相色譜質(zhì)譜儀檢測所述標準工作溶液和待測模擬物溶液，根據(jù)標準曲線，計算待測模擬物溶液中的非鄰苯二甲酸酯類塑化劑含量。

6、所述非鄰苯二甲酸酯類塑化劑選自己二酸二乙酯、己二酸二異丁酯、己二酸二丁酯、己二酸雙(2-丁氧基乙)酯、己二酸二異辛酯、癸二酸二丁酯、磷酸三丁酯、磷酸三苯酯、磷酸三辛酯、檸檬酸三乙酯、檸檬酸三丁酯、乙酰檸檬酸三丁酯、二苯甲酸二甘醇酯中任一項或多項。

7、本申請第二方面提供上述第一方面所述的紙質(zhì)包裝品中非鄰苯二甲酸酯類塑化劑遷移量的檢測方法在檢測紙質(zhì)包裝品的非鄰苯二甲酸酯類塑化劑的用途。

8、本申請的有益效果在于：

9、1)通過分析紙質(zhì)包裝材料特性，優(yōu)化前處理方法，篩選合適的內(nèi)標，實現(xiàn)了采用一種方法對多種類典型非鄰苯二甲酸酯類塑化劑(使用在紙質(zhì)包裝生產(chǎn)中頻次較多、含量較高的是本專利中認為的典型分析物)進行分析。該方法分析速度快、精密度高、準確性好，能夠在16min以內(nèi)完成對4大類13種典型的非鄰苯二甲酸酯類塑化劑的同時檢測，適用于大批量樣品的快速篩查、分析。

10、2)通過優(yōu)化分流比的大小，選擇合適孔徑的離子透鏡進行實驗，解決在濃度范圍較寬的情況下，非鄰苯類塑化劑標準曲線的線性問題，滿足實際生產(chǎn)中不同產(chǎn)品的分析需求。

技術(shù)特征：

1.一種紙質(zhì)包裝品中非鄰苯二甲酸酯類塑化劑遷移量的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述非鄰苯二甲酸酯類塑化劑選自己二酸二乙酯、己二酸二異丁酯、己二酸二丁酯、己二酸雙(2-丁氧基乙)酯、己二酸二異辛酯、癸二酸二丁酯、磷酸三丁酯、磷酸三苯酯、磷酸三辛酯、檸檬酸三乙酯、檸檬酸三丁酯、乙酰檸檬酸三丁酯、二苯甲酸二甘醇酯中任一項或多項；

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述內(nèi)標物還包括以下任一項或多項特征：

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述遷移試驗為將待測紙質(zhì)包裝品與干性模擬物在密閉容器中接觸放置。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的檢測方法，其特征在于，所述遷移試驗包括以下任一項或多項特征：

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述標準工作溶液為非鄰苯二甲酸酯類塑化劑的系列濃度梯度溶液；優(yōu)選的，所述標準工作溶液的濃度為0.05μg/ml-20.0μg/ml；

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，將s1)獲得的遷移后的干性模擬物制成待測模擬物溶液的方法為：將遷移試驗獲得的模擬材料轉(zhuǎn)移至容器中，加入溶劑和內(nèi)標物進行萃取后，經(jīng)由分離方式，獲得待測模擬物溶液。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的檢測方法，其特征在于，所述萃取的時間為10min～60min，萃取時的轉(zhuǎn)速為200r/min～1000r/min；

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述氣相色譜質(zhì)譜儀具有以下一項或多項特征：

10.如權(quán)利要求1-9任一項所述的紙質(zhì)包裝品中非鄰苯二甲酸酯類塑化劑遷移量的檢測方法在檢測紙質(zhì)包裝品的非鄰苯二甲酸酯類塑化劑的用途。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種紙質(zhì)包裝品中非鄰苯二甲酸酯類塑化劑遷移量的檢測方法。本申請?zhí)峁┮环N紙質(zhì)包裝品中非鄰苯二甲酸酯類塑化劑遷移量的檢測方法，包括如下步驟：對待測紙質(zhì)包裝品和干性模擬物進行遷移試驗，獲得遷移后的干性模擬物；配制標準工作溶液；將獲得的遷移后的干性模擬物制成待測模擬物溶液；標準工作溶液、待測模擬物溶液中包括內(nèi)標物；采用氣相色譜質(zhì)譜儀檢測所述標準工作溶液和待測模擬物溶液，根據(jù)標準曲線，計算待測模擬物溶液中的非鄰苯二甲酸酯類塑化劑含量。本申請的方法分析速度快、精密度高、準確性好，能夠?qū)Φ湫偷姆青彵蕉姿狨ヮ愃芑瘎┻M行同時檢測。

技術(shù)研發(fā)人員：朱翔,汪宣,徐繼俊,徐文君
受保護的技術(shù)使用者：上海煙草集團有限責任公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9