本發(fā)明涉及于材料、冶金，更具體地，涉及一種基于電感耦合等離子質(zhì)譜檢測低合金鋼中鑭元素含量的方法。

背景技術(shù)：

1、鑭(la)是低合金鋼中稀土元素的主量元素，其中，la元素的含量變化，對低合金鋼的耐腐蝕性能有一定的影響，因此準確測定低合金鋼中l(wèi)a含量非常重要。

2、由于鑭的含量過高并不合適痕量元素的檢測。申請?zhí)枮?02210859217.2的中國專利公開了一種利用火花源原子發(fā)射光譜法測定鋼中鑭鈰含量的檢測方法，包括以下步驟：(1)根據(jù)待檢光譜試樣鑭鈰的估計含量，尋找至少5點鑭鈰含量合適的光譜標準樣品；(2)利用制樣設備將標準樣品、待測樣品制備成表面合格的分析樣品；(3)將制備的5點標準樣品在火花源原子發(fā)射光譜儀激發(fā)得到對應的5個強度，根據(jù)強度與標樣中鑭、鈰的含量，建立對應關(guān)系，得到鑭鈰元素的校準工作曲線；(4)利用建立的校準工作曲線對待檢鋼試樣的鑭鈰元素進行檢測，得到待檢鋼樣的鑭及鈰元素含量。但該專利針對塊狀試樣，存在檢測靈活性差，且只針對表面的檢測，代表性差的問題。同時現(xiàn)有分析方法還存在所用試劑種類多，檢測下限高等缺陷。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，提供一種靈敏度高、穩(wěn)定性好、準確定量、檢測時間短、低成本的基于電感耦合等離子質(zhì)譜檢測低合金鋼中鑭元素含量的方法，通過優(yōu)化檢測參數(shù)，實現(xiàn)對鑭元素的快速準確定量分析。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

3、一種基于電感耦合等離子質(zhì)譜檢測低合金鋼中鑭元素含量的方法，所述方法包括以下步驟：

4、s1、配制鐵基體溶液：所述鐵基體溶液的濃度為95％～99％；

5、s2、配制標準溶液：

6、選取鑭元素標準母液后，采用所述鐵基體溶液配制成梯度濃度為0g/l～0.005g/l的鑭元素標準溶液；

7、s3、配制釔內(nèi)標溶液；

8、s4、配制供試品溶液：

9、將低合金鋼樣品和硝酸混合后進行消解，得到所述供試品溶液；

10、s5、icap-q檢測：

11、將所述標準溶液采用icap-q檢測得到標準曲線，同樣條件下檢測所述供試品溶液，測量時在線引入所述釔內(nèi)標溶液抑制基體效應，根據(jù)所述標準曲線計算所述供試品溶液中鑭元素的含量。

12、可選的，s5中具體根據(jù)下式計算：

13、

14、其中，ωm：樣品中待測元素的含量，％；ρm：待測元素的濃度，μg/ml；ωm0：純鐵中待測元素的含量，％；m：稱樣量，g；v：溶液體積，ml。

15、可選的，所述s5中icap-q的檢測條件如下：射頻功率為1200w～1400w；霧化器氣流量為0.85l/min～0.88l/min；碰撞氣流量為4.0l/min～4.2l/min；冷卻氣流量為13.8l/min～14.2l/min；輔助氣體流量為0.7l/min～0.9l/min；掃描方式：跳峰；掃描次數(shù)：10次；采樣深度：5.0mm；樣品提升量：1.2l/min～1.3l/min。

16、可選的，所述s2中，所述鑭元素標準溶液的配制具體包括以下步驟：吸取濃度為1000μg/ml的鑭標準液10ml后定容，配制濃度分別為50μg/ml的鑭標準溶液、濃度為2.5μg/ml的鑭標準溶液和濃度為0.1μg/ml的鑭標準溶液；分別吸取濃度為0.1μg/ml的鑭標準溶液0ml和2ml、濃度為0.25μg/ml的鑭標準母液2ml、4ml和8ml、濃度為2.5μg/ml的鑭標準母液4ml和8ml后，分別與100ml的所述鐵基體溶液混合，定容后配制鑭的濃度分別為0g/l、0.0001g/l、0.00025g/l、0.0005g/l、0.001g/l、0.003g/l、0.005g/l的鑭元素標準溶液。

17、可選的，所述s1具體包括以下步驟：將高純鐵溶解于硝酸中，并采用去離子水進行稀釋，得到所述鐵基體溶液；所述高純鐵與所述硝酸的質(zhì)量體積比為1g:(40ml～100ml)。

18、可選的，所述s3中，所述釔內(nèi)標溶液的配制具體包括以下步驟：吸取濃度為1000μg/ml的釔標準溶液10ml后定容到，配制濃度分別為10μg/ml的釔內(nèi)標溶液。

19、可選的，所述s4中，所述消解的溫度為280℃～340℃。

20、本發(fā)明還公開了一種基于電感耦合等離子質(zhì)譜檢測低合金鋼中鑭元素含量的方法，所述方法包括以下步驟：

21、s1、配制標準溶液：

22、選取鑭元素標準母液后，配制成梯度濃度為0g/l～0.005g/l的鑭元素標準溶液；

23、s2、配制釔內(nèi)標溶液；

24、s3、配制供試品溶液：

25、將低合金鋼樣品和硝酸混合后進行消解，并向消解后的溶液中加入氨水以形成沉淀，過濾后得到所述供試品溶液；

26、s4、icap-q檢測：

27、將所述標準溶液采用icap-q檢測得到標準曲線，同樣條件下檢測所述供試品溶液，測量時在線引入所述釔內(nèi)標溶液抑制基體效應，根據(jù)所述標準曲線計算所述供試品溶液中鑭元素的含量。

28、可選的，s4中具體根據(jù)下式計算：

29、

30、其中，ωm：樣品中待測元素的含量，％；ρm：待測元素的濃度，μg/ml；m：稱樣量，g；v：溶液體積，ml。

31、可選的，所述s4中icap-q的檢測條件如下：射頻功率為1200w～1400w；霧化器氣流量為0.85l/min～0.88l/min；碰撞氣流量為4.0l/min～4.2l/min；冷卻氣流量為13.8l/min～14.2l/min；輔助氣體流量為0.7l/min～0.9l/min；掃描方式：跳峰；掃描次數(shù)：10次；采樣深度：5.0mm；樣品提升量：1.2l/min～1.3l/min。

32、可選的，所述s1中，所述鑭元素標準溶液的配制具體包括以下步驟：吸取濃度為1000μg/ml的鑭標準液10ml后定容，配制濃度分別為50μg/ml的鑭標準溶液、濃度為2.5μg/ml的鑭標準溶液和濃度為0.1μg/ml的鑭標準溶液；分別吸取濃度為0.1μg/ml的鑭標準溶液0ml和2ml、濃度為0.25μg/ml的鑭標準母液2ml、4ml和8ml、濃度為2.5μg/ml的鑭標準母液4ml和8ml后，定容后配制鑭的濃度分別為0g/l、0.0001g/l、0.00025g/l、0.0005g/l、0.001g/l、0.003g/l、0.005g/l的鑭元素標準溶液。

33、可選的，所述s2中所述釔內(nèi)標溶液的配制具體包括以下步驟：吸取濃度為1000μg/ml的釔標準溶液10ml后定容到，配制濃度分別為10μg/ml的釔內(nèi)標溶液。

34、可選的，所述s3中，所述消解的溫度為280℃～340℃。

35、實施本發(fā)明實施例，將具有如下有益效果：

36、(1)本發(fā)明首次建立icap-q測定低合金鋼中鑭元素的方法，通過優(yōu)化檢測參數(shù)，實現(xiàn)對鑭元素的快速準確定量分析。

37、(2)本發(fā)明通過優(yōu)化消解方法，采用硝酸(1+2)消解溶樣方法，能夠迅速使試樣完全溶解，同時可有效降低樣品基質(zhì)和雜質(zhì)成分對icap-q測定過程的干擾，使提取得到的樣品能夠滿足后續(xù)分析要求；且本技術(shù)僅用硝酸溶解試樣，增加稱樣量，利用內(nèi)標元素，降低干擾，以實現(xiàn)低合金鋼中痕量鑭元素的檢測，為現(xiàn)場人員對痕量鑭元素的了解提供了準確的數(shù)據(jù)基礎。

38、(3)本發(fā)明的檢測方法操作簡單，易于其他實驗人員學習；檢測藥品常規(guī)，易于其他實驗室取用。