本發(fā)明屬檢測領(lǐng)域，具體涉及一種血漿中66種元素的icp-ms檢測方法。

背景技術(shù)：

1、環(huán)境中的元素可通過呼吸道、消化道、皮膚等途徑進入人體，與人類健康息息相關(guān)。隨著元素與疾病關(guān)系的日益明確以及人們對健康問題的密切關(guān)注，血液元素含量的快速、準確測定變得極為重要。

2、目前，血液元素檢測技術(shù)包括原子吸收光譜法和原子熒光光譜法等，然而這些方法能檢測的元素種類較少，一次只能分析1～2種元素，并且分析速度較慢、基體干擾嚴重。電感耦合等離子體質(zhì)譜法(icp-ms)具有快速且多元素同時測定、線性范圍寬、準確性好、檢出限低等優(yōu)點，是分析生物樣品的有效方法。

3、但是，由于不同元素的理化性質(zhì)和濃度范圍存在差異，多種元素難以組合在一起進行同時檢測。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、基于此，本發(fā)明目的是提供一種血漿中66種元素的icp-ms檢測方法，其可以實現(xiàn)上機一次即可同時檢測li,be,b,na,mg,al,p,s,k,ca,ti,v,cr,mn,fe,co,ni,cu,zn,ga,ge,as,se,br,rb,sr,y,zr,nb,mo,ru,rh,ag,cd,sn,sb,te,i,cs,ba,la,ce,pr,nd,sm,eu,gd,tb,dy,ho,er,tm,yb,hf,ta,w,re,os,ir,pt,hg,tl,pb,bi,th和u共66種元素的含量，前處理過程簡單快速、靈敏度高、準確度高。

2、根據(jù)本發(fā)明第一方面，提供了一種血漿中66種元素的icp-ms檢測方法，包括如下步驟：

3、(1)選擇sc,in和lu作為內(nèi)標物質(zhì)，選擇au作為穩(wěn)定和清除待測元素hg的物質(zhì)，將sc的單元素標準溶液、in的單元素標準溶液、lu的單元素標準溶液和au的單元素標準溶液這四種單元素標準溶液進行混合，得到sc、in、lu和au的混合內(nèi)標溶液；

4、(2)分別配制第一混合標準曲線溶液、第二混合標準曲線溶液、第三混合標準曲線溶液和第四混合標準曲線溶液，所述第一混合標準曲線溶液為li,be,al,v,cr,mn,fe,co,ni,cu,zn,ga,as,se,rb,sr,ag,cd,cs,ba,tl,pb和u的混合標準曲線溶液，所述第二混合標準曲線溶液為b,ti,ge,zr,nb,mo,ru,rh,sn,sb,te,hf,ta,w,re,os,ir,pt和hg的混合標準曲線溶液，所述第三混合標準曲線溶液為br,y,i,la,ce,pr,nd,sm,eu,gd,tb,dy,ho,er,tm,yb,bi和th的混合標準曲線溶液，所述第四混合標準曲線溶液為na,mg,p,s,k和ca的混合標準曲線溶液；

5、(3)依次將步驟(2)所述第一混合標準曲線溶液、第二混合標準曲線溶液、第三混合標準曲線溶液、第四混合標準曲線溶液注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，同時在線引入步驟(1)所述混合內(nèi)標溶液，繪制66種元素的標準曲線；

6、(4)樣品前處理：采用直接稀釋法，使用硝酸水溶液對梯度解凍的血漿樣本稀釋，然后依次進行渦旋、超聲和離心，得到待測樣本溶液；

7、(5)將步驟(4)所述待測樣本溶液與步驟(1)所述混合內(nèi)標溶液注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，測定待測樣本溶液中l(wèi)i,be,b,na,mg,al,p,s,k,ca,ti,v,cr,mn,fe,co,ni,cu,zn,ga,ge,as,se,br,rb,sr,y,zr,nb,mo,ru,rh,ag,cd,sn,sb,te,i,cs,ba,la,ce,pr,nd,sm,eu,gd,tb,dy,ho,er,tm,yb,hf,ta,w,re,os,ir,pt,hg,tl,pb,bi,th和u共66種元素含量。

8、優(yōu)選地，步驟(1)中，采用硝酸水溶液對所述混合內(nèi)標溶液進行稀釋，使sc、in、lu和au這四種元素的濃度為100μg/l。

9、優(yōu)選地，所述硝酸水溶液為1％?hno3、0.5％正丁醇和0.01％tritonx-100的混合水溶液。

10、優(yōu)選地，所述第一混合標準曲線溶液的配制具體為：取27元素標準溶液、rb的單元素標準溶液、li的單元素標準溶液、fe的單元素標準溶液、zn的單元素標準溶液和cu的單元素標準溶液，所述27元素為ag,al,as,ba,be,ca,cd,co,cr,cs,cu,fe,ga,k,li,mg,mn,na,ni,pb,rb,se,sr,tl,u,v和zn，先用硝酸水溶液稀釋得到混合標準曲線母液，然后再用硝酸水溶液稀釋混合標準曲線母液得到不同濃度梯度的混合標準曲線溶液。

11、優(yōu)選地，所述第二混合標準曲線溶液的配制具體為：取10元素標準溶液、12元素標準溶液、hg的單元素標準溶液、os的單元素標準溶液和b的單元素標準溶液，所述10元素為sb,hf,pd,rh,te,au,ir,pt,ru和sn，所述12元素為b,ge,mo,nb,p,re,s,si,ta,ti,w和zr，先用硝酸水溶液稀釋得到混合標準曲線母液，然后再用硝酸水溶液稀釋混合標準曲線母液得到不同濃度梯度的混合標準曲線溶液。

12、優(yōu)選地，所述第三混合標準曲線溶液的配制具體為：取16元素標準溶液、i的單元素標準溶液和br的單元素標準溶液，所述16元素為bi,ce,dy,er,eu,gd,ho,la,nd,pr,sm,tb,tm,y和yb，先用硝酸水溶液稀釋得到混合標準曲線母液，然后再用硝酸水溶液稀釋混合標準曲線母液得到不同濃度梯度的混合標準曲線溶液。

13、優(yōu)選地，所述第四混合標準曲線溶液的配制具體為：取na的單元素標準溶液、ma的單元素標準溶液、p的單元素標準溶液、s的單元素標準溶液、k的單元素標準溶液和ca的單元素標準溶液，先用硝酸水溶液稀釋得到混合標準曲線母液，然后再用硝酸水溶液稀釋混合標準曲線母液得到不同濃度梯度的混合標準曲線溶液。

14、優(yōu)選地，所述電感耦合等離子體質(zhì)譜儀為agilent?7700x?icp-ms。

15、總體而言，通過本發(fā)明所構(gòu)思的以上技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比，主要具備以下的技術(shù)優(yōu)點：

16、(1)檢測元素種類多，覆蓋面廣：本方法考慮到不同元素間理化性質(zhì)和濃度分布差異，通過建立4組標準曲線，以實現(xiàn)血漿中66種元素的同時檢測檢測；其中，除了覆蓋已有專利報道的常見元素種類，還包括鹵素元素、稀土元素等其他元素，覆蓋面廣；

17、(2)進樣體積較少，性價比高：通過調(diào)整泵管長度、泵速、泵提升時間、元素積分時間等參數(shù)，在元素增多的同時也盡可能的優(yōu)化進樣體積量，盡量采用微量的生物樣本完成最大體量的元素組檢測，在實際應(yīng)用過程中性價比與之前技術(shù)方法相比有顯著提升；

18、(3)前處理過程簡單快速：采用直接稀釋法處理血漿樣本，簡單快速并且減少了因復(fù)雜前處理造成樣本元素污染或損失的可能；

19、(4)待測元素hg的穩(wěn)定和清除：由于hg元素具有很強的記憶效應(yīng)，本方法在內(nèi)標溶液中加入了au元素，通過持續(xù)進樣高濃度的au元素，一方面有利于清除hg元素的殘留，另一方面增強測定的準確性；

20、(5)標準曲線優(yōu)：66種元素標準工作曲線相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.999；

21、(6)準確度高：①根據(jù)srm1643f微量元素天然水質(zhì)控和plasmacontrollevel?i&levelⅱ的說明書中所提供的對本發(fā)明中所包含元素的指導(dǎo)，本發(fā)明使用的方法處在合格范圍內(nèi)；②66種元素的加標回收率基本介于80％～120％之間；

22、(7)樣本基體匹配度佳：本方法內(nèi)標元素相對原子質(zhì)量數(shù)覆蓋低中高相對原子質(zhì)量數(shù)，3種內(nèi)標元素(sc45,in115和lu175)的內(nèi)標回收率較穩(wěn)定(80％～120％)，說明本方法基體與樣本基體較匹配。

23、說明書附圖

24、圖1為66種元素標準曲線圖。

25、圖2為檢測血漿樣本內(nèi)標回收率圖。