本發(fā)明涉及x射線吸收譜數(shù)據(jù)采集領(lǐng)域，尤其涉及一種基于xafs和atr-seiras聯(lián)用的數(shù)據(jù)采集方法及裝置。

背景技術(shù)：

1、由于本征的化學(xué)惰性，將其高效轉(zhuǎn)化為高值化學(xué)品極具挑戰(zhàn)。與此同時，電還原反應(yīng)機(jī)理復(fù)雜，尤其在催化材料全生命周期穩(wěn)定性、還原路徑調(diào)控、產(chǎn)物選擇性、能量效率等方面存在一系列科學(xué)難題，嚴(yán)重制約了轉(zhuǎn)化技術(shù)的規(guī)?；瘧?yīng)用。

2、電催化反應(yīng)涉及氣液固三相界面，并伴有多步質(zhì)子-電子耦合的復(fù)雜過程，識別電催化劑活性結(jié)構(gòu)和關(guān)聯(lián)反應(yīng)物種吸脫附行為是決定催化性能的關(guān)鍵因素。然而在電場、溶劑、離子物種等因素的影響下，催化材料的活性結(jié)構(gòu)會發(fā)生動態(tài)變化，導(dǎo)致產(chǎn)物選擇性變化、催化路徑識別困難等問題。在反應(yīng)條件下理清其演化規(guī)律與反應(yīng)物種的動態(tài)依賴關(guān)系是溝通從初態(tài)至活性中間態(tài)再至終態(tài)這一過程與催化性能的“橋梁”。調(diào)控初態(tài)結(jié)構(gòu)的本質(zhì)即是調(diào)控其表面重構(gòu)的演化方式，進(jìn)而影響動態(tài)活性結(jié)構(gòu)與反應(yīng)物種的作用機(jī)制。如此復(fù)雜性導(dǎo)致穩(wěn)定活性結(jié)構(gòu)難以直接定制及關(guān)鍵物種無法同步追蹤。

3、同步輻射光源具有高亮度、寬頻譜等優(yōu)點(diǎn)，為解決電還原領(lǐng)域的關(guān)鍵科學(xué)問題提供了先進(jìn)技術(shù)平臺?；谕捷椛鋢射線吸收譜技術(shù)常被用來進(jìn)行催化劑活性結(jié)構(gòu)表征，可以為識別催化劑活性位點(diǎn)的電子結(jié)構(gòu)和配位環(huán)境。在過去的幾十年里，先進(jìn)的實(shí)驗(yàn)方法和原位表征技術(shù)的開發(fā)使用極大地加深了對于催化結(jié)構(gòu)和反應(yīng)過程的理解，為建立構(gòu)效相關(guān)性提供了重要支撐。值得注意的是，催化劑的動態(tài)演化十分迅速，主要難題在于如何精準(zhǔn)識別催化劑的重構(gòu)演化規(guī)律并同步追蹤表界面關(guān)鍵物種的理化行為。目前，一些先進(jìn)的表征技術(shù)，如電子顯微鏡技術(shù)、x射線吸收譜、拉曼光譜及紅外光譜已經(jīng)廣泛被用于鑒定電還原催化劑的反應(yīng)前后催化劑的結(jié)構(gòu)變化和中間體監(jiān)測。然而，國內(nèi)研究仍集中在催化劑初始結(jié)構(gòu)的創(chuàng)新和電極制備工藝改進(jìn)上，已開發(fā)的原位表征技術(shù)存在技術(shù)單一和應(yīng)用場景受限等問題，在反應(yīng)條件下單一表征技術(shù)難以對表界面結(jié)構(gòu)-反應(yīng)物種進(jìn)行同步揭示。因此，發(fā)展聯(lián)用原位表征技術(shù)對全面深入認(rèn)識電催化co2還原反應(yīng)機(jī)理具有重要意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明提供一種基于xafs和atr-seiras聯(lián)用的數(shù)據(jù)采集方法及裝置，用以解決現(xiàn)有技術(shù)由于電化學(xué)還原反應(yīng)動力學(xué)的復(fù)雜性與原位表征手段的匱乏，限制了對電還原真實(shí)構(gòu)效機(jī)制的深層次理解和系統(tǒng)研究的技術(shù)問題。

2、本發(fā)明提供一種基于x射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜（xafs）和衰減全反射-表面增強(qiáng)紅外光譜（atr-seiras）聯(lián)用的數(shù)據(jù)采集裝置，包括：

3、原位池、紅外測試系統(tǒng)、xafs測試系統(tǒng)；

4、所述紅外測試系統(tǒng)用于獲取待測樣品的atr-seiras數(shù)據(jù)，所述紅外測試系統(tǒng)包括紅外光源和紅外光檢測器；

5、所述xafs測試系統(tǒng)用于獲取待測樣品的xafs數(shù)據(jù)，所述xafs測試系統(tǒng)包括x射線光源、前電離室和x射線熒光探測器，所述前電離室用于測量入射x射線的強(qiáng)度；

6、所述原位池用于放置待測樣品，所述原位池基于預(yù)設(shè)角度放置于所述前電離室和所述x射線熒光探測器之間，同時所述原位池還放置于所述紅外光源和所述紅外光探測器之間。

7、在一些實(shí)施例中，所述裝置還包括：

8、電化學(xué)測試設(shè)備；

9、所述電化學(xué)測試設(shè)備用于控制電還原反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)參數(shù)；

10、所述電化學(xué)測試設(shè)備分別與所述原位池、所述紅外測試系統(tǒng)和所述xafs測試系統(tǒng)連接。

11、在一些實(shí)施例中，所述電化學(xué)測試設(shè)備還用于獲取待測樣品的電化學(xué)數(shù)據(jù)。

12、在一些實(shí)施例中，所述xafs測試系統(tǒng)還包括外部觸發(fā)和控制模塊；

13、所述外部觸發(fā)和控制模塊用于控制氣液環(huán)境的自動化循環(huán)。

14、在一些實(shí)施例中，所述裝置還包括計算工控機(jī)組件；

15、所述計算工控機(jī)組件分別與電化學(xué)測試設(shè)備、所述紅外測試系統(tǒng)和所述xafs測試系統(tǒng)連接；

16、所述計算工控機(jī)組件用于基于所述atr-seiras數(shù)據(jù)、所述xafs數(shù)據(jù)和電化學(xué)數(shù)據(jù)生成所述待測樣品的催化反應(yīng)結(jié)果。

17、在一些實(shí)施例中，所述待測樣品涂覆在所述原位池中衰減全反射atr晶體的表面。

18、在一些實(shí)施例中，所述預(yù)設(shè)角度為45度。

19、本發(fā)明還提供種基于xafs和atr-seiras聯(lián)用的數(shù)據(jù)采集方法，包括：

20、將待測樣品涂覆在原位池中atr晶體的表面；

21、基于紅外測試系統(tǒng)獲取所述待測樣品的atr-seiras數(shù)據(jù)，并基于xafs測試系統(tǒng)獲取所述待測樣品的xafs數(shù)據(jù)；

22、基于電化學(xué)測試設(shè)備獲取所述待測樣品的電化學(xué)數(shù)據(jù)；

23、基于所述atr-seiras數(shù)據(jù)、所述xafs數(shù)據(jù)和所述電化學(xué)數(shù)據(jù)生成所述待測樣品的催化反應(yīng)結(jié)果。

24、在一些實(shí)施例中，所述紅外測試系統(tǒng)包括紅外光源和紅外光檢測器，所述原位池基于預(yù)設(shè)角度放置于所述紅外光源和所述紅外光檢測器之間。

25、在一些實(shí)施例中，所述xafs測試系統(tǒng)包括x射線光源、前電離室和x射線熒光探測器，所述前電離室用于測量入射x射線的強(qiáng)度，所述原位池基于預(yù)設(shè)角度放置于所述前電離室和所述x射線熒光探測器之間。

26、本發(fā)明還提供一種電子設(shè)備，包括存儲器、處理器及存儲在存儲器上并可在處理器上運(yùn)行的計算機(jī)程序，所述處理器執(zhí)行所述計算機(jī)程序時實(shí)現(xiàn)如上述任一種所述基于xafs和atr-seiras聯(lián)用的數(shù)據(jù)采集方法。

27、本發(fā)明還提供一種非暫態(tài)計算機(jī)可讀存儲介質(zhì)，其上存儲有計算機(jī)程序，該計算機(jī)程序被處理器執(zhí)行時實(shí)現(xiàn)如上述任一種所述基于xafs和atr-seiras聯(lián)用的數(shù)據(jù)采集方法。

28、本發(fā)明還提供一種計算機(jī)程序產(chǎn)品，包括計算機(jī)程序，所述計算機(jī)程序被處理器執(zhí)行時實(shí)現(xiàn)如上述任一種所述基于xafs和atr-seiras聯(lián)用的數(shù)據(jù)采集方法。

29、本發(fā)明提供的基于xafs和atr-seiras聯(lián)用的數(shù)據(jù)采集方法及裝置，基于紅外測試系統(tǒng)獲取待測樣品的atr-seiras數(shù)據(jù)，并基于xafs測試系統(tǒng)獲取待測樣品的xafs數(shù)據(jù)，能夠?qū)崿F(xiàn)反應(yīng)條件下待測樣品表界面活性結(jié)構(gòu)演化規(guī)律和反應(yīng)中間體理化行為的動態(tài)關(guān)聯(lián)，從而精準(zhǔn)揭示電催化還原過程的構(gòu)效機(jī)制。

技術(shù)特征：

1.一種基于x射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜xafs和衰減全反射-表面增強(qiáng)紅外光譜atr-seiras聯(lián)用的數(shù)據(jù)采集裝置，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于xafs和atr-seiras聯(lián)用的數(shù)據(jù)采集裝置，其特征在于，所述裝置還包括：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于xafs和atr-seiras聯(lián)用的數(shù)據(jù)采集裝置，其特征在于，所述電化學(xué)測試設(shè)備還用于獲取待測樣品的電化學(xué)數(shù)據(jù)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于xafs和atr-seiras聯(lián)用的數(shù)據(jù)采集裝置，其特征在于，所述xafs測試系統(tǒng)還包括外部觸發(fā)和控制模塊；

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于xafs和atr-seiras聯(lián)用的數(shù)據(jù)采集裝置，其特征在于，所述裝置還包括計算工控機(jī)組件；

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于xafs和atr-seiras聯(lián)用的數(shù)據(jù)采集裝置，其特征在于，所述待測樣品涂覆在所述原位池中衰減全反射atr晶體的表面。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于xafs和atr-seiras聯(lián)用的數(shù)據(jù)采集裝置，其特征在于，所述預(yù)設(shè)角度為45度。

8.一種基于xafs和atr-seiras聯(lián)用的數(shù)據(jù)采集方法，其特征在于，包括：

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的基于xafs和atr-seiras聯(lián)用的數(shù)據(jù)采集方法，其特征在于，所述紅外測試系統(tǒng)包括紅外光源和紅外光檢測器，所述原位池基于預(yù)設(shè)角度放置于所述紅外光源和所述紅外光檢測器之間。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的基于xafs和atr-seiras聯(lián)用的數(shù)據(jù)采集方法，其特征在于，所述xafs測試系統(tǒng)包括x射線光源、前電離室和x射線熒光探測器，所述前電離室用于測量入射x射線的強(qiáng)度，所述原位池基于預(yù)設(shè)角度放置于所述x射線光源和所述x射線熒光探測器之間。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供一種基于XAFS和ATR?SEIRAS聯(lián)用的數(shù)據(jù)采集方法及裝置，所述裝置包括：原位池、紅外測試系統(tǒng)、XAFS測試系統(tǒng)；所述紅外測試系統(tǒng)用于獲取待測樣品的ATR?SEIRAS數(shù)據(jù)，所述紅外測試系統(tǒng)包括紅外光源和紅外光檢測器；所述XAFS測試系統(tǒng)用于獲取待測樣品的XAFS數(shù)據(jù)，所述XAFS測試系統(tǒng)包括X射線光源、前電離室和X射線熒光探測器，所述前電離室用于測量入射X射線的強(qiáng)度。本發(fā)明提供的基于XAFS和ATR?SEIRAS聯(lián)用的數(shù)據(jù)采集方法及裝置，基于紅外測試系統(tǒng)獲取待測樣品的ATR?SEIRAS數(shù)據(jù)，并基于XAFS測試系統(tǒng)獲取待測樣品的XAFS數(shù)據(jù)，能夠?qū)崿F(xiàn)反應(yīng)條件下待測樣品表界面活性結(jié)構(gòu)演化規(guī)律和反應(yīng)中間體理化行為的動態(tài)關(guān)聯(lián)，從而精準(zhǔn)揭示電催化還原過程的構(gòu)效機(jī)制。

技術(shù)研發(fā)人員：董俊才,安鵬飛,裴加景,儲勝啟,張貴凱
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國科學(xué)院高能物理研究所
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6