本發(fā)明屬于物質(zhì)元素檢測(cè)分析，具體涉及一種用于高鹽樣txrf分析的殼聚糖整形制樣方法。

背景技術(shù)：

1、全反射x射線熒光(txrf)分析技術(shù)作為一種適用于微量樣品中痕量元素測(cè)量的多元素分析技術(shù)。利用原級(jí)x射線或其它帶電粒子激發(fā)待測(cè)物質(zhì)中的原子，產(chǎn)生次級(jí)特征x射線熒光而進(jìn)行物質(zhì)成分分析和化學(xué)形態(tài)研究。因其所需的樣品量少(μl或ng)、分析時(shí)間短(100-1000秒)、量化簡(jiǎn)單、元素檢出限低、經(jīng)濟(jì)性良好和多元素同時(shí)檢測(cè)等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于環(huán)境科學(xué)、地質(zhì)、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。

2、在txrf分析過程中，常規(guī)的液體或懸濁液樣品可以通過簡(jiǎn)單處理進(jìn)行直接干燥制樣。但是對(duì)于高鹽含量的樣品，鹽含量至少0.1％以上，自身飽和度較高，在加熱干燥時(shí)，會(huì)由于水分流失而析出結(jié)晶，特殊的鹽結(jié)晶還會(huì)阻礙干燥，呈現(xiàn)表面結(jié)晶及內(nèi)部固液混合相物質(zhì)共存態(tài)，使基體整體厚度增加，會(huì)對(duì)儀器的探頭造成損害，影響儀器正常運(yùn)行，同時(shí)較厚的樣斑伴隨嚴(yán)重的基體效應(yīng)，對(duì)其中元素分析結(jié)果的準(zhǔn)確性有限。

3、在txrf分析過程中，合適的樣品制備方法是進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)量的前提，高鹽含量的樣品直接進(jìn)行取樣干燥會(huì)面臨鹽分過飽和析出造成的粒度效應(yīng)，影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性，因此選擇合適的制樣方法用于高鹽基質(zhì)的txrf分析變得尤為重要。

4、因此，亟需一種txrf檢測(cè)高鹽樣品的快速制樣方法，以提高高鹽樣txrf分析的效率和實(shí)用性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用于高鹽樣txrf分析的殼聚糖整形制樣方法，采用本方法制得的樣品測(cè)量表面平整均勻，且本方法提高了高鹽樣品txrf檢測(cè)的效率和實(shí)用性。

2、為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：

3、一種用于高鹽樣txrf分析的殼聚糖整形制樣方法，包括以下步驟：步驟一、配置殼聚糖乙酸溶液；步驟二、將待測(cè)的高鹽溶液樣品與殼聚糖乙酸溶液混合，得到混合溶液；步驟三、取混合溶液滴加到載體表面，加熱干燥，得到用于txrf檢測(cè)的高鹽檢測(cè)樣品。

4、進(jìn)一步的，所述步驟一中，殼聚糖乙酸溶液的配置方法為：將殼聚糖粉末與乙酸溶液混合，攪拌混勻后，得到殼聚糖乙酸溶液，靜置1h消泡；所述殼聚糖乙酸溶液中，殼聚糖的重量百分比濃度為1～4％，乙酸的重量百分比濃度為2％；所述殼聚糖粉末是脫乙酰度≥95％殼聚糖粉。

5、進(jìn)一步的，所述攪拌方式為通過磁力攪拌器進(jìn)行攪拌，攪拌時(shí)間為30min～40min。

6、進(jìn)一步的，所述步驟二中，高鹽溶液樣品中的鹽是無機(jī)鹽；所述高鹽溶液樣品中，無機(jī)鹽的重量百分比濃度不小于0.1％，待測(cè)元素的質(zhì)量體積濃度不小于5mg/l。

7、進(jìn)一步的，所述無機(jī)鹽為氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂、氯化鈣中的一種或多種。

8、進(jìn)一步的，所述步驟二中，混合溶液中，鹽的重量百分比濃度為0.5～2％，殼聚糖的重量百分比濃度為0.1～0.8％。

9、進(jìn)一步的，所述步驟二中，高鹽溶液樣品為樣品本身即為水溶液的樣品或者由固體樣品制成的水溶液樣品。

10、進(jìn)一步的，所述步驟三中，用移液槍將混合溶液滴加到載體表面中心，移液槍取樣量為5～10μl；所述載體為石英玻璃。

11、進(jìn)一步的，所述步驟三中，加熱溫度為50℃，干燥時(shí)間為3min～5min。

12、有益效果：

13、(1)本發(fā)明提供一種用于高鹽樣txrf分析的殼聚糖整形制樣方法，將該方法應(yīng)用于高鹽樣品制樣中，對(duì)于鹽含量較高的溶液，制得的樣品表面均勻平整，符合實(shí)際測(cè)量需求，避免了表面結(jié)晶及內(nèi)部固液混合相物質(zhì)共存態(tài)造成的基體厚度增加對(duì)儀器的探頭造成的損害，同時(shí)減少樣斑厚度帶來的基體效應(yīng)，提高分析結(jié)果的可靠性。

14、(2)相對(duì)于吸附法和直接稀釋法，本發(fā)明不需要加入有毒有害試劑來富集待測(cè)元素或消解基體，安全環(huán)保；

15、(3)本發(fā)明制樣過程操作簡(jiǎn)單，成本低廉，極大縮短了樣品的前處理時(shí)間，且制得樣品的測(cè)量結(jié)果具有良好的均勻性和重復(fù)性，能夠滿足實(shí)際檢測(cè)的需要。其中，制樣過程的加熱步驟一方面是為了使樣品完全干燥，另一方面是控制溫度使殼聚糖完全成膜的同時(shí)降低咖啡環(huán)的厚度，提高檢測(cè)準(zhǔn)確度。

技術(shù)特征：

1.一種用于高鹽樣txrf分析的殼聚糖整形制樣方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于高鹽樣txrf分析的殼聚糖整形制樣方法，其特征在于，

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于高鹽樣txrf分析的殼聚糖整形制樣方法，其特征在于，

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于高鹽樣txrf分析的殼聚糖整形制樣方法，其特征在于，

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于高鹽樣txrf分析的殼聚糖整形制樣方法，其特征在于，

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于高鹽樣txrf分析的殼聚糖整形制樣方法，其特征在于，

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于高鹽樣txrf分析的殼聚糖整形制樣方法，其特征在于，

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于高鹽樣txrf分析的殼聚糖整形制樣方法，其特征在于，

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于高鹽樣txrf分析的殼聚糖整形制樣方法，其特征在于，

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種用于高鹽樣TXRF分析的殼聚糖整形制樣方法，屬于物質(zhì)元素檢測(cè)分析技術(shù)領(lǐng)域，包括以下步驟：步驟一、將殼聚糖固體溶于乙酸溶液中配置2％溶液，靜置消泡；步驟二、將步驟一得到的殼聚糖溶液與待測(cè)的高鹽樣品溶液混合，得到混合溶液；步驟三、通過移液槍吸取混合溶液沉積在石英玻璃表面中心，并用加熱板進(jìn)行加熱干燥，完成制樣，得到用于TXRF檢測(cè)的高鹽檢測(cè)樣品。本發(fā)明的制樣方法操作簡(jiǎn)單、快捷、成本低廉，高鹽樣品形貌得到較大改善且不易鹽析，可直接用于TXRF元素檢測(cè)，具有良好的均勻性和重復(fù)性。

技術(shù)研發(fā)人員：賈文寶,楊松歌,單卿,張紀(jì)偉,陳曉冉,褚程
受保護(hù)的技術(shù)使用者：南京航空航天大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/2