本發(fā)明涉及一種加熱卷煙煙芯中酚類抗氧劑的分析測試方法，屬于煙草分析。

背景技術(shù)：

1、加熱卷煙也稱為低溫卷煙，其不是通過明火點(diǎn)燃煙草而是通過外部熱源對煙芯進(jìn)行加熱，使煙芯中的霧化介質(zhì)、香味成分和外加香揮發(fā)產(chǎn)生類似于傳統(tǒng)卷煙燃吸的煙霧。目前，加熱卷煙煙芯主要有稠漿法和輥壓法兩種制備工藝。稠漿法和輥壓法制備煙芯時，主要是將煙草原料破碎成粉后，在粘合劑和纖維的作用下形成均質(zhì)的加熱卷煙專用再造煙葉產(chǎn)品。因此，粘合劑是稠漿法和輥壓法工藝的關(guān)鍵原料，但是這些黏合劑中通常會加入一定量的抗氧化劑來增加粘合劑的強(qiáng)度和韌性。

2、目前，國內(nèi)外食品接觸材料相關(guān)法規(guī)及標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了許可使用的抗氧化劑及使用要求，而對于加熱卷煙煙芯中酚類抗氧化劑的含量并沒有確切的限值，而酚類抗氧化劑會對吸煙者的健康存在安全隱患。因此，準(zhǔn)確測定加熱卷煙煙芯中酚類抗氧化劑的含量，對研究加熱卷煙添加劑的霧化效率以及加熱卷煙對吸煙者健康的影響都有重要意義。

3、加熱卷煙煙芯在成分分析測定時，通常需要把煙芯先研磨成粉末再進(jìn)行樣品萃取分析，由于加熱卷煙煙芯含有大量的霧化劑，霧化劑在研磨過程中會粘附在研磨設(shè)備表面，會導(dǎo)致研磨批量樣品時出現(xiàn)樣品污染。此外，加熱卷煙煙芯中常含有的酚類抗氧劑為2,6-二叔丁基對甲基苯酚、2,4-二叔丁基苯酚和2,2'-亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)。而目前現(xiàn)有技術(shù)檢測煙草產(chǎn)品中酚類抗氧劑時采用的方法是高效液相色譜法和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等，存在檢測結(jié)果可靠度差、靈敏度低的問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種加熱卷煙煙芯中酚類抗氧劑的分析測試方法，可以解決目前檢測煙草制品中酚類抗氧化劑時存在檢測結(jié)果可靠度差的問題。

2、為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的加熱卷煙煙芯中酚類抗氧劑的分析測試方法所采用的技術(shù)方案為：

3、一種加熱卷煙煙芯中酚類抗氧劑的分析測試方法，包括以下步驟：將加熱卷煙煙芯采用內(nèi)標(biāo)物溶液進(jìn)行研磨萃取，固液分離，得到待測液，然后在選擇離子檢測模式下對待測液進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析，得到待測液中酚類抗氧劑和內(nèi)標(biāo)物的定量離子峰面積的比值，最后利用標(biāo)準(zhǔn)曲線法對煙芯中酚類抗氧劑進(jìn)行定量分析；氣相色譜采用35％苯基甲基聚硅氧烷惰性色譜柱。

4、本發(fā)明的加熱卷煙煙芯中酚類抗氧劑的分析測試方法，將加熱卷煙煙芯進(jìn)行研磨萃取，可以短時、高效地完成樣品研磨和萃取的同步操作；在選擇離子檢測模式下對待測液進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析，可以降低試劑耗費(fèi)量，避免對環(huán)境造成污染；相對于外標(biāo)法，本發(fā)明采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量，消除了操作條件對分析結(jié)果的影響，提高了測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠度。本發(fā)明的加熱卷煙煙芯中酚類抗氧劑的分析測試方法用于分析測試加熱卷煙煙芯中2,6-二叔丁基對甲基苯酚、2,4-二叔丁基苯酚和2,2'-亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)時，具有較高的靈敏度和加標(biāo)回收率，可以實(shí)現(xiàn)對加熱卷煙煙芯中2,6-二叔丁基對甲基苯酚、2,4-二叔丁基苯酚和2,2'-亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)的同時檢測，檢測結(jié)果穩(wěn)定可靠、精密度高，且操作簡單，可用于樣品的大批量檢測。

5、優(yōu)選地，酚類抗氧劑選自2,6-二叔丁基對甲基苯酚、2,4-二叔丁基苯酚和2,2-亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)中的一種、兩種或者三種。

6、優(yōu)選地，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線法對煙芯中酚類抗氧劑進(jìn)行定量分析的方法如下：

7、s1，配制不同濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液由內(nèi)標(biāo)物、酚類抗氧劑和溶劑組成；

8、s2，對各標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析，得到各標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)譜數(shù)據(jù)，然后確定各標(biāo)準(zhǔn)溶液中酚類抗氧劑和內(nèi)標(biāo)物的定量離子峰面積的比值，再將標(biāo)準(zhǔn)溶液中酚類抗氧劑和內(nèi)標(biāo)物的濃度之比、標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)譜數(shù)據(jù)中酚類抗氧劑和內(nèi)標(biāo)物的定量離子峰面積之比進(jìn)行線性擬合，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程；

9、s3，將所述比值帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，計算得到煙芯中酚類抗氧劑的含量。

10、優(yōu)選地，內(nèi)標(biāo)物溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液中的內(nèi)標(biāo)物為d8-苯乙酮，內(nèi)標(biāo)物溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液中的溶劑為二氯甲烷或甲基叔丁基醚，內(nèi)標(biāo)物溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液中內(nèi)標(biāo)物的濃度為3～5μg/ml。

11、優(yōu)選地，氣相色譜分析時的色譜柱為vf-35ms毛細(xì)管柱，載氣流速為1.2～1.8ml/min，進(jìn)樣口溫度為250～280℃，進(jìn)樣量為1～2μl，分流比為10:1，升溫過程為：初溫60～100℃保持3～5min，以2～4℃/min的速率升溫至160～200℃，然后以15～20℃/min的速率升溫到260～290℃后保持10～20min。

12、優(yōu)選地，質(zhì)譜分析時的溶劑延遲時間為7～9min，離子源溫度為230～250℃，傳輸線溫度為250～280℃，質(zhì)譜分析時采用全掃描與選擇離子監(jiān)測同時進(jìn)行模式。

13、優(yōu)選地，全掃描的掃描范圍為35amu～350amu。

14、優(yōu)選地，選擇離子監(jiān)測模式中，酚類抗氧劑和內(nèi)標(biāo)物分別選擇兩個離子進(jìn)行監(jiān)測；抗氧劑為2,6-二叔丁基對甲基苯酚、2,4-二叔丁基苯酚和2,2-亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)，2,6-二叔丁基對甲基苯酚的定量離子為205，定性離子為220，2,4-二叔丁基苯酚的定量離子為206，定性離子為191，2,2-亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)的定量離子為177，定性離子為340；內(nèi)標(biāo)物為d8-苯乙酮，d8-苯乙酮的定量離子為110，定性離子為128。

15、優(yōu)選地，研磨萃取為球磨萃取，球磨萃取時，每0.8g加熱卷煙煙芯對應(yīng)采用的內(nèi)標(biāo)物溶液為10～20ml，球磨時采用直徑為12mm的不銹鋼研磨球；當(dāng)加熱卷煙煙芯質(zhì)量小于0.5g時，研磨球的加入量為2個，當(dāng)加熱卷煙煙芯質(zhì)量為0.5～1.0g時，研磨球的加入量為4個。

16、優(yōu)選地，球磨萃取的轉(zhuǎn)速為900～1500轉(zhuǎn)/min，時間為5～10min。

技術(shù)特征：

1.一種加熱卷煙煙芯中酚類抗氧劑的分析測試方法，其特征在于，包括以下步驟：將加熱卷煙煙芯采用內(nèi)標(biāo)物溶液進(jìn)行研磨萃取，固液分離，得到待測液，然后在選擇離子檢測模式下對待測液進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析，得到待測液中酚類抗氧劑和內(nèi)標(biāo)物的定量離子峰面積的比值，最后利用標(biāo)準(zhǔn)曲線法對煙芯中酚類抗氧劑進(jìn)行定量分析；氣相色譜采用35％苯基甲基聚硅氧烷惰性色譜柱。

2.如權(quán)利要求1所述的加熱卷煙煙芯中酚類抗氧劑的分析測試方法，其特征在于，酚類抗氧劑選自2,6-二叔丁基對甲基苯酚、2,4-二叔丁基苯酚和2,2-亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)中的一種、兩種或者三種。

3.如權(quán)利要求1所述的加熱卷煙煙芯中酚類抗氧劑的分析測試方法，其特征在于，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線法對煙芯中酚類抗氧劑進(jìn)行定量分析的方法如下：

4.如權(quán)利要求3所述的加熱卷煙煙芯中酚類抗氧劑的分析測試方法，其特征在于，內(nèi)標(biāo)物溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液中的內(nèi)標(biāo)物為d8-苯乙酮，內(nèi)標(biāo)物溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液中的溶劑為二氯甲烷或甲基叔丁基醚，內(nèi)標(biāo)物溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液中內(nèi)標(biāo)物的濃度為3～5μg/ml。

5.如權(quán)利要求1-4中任一項所述的加熱卷煙煙芯中酚類抗氧劑的分析測試方法，其特征在于，氣相色譜分析時的色譜柱為vf-35ms毛細(xì)管柱，載氣流速為1.2～1.8ml/min，進(jìn)樣口溫度為250～280℃，進(jìn)樣量為1～2μl，分流比為10:1，升溫過程為：初溫60～100℃保持3～5min，以2～4℃/min的速率升溫至160～200℃，然后以15～20℃/min的速率升溫到260～290℃后保持10～20min。

6.如權(quán)利要求1-4中任一項所述的加熱卷煙煙芯中酚類抗氧劑的分析測試方法，其特征在于，質(zhì)譜分析時的溶劑延遲時間為7～9min，離子源溫度為230～250℃，傳輸線溫度為250～280℃，質(zhì)譜分析時采用全掃描與選擇離子監(jiān)測同時進(jìn)行模式。

7.如權(quán)利要求6所述的加熱卷煙煙芯中酚類抗氧劑的分析測試方法，其特征在于，全掃描的掃描范圍為35amu～350amu。

8.如權(quán)利要求1-4中任一項所述的加熱卷煙煙芯中酚類抗氧劑的分析測試方法，其特征在于，選擇離子監(jiān)測模式中，酚類抗氧劑和內(nèi)標(biāo)物分別選擇兩個離子進(jìn)行監(jiān)測；抗氧劑為2,6-二叔丁基對甲基苯酚、2,4-二叔丁基苯酚和2,2-亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)，2,6-二叔丁基對甲基苯酚的定量離子為205，定性離子為220，2,4-二叔丁基苯酚的定量離子為206，定性離子為191，2,2-亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)的定量離子為177，定性離子為340；內(nèi)標(biāo)物為d8-苯乙酮，d8-苯乙酮的定量離子為110，定性離子為128。

9.如權(quán)利要求1-4中任一項所述的加熱卷煙煙芯中酚類抗氧劑的分析測試方法，其特征在于，研磨萃取為球磨萃取，球磨萃取時，每0.8g加熱卷煙煙芯對應(yīng)采用的內(nèi)標(biāo)物溶液為10～20ml，球磨時采用直徑為12mm的不銹鋼研磨球；當(dāng)加熱卷煙煙芯質(zhì)量小于0.5g時，研磨球的加入量為2個，當(dāng)加熱卷煙煙芯質(zhì)量為0.5～1.0g時，研磨球的加入量為4個。

10.如權(quán)利要求9所述的加熱卷煙煙芯中酚類抗氧劑的分析測試方法，其特征在于，球磨萃取的轉(zhuǎn)速為900～1500轉(zhuǎn)/min，時間為5～10min。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種加熱卷煙煙芯中酚類抗氧劑的分析測試方法，屬于煙草分析技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的加熱卷煙煙芯中酚類抗氧劑的分析測試方法，包括以下步驟：將加熱卷煙煙芯采用內(nèi)標(biāo)物溶液進(jìn)行研磨萃取，固液分離，得到待測液，然后在選擇離子檢測模式下對待測液進(jìn)行氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用分析，得到待測液中酚類抗氧劑和內(nèi)標(biāo)物的定量離子峰面積的比值，最后利用標(biāo)準(zhǔn)曲線法對煙芯中酚類抗氧劑進(jìn)行定量分析。本發(fā)明的分析測試方法用于分析測試加熱卷煙煙芯中2,6?二叔丁基對甲基苯酚、2,4?二叔丁基苯酚和2,2'?亞甲基雙(4?甲基?6?叔丁基苯酚)時，具有較高的靈敏度，檢測結(jié)果穩(wěn)定可靠，且操作簡單，可用于樣品的大批量檢測。

技術(shù)研發(fā)人員：蔡君蘭,秦亞瓊,余晶晶,陳滿堂,王冰,劉克建,趙俊偉,劉雨,崔華鵬,王曉瑜,劉紹鋒
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國煙草總公司鄭州煙草研究院
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/23