本發(fā)明涉及氯堿行業(yè)粗氯乙烯的純度分析，尤其涉及一種用于轉(zhuǎn)化工序粗氯乙烯的純度分析方法。

背景技術(shù)：

1、在氯堿行業(yè)轉(zhuǎn)化工序，合格的氯化氫、乙炔按比例混合、脫水，在轉(zhuǎn)化器內(nèi)合成，經(jīng)脫汞、脫酸、堿洗，生成粗氯乙烯氣體?，F(xiàn)有技術(shù)中，分析粗氯乙烯純度的方法為，采用球膽取樣，采用二氯乙烷吸收法分析氯乙烯含量，用氣相色譜分析粗氯乙烯中乙炔含量，兩者數(shù)值相減的數(shù)值為粗氯乙烯純度；采用二氯乙烷吸收法時，需要操作奧式氣體分析儀，存在人工分析操作過程復(fù)雜，分析準(zhǔn)確度及精確度不高的問題；另外，實(shí)驗(yàn)過程中接觸二氯乙烷，二氯乙烷具有易揮發(fā)的特點(diǎn)，長期接觸有麻醉作用，屬于有毒有害物質(zhì)，無法找到無毒無害的替代品。采樣時采用球膽作為取樣工具，樣品的分析結(jié)果的重現(xiàn)性差，無法保證復(fù)查結(jié)果的準(zhǔn)確性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種用于轉(zhuǎn)化工序粗氯乙烯的純度分析方法。

2、為實(shí)現(xiàn)此技術(shù)目的，本發(fā)明采用如下方案：

3、一種用于轉(zhuǎn)化工序粗氯乙烯的純度分析方法，包括以下步驟：

4、第一步，采用鋁箔采樣袋進(jìn)行取樣。取樣前使用真空泵將鋁箔采樣袋抽真空，并關(guān)閉采樣袋閥門，避免引入空氣；現(xiàn)場取樣時，先將取樣閥門打開，排出死體積，然后將鋁箔采樣袋通過軟膠管與取樣閥門連接好，開啟取樣閥門，將鋁箔采樣袋充滿，關(guān)閉鋁箔采樣袋上端閥門和現(xiàn)場取樣閥門，完成取樣工作。

5、第二步，利用色譜對粗氯乙烯中氫氣、氧氣、氮?dú)夂图淄榈刃》肿咏M分進(jìn)行定性和定量分析；

6、色譜條件：

7、載氣：高純氬氣（純度為99.999%）；檢測器類型：tcd；進(jìn)樣口溫度：110℃；檢測器溫度：250℃；柱溫：50℃；色譜柱：3m不銹鋼?。ㄌ畛湮餅樵?50℃老化的60-80目13x分子篩）；進(jìn)樣口氣體流速設(shè)置總流量為5.999ml/min，隔墊吹掃氣體流速設(shè)置流量為3.0ml/min；檢測器參比氣流量設(shè)置為30.00ml/min，尾吹氣（氮?dú)猓┰O(shè)置流量為5.0ml/min；色譜廠家：美國安捷倫7890b；

8、標(biāo)準(zhǔn)氣體：氫氣、氧氣、氮?dú)夂图淄轶w積百分含量均為1.00%，氬氣做平衡氣；

9、檢測步驟：

10、打開氬氣鋼瓶閥門，通過減壓閥控制出口壓力為0.4mpa，打開色譜主機(jī)及電腦，打開應(yīng)用程序，調(diào)出方法，色譜自動進(jìn)入升溫程序，待準(zhǔn)備就緒后，編輯樣品信息，點(diǎn)確定，打開六通閥，將鋁箔采樣袋與六通閥連接，開始進(jìn)樣；開始運(yùn)行，時間為2分鐘；色譜運(yùn)行結(jié)束后，直接讀取分析數(shù)據(jù)；每個樣品需要進(jìn)行重復(fù)檢測，取兩次檢測的平均值作為最終分析結(jié)果；

11、第三步，利用色譜分析粗氯乙烯中乙炔及高沸物組分的含量；

12、色譜條件：

13、載氣：高純氮?dú)猓兌葹?9.999%）；檢測器類型：氫火焰離子化檢測器；柱溫：采用程序升溫模式，35℃保持4.9分鐘，以35℃每分鐘速率，升至240℃，保持4分鐘；檢測器溫度為300℃，燃?xì)饬髁繛?0ml/min，實(shí)用氣流量為400ml/min，尾吹氣流量為25ml/min；進(jìn)樣口溫度為150℃，流量為25ml/min，隔墊吹掃流量為3ml/min；分流比為8：1；色譜柱采用毛細(xì)管色譜柱：db-624，29m×530um×3um，流量為2.2ml/min；色譜廠家：美國安捷倫7890a；

14、標(biāo)準(zhǔn)氣體：乙炔2.5%；氯乙烯、溴甲烷、溴乙烯、反式二氯乙烯、順式二氯乙烯、三氯乙烯含量均為30ppm；氯甲烷、乙醛、氯乙烷、1，1-二氯乙烯、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷含量均為60ppm，氮?dú)庾銎胶鈿猓?/p>

15、檢測步驟：

16、打開氮?dú)怃撈块y門，通過減壓閥控制出口壓力為0.4mpa，打開色譜主機(jī)及電腦，打開應(yīng)用程序，調(diào)出方法，色譜自動進(jìn)入升溫程序，待準(zhǔn)備就緒后，編輯樣品信息，點(diǎn)確定，用1毫升玻璃針管抽取0.5毫升樣品通過上進(jìn)樣口進(jìn)樣；開始運(yùn)行，時間為7.2分鐘；色譜運(yùn)行結(jié)束后，直接讀取分析數(shù)據(jù)；每個樣品需要進(jìn)行重復(fù)檢測，取兩次檢測的平均值作為最終分析結(jié)果。

17、進(jìn)一步地，標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作采用外標(biāo)法；

18、高沸物包括：溴甲烷、溴乙烯、反式二氯乙烯、順式二氯乙烯、三氯乙烯、氯甲烷、乙醛、氯乙烷、1,1-二氯乙烯、1,1-二氯乙烷，1,2-二氯乙烷等組分的總和；

19、第四步，按照扣除法，用100%減去氫氣、氮?dú)狻⒀鯕?、甲烷、乙炔及高沸物等所有組分的含量，最終通過計(jì)算得到粗氯乙烯的純度含量。

20、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明至少具有以下有益效果：

21、（1）本發(fā)明通過采用鋁箔采樣袋取樣，樣品易保存，代表性強(qiáng)，保證樣品隨時可以進(jìn)行復(fù)查，重現(xiàn)性好；

22、（2）本發(fā)明采用氣相色譜分析，完全替代了人工分析，降低了工人工作強(qiáng)度，提高了分析準(zhǔn)確度和精密度；

23、（3）采用人工吸收法分析粗氯乙烯樣品用時約10分鐘；采用氣相色譜法，用時約5分種，更節(jié)約分析時間，分析效率高；

24、（4）本發(fā)明采用美國進(jìn)口安捷倫氣相色譜分析粗氯乙烯中的高沸物含量，提高了分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性；國內(nèi)氣相色譜無法達(dá)到分析準(zhǔn)確度；

25、（5）本發(fā)明對粗氯乙烯多組分進(jìn)行分析，為生產(chǎn)提供更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，生產(chǎn)可以隨時查閱影響粗氯乙烯純度的成分，更有利于生產(chǎn)控制的調(diào)節(jié)。

技術(shù)特征：

1.一種用于轉(zhuǎn)化工序粗氯乙烯的純度分析方法，包括以下步驟，

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于轉(zhuǎn)化工序粗氯乙烯的純度分析方法，其特征在于，第一步中采用鋁箔采樣袋進(jìn)行取樣，取樣前將鋁箔采樣袋抽真空，并關(guān)閉采樣袋閥門；現(xiàn)場取樣時，先將取樣閥門打開，然后將鋁箔采樣袋與取樣閥門連接，開啟取樣閥門，將鋁箔采樣袋充滿，關(guān)閉鋁箔采樣袋上端閥門和現(xiàn)場取樣閥門，完成取樣工作。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于轉(zhuǎn)化工序粗氯乙烯的純度分析方法，其特征在于，第二步中對小分子組分進(jìn)行定性和定量分析的色譜條件為，載氣：高純氬氣；檢測器類型：tcd；進(jìn)樣口溫度：110℃；檢測器溫度：250℃；柱溫：50℃；色譜柱：3m不銹鋼住，填充物為在350℃老化的60-80目13x分子篩；進(jìn)樣口氣體流速設(shè)置總流量為5.999ml/min，隔墊吹掃氣體流速設(shè)置流量為3.0ml/min；檢測器參比氣流量設(shè)置為30.00ml/min，尾吹氣設(shè)置流量為5.0ml/min；

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于轉(zhuǎn)化工序粗氯乙烯的純度分析方法，其特征在于，第二步中對小分子組分進(jìn)行定性和定量分析的檢測步驟為：打開氬氣鋼瓶閥門，通過減壓閥控制出口壓力為0.4mpa，打開應(yīng)用程序，色譜自動進(jìn)入升溫程序，待準(zhǔn)備就緒后，編輯樣品信息，打開六通閥，將采樣袋與六通閥連接，開始進(jìn)樣；然后開始運(yùn)行，時間為2分鐘；色譜運(yùn)行結(jié)束后，直接讀取分析數(shù)據(jù)；每個樣品需要進(jìn)行重復(fù)檢測，取兩次檢測的平均值作為最終分析結(jié)果。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于轉(zhuǎn)化工序粗氯乙烯的純度分析方法，其特征在于，第二步中標(biāo)準(zhǔn)氣體：氫氣、氧氣、氮?dú)夂图淄轶w積百分含量均為1.00%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于轉(zhuǎn)化工序粗氯乙烯的純度分析方法，其特征在于，第三步中對乙炔和高沸物進(jìn)行分析的色譜條件為，載氣：高純氮?dú)?；檢測器類型：氫火焰離子化檢測器；柱溫：采用程序升溫模式，35℃保持4.9分鐘，以35℃/min升至240℃，保持4分鐘；檢測器溫度為300℃，燃?xì)饬髁繛?0ml/min，實(shí)用氣流量為400ml/min，尾吹氣流量為25ml/min；進(jìn)樣口溫度為150℃，流量為25ml/min，隔墊吹掃流量為3ml/min；分流比為8：1；色譜柱采用毛細(xì)管色譜柱：db-624，29m×530um×3um，流量為2.2ml/min；

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于轉(zhuǎn)化工序粗氯乙烯的純度分析方法，其特征在于，第三步中對乙炔和高沸物進(jìn)行分析的檢測步驟為：打開氮?dú)怃撈块y門，通過減壓閥控制出口壓力為0.4mpa，打開應(yīng)用程序，色譜自動進(jìn)入升溫程序，待準(zhǔn)備就緒后，編輯樣品信息，用1毫升玻璃針管抽取0.5毫升樣品通過上進(jìn)樣口進(jìn)樣；然后開始運(yùn)行，時間為7.2分鐘；色譜運(yùn)行結(jié)束后，直接讀取分析數(shù)據(jù)；每個樣品需要進(jìn)行重復(fù)檢測，取兩次檢測的平均值作為最終分析結(jié)果。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于轉(zhuǎn)化工序粗氯乙烯的純度分析方法，其特征在于，第三步中標(biāo)準(zhǔn)氣體：乙炔含量為2.5%；氯乙烯、溴甲烷、溴乙烯、反式二氯乙烯、順式二氯乙烯、三氯乙烯的含量均為30ppm；氯甲烷、乙醛、氯乙烷、1,1-二氯乙烯、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷含量均為60ppm。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于轉(zhuǎn)化工序粗氯乙烯的純度分析方法，其特征在于，標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作采用外標(biāo)法。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于轉(zhuǎn)化工序粗氯乙烯的純度分析方法，其特征在于，高沸物包括溴甲烷、溴乙烯、反式二氯乙烯、順式二氯乙烯、三氯乙烯、氯甲烷、乙醛、氯乙烷、1,1-二氯乙烯、1,1-二氯乙烷，1,2-二氯乙烷的總和。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開一種用于轉(zhuǎn)化工序粗氯乙烯的純度分析方法，采樣后，先對粗氯乙烯中小分子組分進(jìn)行定性和定量分析，再對粗氯乙烯中的乙炔和高沸物進(jìn)行分析，按照扣除法計(jì)算粗氯乙烯的純度。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過采用鋁箔采樣袋取樣，解決了樣品代表性差的難題；通過采用氣相色譜能夠準(zhǔn)確分析粗氯乙烯中高沸物的含量，提高了分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和精密度；本發(fā)明采用氣相色譜，完全替代二氯乙烷吸收法，降低工人工作強(qiáng)度，具有安全、環(huán)保、能耗低的效果。

技術(shù)研發(fā)人員：武立廣,喬梁,吳紅志,白麗潔,呂劍梅,孫建波,李廣,羅洋,劉敏,王逆境,王紅艷,于增盛,鄭思,李泊,王曉坤,趙丹,張愛蓮,張英,李麗云,李明
受保護(hù)的技術(shù)使用者：唐山三友氯堿有限責(zé)任公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9