本發(fā)明涉及聚合物檢測(cè)分析領(lǐng)域，特別地涉及一種測(cè)定氫化雙酚a環(huán)氧樹(shù)脂的含量的方法及其用途。

背景技術(shù)：

1、氫化雙酚a環(huán)氧樹(shù)脂以氫化雙酚a為原料聚合而成，是一種新型樹(shù)脂原料，具有無(wú)毒性、化學(xué)穩(wěn)定性、耐紫外性、熱穩(wěn)定性及耐候性等優(yōu)點(diǎn)，因而廣泛應(yīng)用于各種塑料、防水涂料、膠黏劑等領(lǐng)域。使用氫化環(huán)氧樹(shù)脂作為美縫劑中的材料可以提高產(chǎn)品的使用性能，例如更加環(huán)保健康并延長(zhǎng)使用壽命。目前很多美縫劑生產(chǎn)商都宣稱自己生產(chǎn)的美縫劑添加了氫化雙酚a環(huán)氧樹(shù)脂，但由于氫化雙酚a環(huán)氧樹(shù)脂為聚合物，其無(wú)法直接測(cè)定，國(guó)內(nèi)也暫無(wú)直接檢測(cè)氫化雙酚a環(huán)氧樹(shù)脂的方法，因此無(wú)法確定美縫劑中是否添加了氫化雙酚a環(huán)氧樹(shù)脂及其含量。

2、綜上所述，需要提供一種直接測(cè)定樣品中氫化雙酚a環(huán)氧樹(shù)脂的含量的方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、有鑒于此，本發(fā)明提出一種測(cè)定氫化雙酚a環(huán)氧樹(shù)脂的含量的方法及其用途，該方法可以將氫化雙酚a環(huán)氧樹(shù)脂裂解為氫化雙酚a，從而對(duì)樣品(例如美縫劑)中的氫化雙酚a環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行定量分析。

2、本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

3、一種測(cè)定樣品中氫化雙酚a環(huán)氧樹(shù)脂的含量的方法包括采用熱裂解-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定氫化雙酚a環(huán)氧樹(shù)脂標(biāo)準(zhǔn)溶液，并繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，其中通過(guò)檢測(cè)氫化雙酚a來(lái)測(cè)定樣品中的氫化雙酚a環(huán)氧樹(shù)脂，以及其中氣相色譜柱為填料為(50％-苯基)-甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱色譜柱或填料為聚乙二醇的毛細(xì)管柱色譜柱；采用與測(cè)定氫化雙酚a環(huán)氧樹(shù)脂標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的步驟測(cè)試所述樣品；根據(jù)所得的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算所述樣品中氫化雙酚a環(huán)氧樹(shù)脂的含量。

4、本發(fā)明提供如下非慣用的可選方式：

5、所得標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的相關(guān)系數(shù)為至少0.995。

6、所述氣相色譜中，毛細(xì)管色譜柱的長(zhǎng)度10-60m，內(nèi)徑0.18-0.53mm，膜厚0.18-0.53μm；其中氣相色譜柱為填料為聚乙二醇的毛細(xì)管柱色譜柱。

7、所述氣相色譜的進(jìn)樣口溫度：200-240℃；流速：0.8-1.5ml/min；進(jìn)樣模式：分流進(jìn)樣，分流比：(8-15):1；采用程序升溫：從90-110℃開(kāi)始，以5-15℃/min的升溫速率，升溫至260-270℃，保持20-40min。

8、所述熱裂解采取雙擊模式，熱裂解升溫程序?yàn)椋簭?0-70℃開(kāi)始，以20-40℃/min的升溫速率，升溫到100-130℃，保持0.1-0.3min，再以30-50℃/min的升溫速率，升溫到480-520℃，保持0.5-2min。

9、在所述質(zhì)譜檢測(cè)中，傳輸線溫度：23-270℃；離子源溫度：280-320℃；采集模式：scan&sim；溶劑延遲時(shí)間：2-5min。

10、在所述氣相色譜柱為填料為(50％-苯基)-甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱色譜柱的情況下，在氣相色譜圖中，氫化雙酚a的保留時(shí)間為15.79-15.99min。

11、在所述氣相色譜柱為填料為聚乙二醇的毛細(xì)管柱色譜柱的情況下，在氣相色譜圖中，氫化雙酚a的保留時(shí)間為30.29-34.19min。

12、采用熱裂解-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定氫化雙酚a環(huán)氧樹(shù)脂標(biāo)準(zhǔn)溶液并繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的步驟包括使用有機(jī)溶劑將氫化雙酚a環(huán)氧樹(shù)脂標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配置成一系列濃度的氫化雙酚a環(huán)氧樹(shù)脂標(biāo)準(zhǔn)溶液；將所得的標(biāo)準(zhǔn)溶液采用熱裂解-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行測(cè)試，然后以氫化雙酚a環(huán)氧樹(shù)脂的色譜峰面積為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；其中所述有機(jī)溶劑包括甲苯、二氯甲烷、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、乙酸甲酯、丙酮、正丙醇中的一種或多種。

13、本發(fā)明還提供如上所述的方法用于確定美縫劑中氫化雙酚a環(huán)氧樹(shù)脂的用途。

14、根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明的方法采用熱裂解-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定樣品中的氫化雙酚a環(huán)氧樹(shù)脂的含量；其中氣相色譜柱為填料為(50％-苯基)-甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱色譜柱或填料為聚乙二醇的毛細(xì)管柱色譜柱。由此，將氫化雙酚a環(huán)氧樹(shù)脂裂解為氫化雙酚a進(jìn)行檢測(cè)分析，所用的特定的毛細(xì)管柱色譜柱能夠區(qū)分開(kāi)氫化雙酚a的同分異構(gòu)體，同時(shí)使氫化雙酚a得峰型對(duì)稱、尖銳，通過(guò)精確的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，能夠?qū)浠p酚a環(huán)氧樹(shù)脂的含量進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析。另外，該方法不需要對(duì)樣品進(jìn)行繁瑣的前處理步驟以及消耗大量的溶劑，檢測(cè)過(guò)程簡(jiǎn)單，檢測(cè)成本較低。

技術(shù)特征：

1.一種測(cè)定樣品中氫化雙酚a環(huán)氧樹(shù)脂的含量的方法，其特征在于，包括采用熱裂解-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定氫化雙酚a環(huán)氧樹(shù)脂標(biāo)準(zhǔn)溶液，并繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，其中通過(guò)檢測(cè)氫化雙酚a來(lái)測(cè)定樣品中的氫化雙酚a環(huán)氧樹(shù)脂，以及其中氣相色譜柱為填料為(50％-苯基)-甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱色譜柱或填料為聚乙二醇的毛細(xì)管柱色譜柱；采用與測(cè)定氫化雙酚a環(huán)氧樹(shù)脂標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的步驟測(cè)試所述樣品；根據(jù)所得的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算所述樣品中氫化雙酚a環(huán)氧樹(shù)脂的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所得標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的相關(guān)系數(shù)為至少0.995。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述氣相色譜中，毛細(xì)管色譜柱的長(zhǎng)度10-60m，內(nèi)徑0.18-0.53mm，膜厚0.18-0.53μm；其中氣相色譜柱為填料為聚乙二醇的毛細(xì)管柱色譜柱。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述氣相色譜的進(jìn)樣口溫度：200-240℃；流速：0.8-1.5ml/min；進(jìn)樣模式：分流進(jìn)樣，分流比：(8-15):1；采用程序升溫：從90-110℃開(kāi)始，以5-15℃/min的升溫速率，升溫至260-270℃，保持20-40min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述熱裂解采取雙擊模式，熱裂解升溫程序?yàn)椋簭?0-70℃開(kāi)始，以20-40℃/min的升溫速率，升溫到100-130℃，保持0.1-0.3min，再以30-50℃/min的升溫速率，升溫到480-520℃，保持0.5-2min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述質(zhì)譜檢測(cè)中，傳輸線溫度：23-270℃；離子源溫度：280-320℃；采集模式：scan&sim；溶劑延遲時(shí)間：2-5min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述氣相色譜柱為填料為(50％-苯基)-甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱色譜柱的情況下，在氣相色譜圖中，氫化雙酚a的保留時(shí)間為15.79-15.99min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述氣相色譜柱為填料為聚乙二醇的毛細(xì)管柱色譜柱的情況下，在氣相色譜圖中，氫化雙酚a的保留時(shí)間為30.29-34.19min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，采用熱裂解-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定氫化雙酚a環(huán)氧樹(shù)脂標(biāo)準(zhǔn)溶液并繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的步驟包括使用有機(jī)溶劑將氫化雙酚a環(huán)氧樹(shù)脂標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配置成一系列濃度的氫化雙酚a環(huán)氧樹(shù)脂標(biāo)準(zhǔn)溶液；將所得的標(biāo)準(zhǔn)溶液采用熱裂解-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行測(cè)試，然后以氫化雙酚a環(huán)氧樹(shù)脂的色譜峰面積為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；其中所述有機(jī)溶劑包括甲苯、二氯甲烷、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、乙酸甲酯、丙酮、正丙醇中的一種或多種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的方法用于確定美縫劑中氫化雙酚a環(huán)氧樹(shù)脂的用途。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種測(cè)定氫化雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂的含量的方法及其用途，該方法包括采用熱裂解?氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定氫化雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂標(biāo)準(zhǔn)溶液，并繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，其中通過(guò)檢測(cè)氫化雙酚A來(lái)測(cè)定樣品中的氫化雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂，以及其中氣相色譜柱為填料為(50％?苯基)?甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱色譜柱或填料為聚乙二醇的毛細(xì)管柱色譜柱；采用與測(cè)定氫化雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的步驟測(cè)試所述樣品；根據(jù)所得的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算所述樣品中氫化雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂的含量。該方法可以將氫化雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂裂解為氫化雙酚A，從而對(duì)樣品(例如美縫劑)中的氫化雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行定量分析。

技術(shù)研發(fā)人員：梁樹(shù)雄,賴木火,黃遠(yuǎn)婷,曾栩基
受保護(hù)的技術(shù)使用者：創(chuàng)信（廣東）檢測(cè)技術(shù)有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/23