本發(fā)明涉及藥物檢測技術(shù)，具體涉及一種保健品中西地那非的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法。

背景技術(shù)：

1、西地那非，也稱偉哥，白色結(jié)晶粉末，分子式c22h30n6o4s，分子量474.58，沸點672℃，cas號：139755-83-2，是一種研發(fā)治療心血管疾病藥物時意外發(fā)明出的治療男性勃起功能障礙藥物，過量服用會產(chǎn)生心腦血管方面的問題，是一種被嚴(yán)格控制的處方藥。

2、目前現(xiàn)有技術(shù)中關(guān)于西地那非的檢驗方法主要是分光光度法、薄層色譜法、高效液相色譜-質(zhì)譜法。在涉及食品、藥品和環(huán)境保護(hù)等案件中檢材形態(tài)多樣，西地那非可能存在于多種不同類型的基質(zhì)中，如食品添加劑、藥品制劑、水體、土壤等，這些基質(zhì)本身的化學(xué)組成復(fù)雜，容易對西地那非的檢測產(chǎn)生顯著的基質(zhì)效應(yīng)；且西地那非分子量大，沸點高，難氣化，出峰靠后，容易造成漏檢，從而對檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是提供一種保健品中西地那非的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中的上述不足之處。

2、為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種保健品中西地那非的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法，包括如下步驟：

3、s1、樣品準(zhǔn)備：使用干凈、無污染的研缽和研杵，將保健品樣品充分研磨至細(xì)小顆粒，得到樣品粉末；

4、s2、西地那非成分提?。簩悠贩勰┺D(zhuǎn)移至干凈的提取容器中，在提取容器中加入提取溶劑后，密封提取容器并置于振蕩器上進(jìn)行振蕩，振蕩結(jié)束后進(jìn)行離心，將樣品粉末中的西地那非成分提取至上清液中；

5、s3、氣相色譜-質(zhì)譜檢測：將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的色譜進(jìn)樣瓶中，進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜檢測分析，檢測程序為初始溫度100℃保持1min，以20℃/min的升溫速度升溫至300℃持續(xù)50min，進(jìn)樣口溫度為230℃，并記錄色譜圖和質(zhì)譜圖；

6、s4、樣品定性分析：若樣品出峰時間與西地那非標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時間一致，且質(zhì)譜特征峰及其豐度比與西地那非標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一致，則樣品中檢出西地那非成分；若氣相色譜-質(zhì)譜分析0.002mg/ml西地那非標(biāo)準(zhǔn)溶液，檢測出西地那非特征離子峰，而濃度為10mg/ml的樣品未檢測出西地那非特征離子峰，則樣品中未檢出西地那非成分。

7、進(jìn)一步地，所述該檢測方法的檢出限為0.5μg/ml。

8、進(jìn)一步地，s1所述保健品樣品為固體制劑。

9、進(jìn)一步地，s2所述轉(zhuǎn)移至干凈的提取容器中的樣品粉末質(zhì)量為10mg。

10、進(jìn)一步地，s2所述提取溶劑為氯仿和甲醇以9:1的體積比例混合而成的混合溶液。

11、進(jìn)一步地，s2所述在提取容器中加入提取溶劑的體積為10ml。

12、進(jìn)一步地，s2所述振蕩的振蕩時間為10-15min。

13、進(jìn)一步地，s3所述色譜的色譜柱類型為hp-5ms色譜柱。

14、進(jìn)一步地，s3所述色譜的色譜柱參數(shù)為30m×0.25mm×0.25μm。

15、進(jìn)一步地，s3所述氣相色譜-質(zhì)譜檢測過程中同時分析0.002mg/ml的西地那非標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行質(zhì)量控制。

16、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的一種保健品中西地那非的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法，無論檢測樣品處于何種形態(tài)，均能滿足檢驗條件，且檢測中西地那非色譜峰峰形好，檢測樣品處理簡便，重現(xiàn)性好，適合于固體樣品各類檢材中西地那非的定性分析，對西地那非的檢驗具有指導(dǎo)意義。

技術(shù)特征：

1.一種保健品中西地那非的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種保健品中西地那非的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法，其特征在于，s3所述氣相色譜-質(zhì)譜檢測分析的檢測程序為初始溫度100℃保持1min，以20℃/min的升溫速度升溫至300℃持續(xù)50min，進(jìn)樣口溫度為230℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種保健品中西地那非的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法，其特征在于，所述該檢測方法的檢出限為0.5μg/ml。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種保健品中西地那非的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法，其特征在于，s1所述保健品樣品為固體制劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種保健品中西地那非的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法，其特征在于，s2所述轉(zhuǎn)移至干凈的提取容器中的樣品粉末質(zhì)量為10mg。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種保健品中西地那非的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法，其特征在于，s2所述提取溶劑為氯仿和甲醇以9:1的體積比例混合而成的混合溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種保健品中西地那非的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法，其特征在于，s2所述在提取容器中加入提取溶劑的體積為10ml。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種保健品中西地那非的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法，其特征在于，s2所述振蕩的振蕩時間為10-15min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種保健品中西地那非的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法，其特征在于，s3所述色譜的色譜柱類型為hp-5ms色譜柱，所述色譜柱參數(shù)為30m×0.25mm×0.25μm。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種保健品中西地那非的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法，其特征在于，s3所述氣相色譜-質(zhì)譜檢測過程中同時分析0.002mg/ml的西地那非標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行質(zhì)量控制。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種保健品中西地那非的氣相色譜?質(zhì)譜檢測方法，涉及藥物檢測技術(shù)領(lǐng)域，包括如下步驟：將保健品樣品充分研磨至細(xì)小顆粒，得到樣品粉末；將樣品粉末轉(zhuǎn)移至干凈的提取容器中，在提取容器中加入提取溶劑后，密封提取容器并置于振蕩器上進(jìn)行振蕩，振蕩結(jié)束后進(jìn)行離心，將樣品粉末中的西地那非成分提取至上清液中；將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的色譜進(jìn)樣瓶中，進(jìn)行氣相色譜?質(zhì)譜檢測分析，并記錄色譜圖和質(zhì)譜圖；樣品定性分析；該保健品中西地那非的氣相色譜?質(zhì)譜檢測方法，無論檢測樣品處于何種形態(tài)，均能滿足檢驗條件，且檢測中西地那非色譜峰峰形好，檢測樣品處理簡便，重現(xiàn)性好，適合于固體樣品各類檢材中西地那非的定性分析。

技術(shù)研發(fā)人員：王興俊,米望倉
受保護(hù)的技術(shù)使用者：武威市公安局
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/30