本發(fā)明涉及油樣品黏度測(cè)試，具體涉及到一種基于動(dòng)態(tài)剪切流變儀的流動(dòng)測(cè)試的油類低溫性能評(píng)價(jià)方法。

背景技術(shù)：

1、不管是建筑行業(yè)還是道路、橋梁行業(yè)，防水卷材的使用都是隨處可見。在建筑的使用過(guò)程中伴隨著病害的產(chǎn)生，其中部分病害與防水卷材的質(zhì)量有一定關(guān)系，因此，防水卷材的性能尤為重要。防水卷材的原材料一般包括防水瀝青、填料等，而防水瀝青的原材料又由基質(zhì)瀝青與油組合而成，故油的性能評(píng)價(jià)對(duì)提升防水卷材性能有著不可忽視的作用。

2、但現(xiàn)有技術(shù)中油的評(píng)價(jià)方法比較少，因此，研究出一種油類低溫性能評(píng)價(jià)方法，優(yōu)化防水卷材原材料的選擇，從根本上提升其性能，對(duì)生產(chǎn)廠商和整個(gè)防水卷材行業(yè)具有重要的意義和較大的市場(chǎng)價(jià)值。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種基于動(dòng)態(tài)剪切流變儀的流動(dòng)測(cè)試的油類低溫性能評(píng)價(jià)方法，所述方法包括以下步驟：

2、(1)將待測(cè)油類置于動(dòng)態(tài)剪切流變儀的測(cè)試板上；

3、(2)采用動(dòng)態(tài)剪切流變儀的一般性剪切速率的黏度程序，測(cè)定待測(cè)油類扭矩隨溫度變化曲線，從上述變化曲線中獲得扭矩不超限的低溫溫度；

4、(3)將步驟(2)中的低溫溫度中任一溫度作為第二牛頓流體平臺(tái)區(qū)程序的控溫溫度，設(shè)置第二牛頓流體平臺(tái)區(qū)程序，測(cè)定待測(cè)油類的黏度隨剪切速率變化曲線，從上述變化曲線中獲得待測(cè)油類的第一牛頓流體平臺(tái)區(qū)的剪切速率區(qū)間；

5、(4)從步驟(3)的剪切速率區(qū)間取任一剪切速率，設(shè)置待測(cè)油類的黏度程序，得到黏度隨溫度變化的曲線，并得出所述扭矩不超限的低溫溫度下任一溫度下的黏度大??；根據(jù)該黏度大小，對(duì)所述待測(cè)油類的低溫性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。

6、根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，所述方法還包括步驟(5)：

7、重復(fù)步驟(2)-(4)至少3次，得到至少三組所述扭矩不超限的低溫溫度下任一溫度下的黏度大小，并基于至少三組所述扭矩不超限的低溫溫度下任一溫度下的黏度大小，計(jì)算在所述任一溫度下的黏度的變異系數(shù)，即可對(duì)所述待測(cè)油類的低溫性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。

8、本發(fā)明中，待測(cè)油類具有兩個(gè)牛頓流體平臺(tái)區(qū)，即第一牛頓流體平臺(tái)區(qū)和第二牛頓流體平臺(tái)區(qū)，且第二牛頓流體平臺(tái)區(qū)的黏度低于第一牛頓流體平臺(tái)區(qū)的黏度。本發(fā)明中，所述牛頓流體平臺(tái)區(qū)是指牛頓流體在不同剪切速率下黏度保持恒定；在黏度與剪切速率的關(guān)系圖上為一條近似水平直線。

9、根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，步驟(1)為：將待測(cè)油類置于動(dòng)態(tài)剪切流變儀的測(cè)試板上，點(diǎn)擊動(dòng)態(tài)剪切流變儀的trim?gap程序，等待程序運(yùn)行。

10、根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，步驟(1)具體為：

11、采用吸管將待測(cè)油類擠在動(dòng)態(tài)剪切流變儀的測(cè)試板上，并采用刮刀對(duì)測(cè)試板上的待測(cè)油類修邊，點(diǎn)擊動(dòng)態(tài)剪切流變儀的trim?gap程序，等待程序運(yùn)行。優(yōu)選地，刮刀的溫度為常溫。

12、本發(fā)明中，由于油的流動(dòng)性很大，常溫下不能制備成固態(tài)可移動(dòng)的樣品，故采用吸管可以直接吸取樣品放進(jìn)夾具之間，解決了裝樣的問(wèn)題；一般的動(dòng)態(tài)剪切流變儀試驗(yàn)會(huì)將刮刀加熱用以修剪樣品，而油不需加熱融化就具備良好的流動(dòng)性，因此，本發(fā)明使用常溫刮刀對(duì)樣品進(jìn)行修剪，避免了高溫刮刀對(duì)油樣品性質(zhì)和邊緣立體性的影響。

13、根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，步驟(2)中，所述一般性剪切速率的黏度程序是指本領(lǐng)域技術(shù)人員在測(cè)試油類的黏度時(shí)常規(guī)采用的程序，例如所述一般性剪切速率的黏度程序中，測(cè)試時(shí)的溫度為-40～100℃，優(yōu)選為-30～60℃，且測(cè)試時(shí)，溫度為-40～100℃中任兩個(gè)值之間的范圍值，而對(duì)于-40～100℃中任兩個(gè)值的選取為本領(lǐng)域公知的技術(shù)。測(cè)試時(shí)的剪切速率為0.00001-100,0000s-1，優(yōu)選為0.5-10000s-1，還優(yōu)選為1-2000s-1，更優(yōu)選為1-1000s-1，最優(yōu)選為5-100s-1；且測(cè)試時(shí)剪切速率為0.00001-100,0000s-1中任一定值，而對(duì)于0.00001-100,0000s-1中任一值的選取為本領(lǐng)域公知的技術(shù)。優(yōu)選地，采用的平行板材質(zhì)為鐵，優(yōu)選地，平行板材質(zhì)的直徑為20-25mm。

14、根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，步驟(2)中，所述扭矩不超限是指扭矩不超過(guò)200,000μn·m。動(dòng)態(tài)剪切流變儀是通過(guò)對(duì)待測(cè)樣品提供一個(gè)扭矩，使待測(cè)樣品發(fā)生扭動(dòng)，并精確記錄測(cè)試過(guò)程中的應(yīng)變、復(fù)數(shù)模量、相位角等數(shù)據(jù)。一般來(lái)說(shuō)，溫度越低，動(dòng)態(tài)剪切流變儀需要提供的扭矩就越大。當(dāng)扭矩超過(guò)動(dòng)態(tài)剪切流變儀極限后，一是將對(duì)儀器本身造成損害，二是測(cè)試所得的數(shù)據(jù)也將缺乏可信度。因此，本發(fā)明方法的扭矩不能超過(guò)200,000μn·m。

15、根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，步驟(2)中，所述低溫溫度為溫度區(qū)間，例如，低溫溫度為-10℃～25℃。在該溫度區(qū)間內(nèi)，選擇任意一個(gè)溫度作為第二牛頓流體平臺(tái)區(qū)程序的控溫溫度，優(yōu)選地，在所述低溫溫度區(qū)間內(nèi)，選擇更低溫度作為第二牛頓流體平臺(tái)區(qū)程序的控溫溫度。

16、本領(lǐng)域公知，油類的黏度主要受溫度和剪切速率共同影響。一定溫度范圍內(nèi)，油類的黏度隨著剪切速率的增大，黏度逐漸變小。

17、如圖7所示，為油類的黏度和溫度的理論關(guān)系圖，其中左下圖中三個(gè)圓圈的曲線放大后，為右上圖所示，其中從左到右，第一個(gè)圓圈代表油的黏度的第一牛頓流體平臺(tái)區(qū)，第二個(gè)圓圈為剪切變稀的過(guò)程，第三個(gè)圓圈代表第二牛頓流體平臺(tái)區(qū)。所以如果想要油類的黏度只受溫度影響，則需要找到油類的牛頓流體平臺(tái)區(qū)，在該牛頓流體平臺(tái)區(qū)所對(duì)應(yīng)的剪切速率范圍內(nèi)進(jìn)行黏度測(cè)試，以保證試驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)性和準(zhǔn)確性。因此，本發(fā)明通過(guò)待測(cè)油類的第一牛頓流體平臺(tái)區(qū)和第二牛頓流體平臺(tái)區(qū)，在一定的剪切速率區(qū)間內(nèi)，以控制待測(cè)油類的黏度不變，從而使待測(cè)油類在對(duì)其低溫性能評(píng)價(jià)時(shí)，其黏度只受溫度影響。

18、根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，步驟(3)中，第二牛頓流體平臺(tái)區(qū)的設(shè)置程序與步驟(2)中動(dòng)態(tài)剪切流變儀的一般性剪切速率的黏度程序相同，僅測(cè)試溫度和剪切速率不同；

19、其中，步驟(3)中第二牛頓流體平臺(tái)區(qū)的設(shè)置程序的溫度為低溫溫度下任一溫度；

20、步驟(2)中動(dòng)態(tài)剪切流變儀的一般性剪切速率的黏度程序中，測(cè)試時(shí)的溫度為-40～100℃；

21、步驟(2)動(dòng)態(tài)剪切流變儀的一般性剪切速率的黏度程序中，剪切速率為一個(gè)定值；而步驟(3)第二牛頓流體平臺(tái)區(qū)的設(shè)置程序中，剪切速率為范圍值。

22、優(yōu)選地，步驟(3)中，第二牛頓流體平臺(tái)區(qū)程序中，剪切速率為1-1000s-1，還優(yōu)選為1-500s-1，更優(yōu)選為1-300s-1。

23、根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，步驟(4)中，所述油類的黏度程序中，測(cè)試時(shí)的溫度為-15～70℃，優(yōu)選為-15～30℃，例如為-15℃、-10℃、0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃或30℃，測(cè)試時(shí)的剪切速率為0.00001-100,0000s-1，優(yōu)選為0.5-10000s-1，還優(yōu)選為1-2000s-1，更優(yōu)選為1-1000s-1，最優(yōu)選為5-100s-1。優(yōu)選地，采用的平行板材質(zhì)為鋁，優(yōu)選地，平行板材質(zhì)的直徑為35-45mm。

24、根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，步驟(4)中，所述扭矩不超限的低溫溫度下任一溫度下的黏度大小中，采用-10℃～0℃之間任一溫度對(duì)應(yīng)的黏度大小，評(píng)價(jià)待測(cè)油類的低溫性能。優(yōu)選地，采用-10℃黏度大小，評(píng)價(jià)待測(cè)油類的低溫性能。本發(fā)明中，所述扭矩不超限的低溫溫度下任一溫度下的黏度越小，樣品的低溫性能越好。

25、例如，-10℃黏度大小是指：在黏度隨溫度變化的曲線上，-10℃對(duì)應(yīng)的該待測(cè)油類的黏度值。

26、根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，步驟(5)中，所述變異系數(shù)(記為c·v)為標(biāo)準(zhǔn)差與平均數(shù)的比值，也即變異系數(shù)c·v＝(標(biāo)準(zhǔn)偏差sd/平均值mean)×100％。變異系數(shù)可以消除單位和(或)平均數(shù)不同對(duì)兩個(gè)或多個(gè)資料變異程度比較的影響。

27、根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，步驟(5)中，如果變異系數(shù)大于15％，則該數(shù)據(jù)不正常，應(yīng)該剔除。本發(fā)明中，所述扭矩不超限的低溫溫度下任一溫度下的黏度的變異系數(shù)越小，樣品的低溫性能越好。

28、根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，所述油類低溫性能評(píng)價(jià)方法包括以下步驟：

29、(1)將待測(cè)油類1置于動(dòng)態(tài)剪切流變儀的測(cè)試板上；

30、(2)采用動(dòng)態(tài)剪切流變儀的一般性剪切速率的黏度程序，測(cè)定待測(cè)油類1扭矩隨溫度變化曲線，從上述變化曲線中獲得扭矩不超限的低溫溫度；

31、(3)將步驟(2)中的低溫溫度任一溫度作為第二牛頓流體平臺(tái)區(qū)程序的控溫溫度，設(shè)置第二牛頓流體平臺(tái)區(qū)程序，測(cè)定待測(cè)油類1的黏度隨剪切速率變化曲線，從上述變化曲線中獲得待測(cè)油類1的第一牛頓流體平臺(tái)區(qū)的剪切速率區(qū)間1；

32、選擇至少一種不同種類的待測(cè)油類2，重復(fù)上述步驟(1)-(3)，獲得待測(cè)油類2的第一牛頓流體平臺(tái)區(qū)的剪切速率區(qū)間2；

33、根據(jù)剪切速率區(qū)間1和剪切速率區(qū)間2，獲得共同的剪切速率區(qū)間；

34、(4)從步驟(3)的共同的剪切速率區(qū)間取任一剪切速率，設(shè)置油類的黏度程序，得到黏度隨溫度變化的曲線，同時(shí)對(duì)所得黏度數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，得出所述扭矩不超限的低溫溫度下任一溫度下的黏度大??；

35、重復(fù)步驟(2)-(4)至少3次，得到至少三組所述扭矩不超限的低溫溫度下任一溫度下的黏度大小，并基于三組所述扭矩不超限的低溫溫度下任一溫度下的黏度大小，計(jì)算在所述任一溫度下黏度的變異系數(shù)，即可對(duì)該待測(cè)油類1、2、3……或n的低溫性能分別進(jìn)行評(píng)價(jià)。

36、根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，步驟(3)中，還可以測(cè)試待測(cè)油類3、4、5、6……n，以獲得剪切速率區(qū)間3、4、5、6……n。

37、本發(fā)明的有益效果：

38、采用本發(fā)明方法能夠得到合理的、準(zhǔn)確的黏度數(shù)據(jù)，以對(duì)油類的低溫性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。

39、本發(fā)明還可以對(duì)不同種類的油類樣品同時(shí)進(jìn)行測(cè)試，還可對(duì)這些油樣品的低溫性能進(jìn)行排序，進(jìn)而挑選出更適合作為防水卷材原材料的油，從根本上提升防水卷材的性能。