本發(fā)明涉及分析檢測(cè)，尤其涉及一種垃圾滲濾液的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)：

1、在現(xiàn)代社會(huì)，垃圾處理是一個(gè)不可避免的問題。垃圾滲濾液是一種在垃圾填埋場(chǎng)中產(chǎn)生的液體，它是由垃圾中的有機(jī)物和無機(jī)物分解產(chǎn)生的。垃圾滲濾液中含有大量的有機(jī)污染物和無機(jī)污染物，如有機(jī)酸、氨氮、重金屬等。這些污染物對(duì)環(huán)境和人類健康都有很大的危害。因此，垃圾滲濾液的處理和監(jiān)測(cè)成為了環(huán)保領(lǐng)域的一個(gè)重要課題。

2、現(xiàn)有的垃圾滲濾液監(jiān)測(cè)技術(shù)主要包括物理化學(xué)監(jiān)測(cè)和生物監(jiān)測(cè)。物理化學(xué)監(jiān)測(cè)主要通過化學(xué)分析技術(shù)，如傅立葉變換紅外光譜儀(ftir)、氣相色譜-質(zhì)譜儀(gc-ms)、x-射線熒光光譜儀(xrf)、x-射線粉末衍射儀(xrd)、熱重分析儀(tg)等其中一種方法來檢測(cè)垃圾滲濾液內(nèi)的組分信息。生物監(jiān)測(cè)則主要通過微生物的生長(zhǎng)情況來判斷垃圾滲濾液的污染程度。

3、但是現(xiàn)有的檢測(cè)技術(shù)存在一些技術(shù)問題：首先，對(duì)于垃圾滲濾液這種復(fù)雜的成分組成，僅僅通過單一的檢測(cè)方法不足以實(shí)現(xiàn)全成分的解析；其次，該樣本存在部分易揮發(fā)的有害成分，傳統(tǒng)的檢測(cè)方法會(huì)對(duì)檢測(cè)人員進(jìn)行二次傷害；最后，如何實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)化方法的同時(shí)可以得到各組分的大致含量成為較為關(guān)鍵的問題，這可以為環(huán)境監(jiān)測(cè)提供較好的參考數(shù)據(jù)。

4、因此，現(xiàn)有的垃圾滲濾液監(jiān)測(cè)技術(shù)在實(shí)際應(yīng)用中仍然存在一定的局限性，迫切需要提供一種可以全面、快速實(shí)現(xiàn)滲濾液檢測(cè)方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種垃圾滲濾液的檢測(cè)方法。本發(fā)明提供的檢測(cè)方法通過多種測(cè)試儀器的聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)了垃圾滲濾液中物質(zhì)的全面檢測(cè)，操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)速度較快，具有較好的應(yīng)用前景。

2、為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

3、本發(fā)明提供了一種垃圾滲濾液的檢測(cè)方法，所述檢測(cè)方法包括以下步驟：

4、(1)對(duì)樣品進(jìn)行烘干處理，得到烘干樣品；采用頂空氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)試所述烘干樣品，實(shí)現(xiàn)低沸點(diǎn)小分子有機(jī)物的定性分析；采用裂解氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)試所述烘干樣品，實(shí)現(xiàn)高分子化合物的定性分析；

5、對(duì)烘干樣品進(jìn)行萃取，得到萃取物，采用氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)試所述萃取物；結(jié)合上述裂解氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)試結(jié)果，實(shí)現(xiàn)高沸點(diǎn)小分子有機(jī)物的定性分析；

6、(2)對(duì)樣品進(jìn)行煅燒處理，得到煅燒樣品；采用x-射線熒光光譜和x-射線多晶粉末衍射測(cè)試所述煅燒樣品，實(shí)現(xiàn)無機(jī)物的定性分析；

7、步驟(1)所述低沸點(diǎn)小分子有機(jī)物為沸點(diǎn)在100℃以下的小分子有機(jī)物，所述高沸點(diǎn)小分子有機(jī)物為沸點(diǎn)超過100℃的小分子有機(jī)物；

8、步驟(1)-(2)不分先后順序。

9、本發(fā)明中，所述垃圾滲濾液來源于居民生活垃圾或農(nóng)業(yè)垃圾，是含有小分子有機(jī)物(例如脂肪酸、增塑劑、潤(rùn)滑劑、抗氧劑、添加劑等)、有機(jī)高分子化合物(例如飽和/不飽和聚酯、聚烯烴等)、無機(jī)物及水的復(fù)雜檢測(cè)體系，檢測(cè)難度較高。

10、本發(fā)明中，通過使用頂空氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)試可實(shí)現(xiàn)對(duì)低沸點(diǎn)小分子有機(jī)物的定性分析；通過裂解氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)試分別得到高沸點(diǎn)小分子有機(jī)物和高分子化合物的物質(zhì)信息，但此時(shí)獲得的是高沸點(diǎn)小分子有機(jī)物碎片信息，無法準(zhǔn)確定性；此時(shí)通過對(duì)烘干樣品的進(jìn)一步萃取，結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜對(duì)萃取物的檢測(cè)可以實(shí)現(xiàn)高沸點(diǎn)小分子有機(jī)物準(zhǔn)確分析；通過對(duì)樣品進(jìn)行煅燒處理，采用x-射線熒光光譜和x-射線多晶粉末衍射進(jìn)行測(cè)試，可以實(shí)現(xiàn)無機(jī)物的定性分析。

11、本發(fā)明提供的檢測(cè)方法通過多種測(cè)試儀器的聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)了垃圾滲濾液中物質(zhì)的全面檢測(cè)，且操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)速度較快，具有較好的應(yīng)用前景。

12、優(yōu)選地，步驟(1)所述烘干處理的溫度為100-120℃(例如可以是100℃、105℃、110℃、115℃、120℃等)，時(shí)間為1-4h(例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h等)。

13、優(yōu)選地，步驟(1)所述頂空氣相色譜-質(zhì)譜中，氣相色譜的加熱平衡溫度為100-120℃(例如可以是100℃、105℃、110℃、115℃、120℃等)，加熱平衡時(shí)間為25-35min(例如可以是25min、27.5min、30min、32.5min、35min等)。

14、優(yōu)選地，步驟(1)所述裂解氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)試中，熱裂解包括第一階段和第二階段。

15、優(yōu)選地，所述第一階段的裂解溫度為280-320℃(例如可以是280℃、290℃、300℃、310℃、320℃等)，時(shí)間為0.15-0.25min(例如可以是0.15min、0.18min、0.2min、0.22min、0.25min等)。

16、優(yōu)選地，所述第二階段的裂解溫度為550-650℃(例如可以是550℃、575℃、600℃、625℃、650℃等)，時(shí)間為0.15-0.25min(例如可以是0.15min、0.18min、0.2min、0.22min、0.24min等)。

17、優(yōu)選地，步驟(1)所述裂解氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)試中，氣相色譜的分流比為(10-100):1(例如可以是10:1、20:1、50:1、80:1、100:1等)。

18、優(yōu)選地，步驟(1)所述裂解氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)試中，氣相色譜的升溫程序?yàn)椋撼跏紲囟?0-50℃(例如可以是30℃、35℃、40℃、45℃、50℃等)保持2-4min(例如可以是2min、2.5min、3min、3.5min、4min等)，以8-12℃/min(例如可以是8℃/min、9℃/min、10℃/min、11℃/min、12℃/min等)升溫至130-150℃(例如可以是130℃、135℃、140℃、145℃、150℃等)，再以18-22℃/min(例如可以是18℃/min、19℃/min、20℃/min、21℃/min、22℃/min等)升溫至300-320℃(例如可以是300℃、305℃、310℃、315℃、320℃等)，保持5-10min(例如可以是5min、6min、7min、8min、9min、10min等)。

19、優(yōu)選地，步驟(1)所述萃取采用的溶劑包括溶劑一和溶劑二的組合。

20、所述溶劑一包括甲醇或乙醇中的任意一種或兩種的組合。

21、所述溶劑二包括氯仿、二氯甲烷或四氫呋喃中的任意一種或至少兩種的組合。

22、本發(fā)明中，通過對(duì)萃取溶劑的合理復(fù)配，其對(duì)樣品中小分子有機(jī)物具有較高的萃取效率，有助于后續(xù)對(duì)物質(zhì)的全面分析。

23、優(yōu)選地，所述溶劑一和溶劑二的體積比為(4-6):1(例如可以是4:1、4.5:1、5:1、5.5:1、6:1等)。

24、本發(fā)明中，當(dāng)復(fù)配溶劑的比例在上述限定范圍內(nèi)時(shí)，萃取效果更好。

25、優(yōu)選地，步驟(1)所述萃取的方式包括超聲或索氏提取。

26、優(yōu)選地，所述超聲的功率為100-500w(例如可以是100w、200w、300w、400w、500w等)，時(shí)間為2-4h(例如可以是2h、2.5h、3h、3.5h、4h等)。

27、優(yōu)選地，所述索氏提取的溫度為100-120℃(例如可以是100、102、105、107、110、112、115、117、120℃等)，時(shí)間為5-8h(例如可以是5、5.5、6、6.5、7、7.5、8h等)。

28、優(yōu)選地，步驟(1)所述氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)試中，氣相色譜的分流比為(30-60):1(例如可以是30:1、35:1、40:1、45:1、50:1、55:1、60:1等)。

29、本發(fā)明中，分流比較高或較低均會(huì)影響峰形，在本發(fā)明限定的范圍內(nèi)，檢測(cè)效果更好。

30、優(yōu)選地，步驟(1)所述氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)試中，氣相色譜的升溫程序?yàn)椋撼跏紲囟?0-60℃(例如可以是40℃、45℃、50℃、55℃、60℃等)保持1-3min(例如可以是1min、1.5min、2min、2.5min、3min等)，以8-12℃/min(例如可以是8℃/min、9℃/min、10℃/min、11℃/min、12℃/min等)升溫到140-160℃(例如可以是140、145、150、155、160等)，保持0.5-2min(例如可以是0.5min、1min、1.5min、2min等)，再以18-22℃/min(例如可以是18℃/min、19℃/min、20℃/min、21℃/min、22℃/min等)升溫到300-320℃(例如可以是300℃、305℃、310℃、315℃、320℃等)，保持4-6min(例如可以是4min、4.5min、5min、5.5min、6min等)。

31、本發(fā)明中，氣相色譜采用兩段式升溫程序，所得峰形較好，有助于小分子有機(jī)物的定性分析。

32、優(yōu)選地，步驟(2)所述煅燒處理的溫度為560-850℃(例如可以是560℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃等)，時(shí)間為3-6h(例如可以是3h、4h、5h、6h等)。

33、優(yōu)選地，所述檢測(cè)方法還包括：采用卡爾費(fèi)休法對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試，得到樣品中水的百分含量。

34、優(yōu)選地，所述檢測(cè)方法還包括：采用熱重分析法對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試，得到樣品中水和低沸點(diǎn)小分子有機(jī)物的總和、高沸點(diǎn)小分子有機(jī)物、高分子化合物和無機(jī)鹽的百分含量。

35、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明至少具有以下有益效果：

36、本發(fā)明提供的檢測(cè)方法通過結(jié)合頂空氣相色譜-質(zhì)譜、裂解氣相色譜-質(zhì)譜、氣相色譜-質(zhì)譜、x-射線熒光光譜及x-射線多晶粉末衍射多種測(cè)試儀器的聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)了垃圾滲濾液中小分子有機(jī)物、有機(jī)高分子化合物及無機(jī)物的全面檢測(cè)，且該檢測(cè)方法操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)速度較快，具有較好的應(yīng)用前景。