本發(fā)明涉及藥物檢測，具體而言，涉及一種枸櫞酸莫沙必利異構(gòu)體的檢測方法。

背景技術(shù)：

1、枸櫞酸莫沙必利為選擇性5-羥色胺(5-ht)受體激動劑，通過興奮胃腸道膽堿中間神經(jīng)元及肌間神經(jīng)的5-ht受體，促進(jìn)乙酰膽堿的釋放，從而增強(qiáng)胃腸道運(yùn)動，改善功能性消化不良病人的胃腸道癥狀，不影響胃酸的分泌。枸櫞酸莫沙必利作為沒有多巴胺受體拮抗作用的胃動力藥，具有受體選擇性強(qiáng)、藥動學(xué)性好、劑量小、安全、高效等優(yōu)點。由于其臨床療效好，副作用低，在國內(nèi)外得到了廣泛的應(yīng)用，為患者解除病痛、恢復(fù)健康提供了選擇和幫助。

2、枸櫞酸莫沙必利結(jié)構(gòu)式如下所示：

3、

4、其分子中含有手性碳原子，因而具有光學(xué)對映異構(gòu)體存在，目前臨床以外消旋體的形式使用。

5、眾所周知，具有不同手性的光學(xué)異構(gòu)體在藥理上具有較大的差異，光學(xué)異構(gòu)體的存在往往會影響化合物的活性、生物利用度、代謝速率等方面，甚至在某些情況下，光學(xué)異構(gòu)體也許會產(chǎn)生難以預(yù)想的副作用。因此，為了提高藥物活性，減少副作用以及進(jìn)行藥物生產(chǎn)和質(zhì)量控制，提供光學(xué)純化合物已成為生物化學(xué)和藥物學(xué)的一個重大課題。

6、目前對于枸櫞酸莫沙必利異構(gòu)體的檢測方法較為復(fù)雜，不適用于簡單的樣品檢測。因此尋求一種能夠有效分離且方法簡便的枸櫞酸莫沙必利異構(gòu)體的檢測方法，對于枸櫞酸莫沙必利的質(zhì)量控制具有十分重要的意義。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、基于此，本發(fā)明提供了一種枸櫞酸莫沙必利異構(gòu)體的檢測方法，簡便快速，分離度好、檢測效率高。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種枸櫞酸莫沙必利異構(gòu)體的檢測方法，包括以下步驟：

3、取枸櫞酸莫沙必利供試品溶液注入液相色譜儀，采用液相色譜法進(jìn)行檢測，其中，以正己烷-異丙醇為流動相。

4、本發(fā)明采用正己烷-異丙醇為流動相，對枸櫞酸莫沙必利進(jìn)行液相色譜法檢測，可以使兩個異構(gòu)體峰達(dá)到最好分離度。

5、本發(fā)明優(yōu)選的，所述正己烷和異丙醇的體積比為85:15。

6、本發(fā)明優(yōu)選的，所述枸櫞酸莫沙必利供試品溶液的濃度為1mg/ml。

7、本發(fā)明優(yōu)選的，所述液相色譜法采用的色譜柱為多糖衍生物涂敷型填料。

8、本發(fā)明優(yōu)選的，所述液相色譜法采用的色譜柱為chiralpak?ad-h,4.6×150mm，5μm。

9、本發(fā)明優(yōu)選的，所述液相色譜法的柱溫為30℃。

10、本發(fā)明優(yōu)選的，所述液相色譜法的流速為0.4ml/min。

11、本發(fā)明優(yōu)選的，所述液相色譜法的檢測波長為274nm。

12、本發(fā)明優(yōu)選的，所述液相色譜法的進(jìn)樣體積為5μl。

13、本發(fā)明在進(jìn)行枸櫞酸莫沙必利的液相色譜法檢測過程中，進(jìn)行了多次多因素試驗，試驗結(jié)果表明，流動相為正己烷-異丙醇(85:15)時異構(gòu)體兩峰分離度最好，流動相比例(50:50)及(70:30)時異構(gòu)體兩峰分離效果差；供試品溶液濃度為1mg/ml時峰形優(yōu)異，異構(gòu)體兩峰分離度最好，供試品溶液濃度為2mg/ml時，分離度略差；流速為0.4ml/min時，異構(gòu)體兩峰出峰時間約為62～65min，最為合理，流速為0.3ml/min時，異構(gòu)體兩峰出峰時間約為84～89min，時間靠后，不利于檢測。

14、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供了一種枸櫞酸莫沙必利異構(gòu)體的檢測方法，包括以下步驟：取枸櫞酸莫沙必利供試品溶液注入液相色譜儀，采用液相色譜法進(jìn)行檢測，其中，以正己烷-異丙醇為流動相。本發(fā)明提供的方法簡便快速，分離度好、檢測效率高，可為枸櫞酸莫沙必利的異構(gòu)體研究和控制提供方法基礎(chǔ)。

技術(shù)特征：

1.一種枸櫞酸莫沙必利異構(gòu)體的檢測方法，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的枸櫞酸莫沙必利異構(gòu)體的檢測方法，其特征在于，所述正己烷和異丙醇的體積比為85:15。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的枸櫞酸莫沙必利異構(gòu)體的檢測方法，其特征在于，所述枸櫞酸莫沙必利供試品溶液的濃度為1mg/ml。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的枸櫞酸莫沙必利異構(gòu)體的檢測方法，其特征在于，所述液相色譜法采用的色譜柱為多糖衍生物涂敷型填料。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的枸櫞酸莫沙必利異構(gòu)體的檢測方法，其特征在于，所述液相色譜法采用的色譜柱為chiralpak?ad-h,4.6×150mm，5μm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的枸櫞酸莫沙必利異構(gòu)體的檢測方法，其特征在于，所述液相色譜法的柱溫為30℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的枸櫞酸莫沙必利異構(gòu)體的檢測方法，其特征在于，所述液相色譜法的流速為0.4ml/min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的枸櫞酸莫沙必利異構(gòu)體的檢測方法，其特征在于，所述液相色譜法的檢測波長為274nm。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的枸櫞酸莫沙必利異構(gòu)體的檢測方法，其特征在于，所述液相色譜法的進(jìn)樣體積為5μl。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種枸櫞酸莫沙必利異構(gòu)體的檢測方法，包括以下步驟：取枸櫞酸莫沙必利供試品溶液注入液相色譜儀，采用液相色譜法進(jìn)行檢測，其中，以正己烷?異丙醇為流動相。本發(fā)明提供的方法簡便快速，分離度好、檢測效率高，可為枸櫞酸莫沙必利的異構(gòu)體研究和控制提供方法基礎(chǔ)。

技術(shù)研發(fā)人員：李丹,任強(qiáng),劉丹,劉興偉,劉揚(yáng),吳學(xué)浩
受保護(hù)的技術(shù)使用者：吉林修正藥業(yè)新藥開發(fā)有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/2